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FASB - FACULDADE DE SÃO BERNARDO QUÍMICA INORGÂNICA IV - LABORATÓRIO – 2020 Professora: Márcia Palomares PRÁTICA Nº 1 DEGRADAÇÃO CATALÍTICA DO PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO e DETERMINAÇÃO DE CONCENTRAÇÃO Materiais: Balança Analítica; Erlenmeyer 250mL tipo iodo; Bureta 25 mL; Pipeta 10 mL;Kitassato de 250mL, mangueira, proveta, cuba de vidro. Reagentes: Água destilada,Solução de Ácido Sulfúrico 12N com Solução de Molibdato de Amônio 0,2g/L;Solução de iodeto de potássio 10%;Tiossulfato de Sódio 0,1 N;Solução amido 2%, dióxido de manganês,solução de iodeto de potássio 0,5M. Procedimento: 1- Degradação: Em um kitassato de 250 mL, coloque 50 mL de peróxido de hidrogênio 20 volumes. Adicione 5 g de dióxido de manganês. Observe a produção de gás e a velocidade em que o processo ocorre. (V=___mL) Repita o mesmo procedimento substituindo o dióxido de manganês por 10 mL de solução de iodeto de potássio 0,5M. Compare a produção de gás e a velocidade entre os dois processos. (V=___mL) 2- Determinação de Concentração Pesar aproximadamente 0,18g da amostra em um erlenmeyer tipo iodo 250mL; Adicionar aproximadamente 50ml de água destilada; Adicionar 10 mL de solução de ácido sulfúrico com auxílio de uma pipeta; Adicionar 20ml de solução iodeto de potássio; Titular a amostra com solução de Tiossulfato de Sódio 0,1N até amarelo palha e adicionar 1mL da Solução de Amido e continuar a titulação até que a solução torne-se incolor. Cálculos e Resultados: H2O2 (%)= Vgasto x fc x N x 0,1701 x10 PA Onde.: Vgasto= volume gasto de tiossulfato; fc= fator de correção da solução; N= normalidade da solução de tiossulfato PA = peso da amostra. Questões 1 Equacione a reação ocorrida. 2 Justifique a diferença entre os dois processos.Classifique os processos catalíticos ocorridos. 3 Quanto ao cálculo pesquise a base de sua origem justificando o uso de cada dado. 4 Relacione o % encontrado com a concentração em V ( unidade comercializada). FASB - FACULDADE SÃO BERNARDO LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA IV PRÁTICA Nº 2 OBTENÇÃO DE SULFATO DE FERRO (II) Procedimento experimental Pesar 10 g de ferro metálico em um béquer de 400 mL e adicionar 50 mL de ácido sulfúrico 2,0 M. Deixar a reação prosseguir até cessar o desprendimento de hidrogênio. Aquecer até que a solução adquira coloração verde, aquecer por mais 30 minutos e, em seguida, filtrar a quente. Após o resfriamento do filtrado, adicionar 25 mL de etanol e agitar vigorosamente, adicionar pequenas porções de álcool até que não se verifique nova precipitação. Pesar um papel de filtro sobre um vidro de relógio (m = _____ g) e filtrar a vácuo com o papel de filtro de massa conhecida. Lavar o precipitado com etanol e deixar secar até a próxima aula sobre o vidro de relógio identificado. Teste de identificação Em 2 tubos de ensaio, colocar cristais do sal obtido e 1 mL de água destilada em cada um. Adicionar a um tubo gotas de hidróxido de sódio 1,0 M e ao outro, gotas de ferricianeto de potássio 1,0 M. Questões 1 Equacione as reações ocorridas. 2 Calcule o rendimento. FASB - FACULDADE SÃO BERNARDO LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA IV PRÁTICA Nº 3 OBTENÇÃO DE SULFATO DE ZINCO (II) Procedimento experimental Pesar 5 g de zinco em pó em um béquer de 400 mL e adicionar 50 mL de ácido sulfúrico 2,0 M. Deixar a reação prosseguir até cessar o desprendimento de hidrogênio. Aquecer por 20 minutos e filtrar a quente. Resfriar o filtrado em banho de gelo e verificar se ocorre a formação de cristais, se não ocorrer evapore até a secura. Teste de identificação Em um tubo de ensaio coloque cristais do sal obtido e 1 mL de água destilada. Adicionar a gotas de ferrocianeto de potássio 1,0M. Questões 1 Equacione as reações ocorridas. 2 Calcule o rendimento. FASB - FACULDADE SÃO BERNARDO LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA IV PRÁTICA Nº 4 RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO Material utilizado: 02 vidros de relógio, funil,02 provetas de 100mL ,suporte com anel de ferro,02 béqueres ,bico de gás,03 bastões de vidro ,estufa,papel de filtro ,dessecador; cromato de potássio,cloreto de bário PROCEDIMENTO 1) Pesar 0,80 g de cromato de potássio e transfira para um béquer de 250 ml, adicione 100 ml de água destilada, medida em proveta. Agite com bastão de vidro até a completa dissolução. Aqueça a solução até iniciar a fervura. 2) Pesar 0,60 g de cloreto de bário e transfira para um béquer de 250 ml. Adicione 50 ml de água destilada medida em proveta. Agite com bastão de vidro até completa dissolução. 3) Pesar um papel de filtro. 4) Adaptar um anel de ferro num suporte e nele coloque um funil de filtração. 5) adicionar a solução de cloreto de bário à de cromato de potássio. Agite a mistura com o bastão. 6) Adaptar o papel de filtro ao funil 7) Fazer a filtração manejando com cuidado para que não haja perda de precipitado. Leve o béquer e o bastão de vidro com água destilada para remover qualquer resíduo de precipitado. Coloque a água de lavagem no funil. 8) Lavar o precipitado no funil com água destilada. Após completa decantação retire o papel de filtro e coloque-o sobre um vidro de relógio. Despreze o filtrado. 9) Levar o precipitado para secar em estufa à 150oC, por quinze minutos. Retire o precipitado seco da estufa e coloque-o para resfriar num dessecador. 10) Depois de frio, pesar o papel de filtro com o precipitado. Anote o peso obtido. QUESTIONÁRIO 1.0 Escreva a equação química correspondente à reação observada. Indique o precipitado formado. Qual é o seu nome ? 2.0 Por que a filtração deve ser realizada com o máximo de cuidado ? Qual a finalidade de se lavar o precipitado obtido com água destilada ? 3.0 Calcule o rendimento teórico da reação. Calcule o rendimento prático. Compare o resultado prático com o calculado teoricamente. Calcule o rendimento percentual da reação. 4.0 Discuta as causas dos desvios, que porventura forem encontrados, entre o resultado prático e o teórico. FASB - FACULDADE SÃO BERNARDO LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA IV PRÁTICA Nº 5 a) Obtenção do NH3: 1. Pesar aproximadamente 10,0 g de NH4Cl e 10,0 g de Ca(OH)2; 2. Colocar os reagentes no almofariz e homogeneiza – los com o auxílio de um pistilo (a mistura dos reagentes deve ser feita lentamente e sem atrito para que a reação não se inicie); 3. Transferir os reagentes para o Kitassato, utilizando um funil feito com papel, de modo que os reagentes fiquem no centro do Kitassato; 4. Montar a aparelhagem de acordo com o esquema abaixo; 5. Aquecer brandamente a mistura, até que ocorra a formação de NH3 6. Recolher o NH3 formado no erlenmeyer e em um beque contendo água destilada; 7. Proceder com a verificação das propriedades do produto obtido. b) Verificação das propriedades: 1. Observar a cor do produto obtido, recolhido no erlenmeyer; 2. Verificar o odor do gás formado; 3. Testar o caráter da solução formada pela dissolução do gás na água contida no béquer, utilizando papel de tornassol; 4. Reação com cloreto de hidrogênio (HCl, g): ∙ preparar, em uma proveta, uma solução de HCl 1:1, adicionando na proveta 10 mL de água destilada e 10 mL de HCl concentrado; ∙ tampar esta proveta com papel alumínio, para concentrar o ácido clorídrico; ∙ inserir a mangueira desprendendo NH3 na proveta contendo a solução de HCl; 5. Redução do óxido cúprico: ∙ tomar um tubo de vidro e adicinar alguns cristais de CuO; ∙ conectar a mangueira desprendendo NH3 em uma das extremidades do tubo de vidro; ∙ aquecer o tubo de vidro, observar a reação e anotar as modificações; 6. Solubilidade em água: ∙ ao final do experimento, colocar água em uma outra cuba de vidro e 2 – 3 gotas de fenolftaleína; ∙ trocar a rolha do erlenmeyer rapidamente, para que o gás nele contido não escape; ∙ tampar a saída do tubo de vidro com o dedo e imergi – lo dentro da cuba contendo água e fenolftaleína; ∙ colocar pedras de gelo na parte inferior do erlenmeyer e destampar a saída do tubo de vidro; observar a reação e anotar; c) Reações: 1. Reação de obtenção de NH3: 2. Redução do óxido cúprico:3. Solubilidade em água: FASB - FACULDADE SÃO BERNARDO LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA IV PRÁTICA Nº 6 Obtenção e caracterização do HCl 1. Objetivos: obter solução de HCl e testar suas propriedades 2. Procedimento: a) Obtenção do HCl: 1. Pesar 5,0 g de NaCl e transferir este NaCl para o Kitassato; 2. Montar a aparelhagem de acordo com o esquema ao lado; 3. Colocar 10 mL de H2SO4 concentrado no funil, e conectar ao Kitassato; NÃO É NECESSÁRIO AQUECER O SISTEMA; 4. Adicionar o H2SO4 concentrado ao NaCl gota a gota, com cuidado; 5. Recolher o HCl em um béquer contendo água destilada; cuidado com o refluxo; 6. Terminada a reação, retirar a mangueira da água, e levar o sistema (Kitassato + Funil + mangueira) para a capela IMEDIATAMENTE; 7. Verificar as propriedades da solução obtida b) Verificação das propriedades: 1. Verificar a cor da solução, obtida no Béquer; 2. Verificar o caráter da solução (ácido ou básico), utilizando um papel indicador universal 3. Em um tubo de ensaio adicionar raspas de magnésio metálico e em seguida, gotas da solução de HCl; verificar e anotar o que ocorre; 4. Em um tubo de ensaio adicionar gotas de AgNO3 e em seguida gotas da solução de HCl preparada, até ocorrerem modificações. Observar e anotar. Em seguida, adicionar ao mesmo tubo de ensaio gotas de NH4OH até a completa transformação. Observar e anotar. c) Reações: 1. Obtenção de solução de HCl: NaCl (s) + 2 H2SO4 (liq) → NaHSO4 (s) + HCl (g) 2. Reação com Mg: 2 HCl (aq) + Mg (s) → MgCl2 (aq) + H2 (g) 3. Reação com AgNO3: AgNO3 (aq) + HCl (aq) → AgCl ( s ) + HNO3 (aq) AgCl ( s ) + 2 NH4OH ( aq ) → [Ag(NH3)2]Cl (aq) + 2 H2O (liq) FASB - FACULDADE SÃO BERNARDO LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA IV PRÁTICA Nº 7 OBTENÇÃO DE COMPLEXOS 1 Compostos constituídos de um íon complexo negativo Efetuar as reações abaixo em tubos de ensaio: a) 1 mL de solução de cloreto de ferro(IIl) + gotas de solução de tiocianato de amônio. b) 1 mL de solução de sulfato de ferro(ll) + um cristal de ferricianeto de potássio. c)1 mL de solução de cloreto de cobalto(II) + gotas de solução de tiocianato de amônio. 2 Composto constituído de um complexo neutro Em um tubo de ensaio adicione 1 mL de solução de sulfato de níquel(II), algumas gotas de hidróxido de amônio e a seguir algumas gotas de dimetilglioxima. 3 Compostos constituídos de um íon complexo positivo Tome 4 tubos de ensaio e coloque 1 mL, em cada tubo, separadamente, de solução de sulfato de zinco(ll), sulfato de alumínio(III), cloreto de crômio(III) e sulfato de cobre(Il) e faça os seguintes testes: a) adicione uma gota apenas de hidróxido de amônio em cada tubo de ensaio. O que ocorre? b) adicione agora excesso de hidróxido de amônio em cada tubo. O que ocorre? 4. Equacionar todas as reações realizadas no laboratório. FASB - FACULDADE SÃO BERNARDO LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA IV PRÁTICA Nº 8 SÍNTESE DE SULFATO DE TETRAAMINCOBRE (II) Procedimento experimental Calcular a massa de sulfato de cobre (II) e o volume de hidróxido de amônio para a obtenção de 5 g do complexo. Colocar 30 mL de água destilada em um béquer de 250 mL e adicionar o volume de hidróxido de amônio calculado. Verificar se a solução está límpida. Adicionar 50 mL de etanol à mistura e deixar em repouso por 10 minutos, se a fase líquida apresentar coloração azul, adicionar porções de 10 mL até que esta fase se torne incolor. Pesar um papel de filtro sobre um vidro de relógio (m = _____ g) e filtrar a vácuo com o papel de filtro de massa conhecida. Lavar o precipitado com etanol e deixar secar até a próxima aula sobre o vidro de relógio identificado. Questões 1 Equacione a reação ocorrida. 2 Calcule o rendimento do processo. FASB - FACULDADE SÃO BERNARDO LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA IV PRÁTICA Nº 9 SÍNTESE DE HEXANITROCOBALTATO (II) DE SÓDIO Procedimento experimental Pesar 15 g de nitrito de sódio em um béquer de 250 mL e adicionar 15 mL de água destilada quente, agitando até a dissolução total. Deixar resfriar até 50oC e adicionar, sob agitação, 5 g de nitrato de cobalto (II). Na capela, adicionar, gota a gota, 5 mL de ácido acético 50%, sob agitação e transferir a mistura para um kitassato de 250 mL. Tampar com uma rolha contendo um tubo de vidro, colocado de forma que permita a passagem de ar através da solução. Conectar a bomba de vácuo na saída lateral do kitassato e deixar passar ar na solução por 5 minutos. Transferir a solução resultante para um béquer de 250 mL e resfriar em banho de gelo. Adicionar lentamente 25 mL de etanol e deixar em repouso por 10 minutos. Pesar um papel de filtro sobre um vidro de relógio (m = _____ g) e filtrar a vácuo com o papel de filtro de massa conhecida. Lavar o precipitado com etanol e deixar secar até a próxima aula sobre o vidro de relógio identificado. Questões 1 Equacione a reação ocorrida. 2 Calcule o rendimento do processo. FASB - FACULDADE SÃO BERNARDO LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA IV PRÁTICA Nº 10 SÍNTESE DE CLORETO DE HEXAMIN NÍQUEL (II) Procedimento experimental Coloque 6 g de cloreto de níquel (II) hexahidratado em um béquer de 250 mL, dissolvendo o em 12 mL de hidróxido de amônio gelado. Mantendo a mistura em banho de gelo, deixar em repouso por 10 minutos. Pesar um papel de filtro sobre um vidro de relógio (m = _____ g) e filtrar a vácuo com o papel de filtro de massa conhecida. Lavar o precipitado com acetona e deixar secar até a temperatura ambiente sobre o vidro de relógio. Questões 1 Equacione a reação ocorrida. 2 Calcule o rendimento do processo.
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