Relatório 7 - prat 8 9 3

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
 UFRJ
Departamento de Química Analítica – IQA 112
Volumetria de neutralização
Determinação de acidez 
em alimentos
Curso: Nutrição – 2011.1
Aluna: Luiza Berguinins Scancetti DRE: 111225672 
Turma: INA
Professora: Marlice Aparecida Sípoli Marques
Relatório 07 - Prática n° 08 (Data: 17/06/2011)
	
 
Introdução
A análise volumétrica, ou titulometria, consiste na determinação do volume de determinada solução de concentração conhecida, necessário para reagir quantitativamente com outra solução, cuja concentração quer se determinar.
A determinação da acidez em alimentos é de grande importância na determinação do valor nutritivo, manutenção do balanceamento ácido-base no organismo; indicação de pureza e qualidade em produtos fermentados, como vinhos; indicação de deterioração por bactérias com produção de ácido; indicação de deterioração de óleos e gorduras pela presença de ácidos graxos livres provenientes da hidrólise dos glicerídeos; critério de identidade de óleos e gorduras pela caracterização dos ácidos graxos presentes e estabilidade do alimento/deterioração: produtos mais ácidos são naturalmente mais estáveis quanto à deterioração.
Objetivos
Determinar o teor de ácidos nos alimentos, realizando a titulação de um ácido fraco com uma base forte através do método de volumetria de neutralização. Comparar os resultados experimentais de acidez, com os fornecidos pelo fabricante e verificar se as marcas não apresentam sinais de adulteração e se os teores encontram-se dentro dos valores estipulados na legislação vigente.
Observações dos experimentos
Determinação de acidez (ácido acético) em vinagre comercial
Informações do vinagre e do ácido acético
Nome comercial: Único
Fabricante: Agrin
Concentração teórica do ácido acético (%p/v): 4%p/v
PMac.acético= 60
Eqg= 60/1 = 60
Os cálculos a seguir foram feitos para o preparo de 100mL da amostra da solução de vinagre 0,1N.
Cálculo da concentração normal de ácido acético no vinagre.
A %p/v de ácido acético é igual a 4, o que significa que 4 gramas de ácido acético estão diluídos em 100 mL de água destilada.
Com isso, é possível calcular a normalidade da solução usando a fórmula a seguir.
N = massa (g) = 4 = 0,6667 N
 Eqg x V (L) 60 . 0,1
Cálculo do volume de vinagre a ser transferido para o balão volumétrico de 100mL.
Para obter uma solução aquosa de vinagre de normalidade teórica de 0,1N é necessário diluir 15 mL de vinagre de %4p/v como mostra o cálculo a seguir.
 V . N = V’ . N’
 
 Vinagre comercial sol. diluída
Substituindo a equação, temos:
V x 0,6667 N = 100mL x 0,1N
V = 14,999mL ~ 15mL de vinagre
Diluição
Foi adicionada água destilada no balão volumétrico de 100 mL até a marca de referência e foram transferidos 10mL de vinagre com o auxílio da pipeta volumétrica de 10 mL. Após esse procedimento, foi feita a homogeneização.
Preparo do titulante
A bureta foi rinsada e zerada com a solução de NaOH padronizada na aula anterior observando a presença ou não de bolhas e gotejamentos.
Preparo do titulado
Um béquer foi rinsado com a solução de vinagre existente no balão de 100 mL e foram transferidos 50 mL da solução do titulado para o mesmo. Depois, 10 mL da solução foram pipetados para cada erlenmeyer com o auxílio da pipeta volumétrica e 50 mL de água destilada foram adicionados nos mesmos. Após esse preparo, 3 gotas de fenolftaleína foram pipetadas e a solução foi agitada.
Titulação
Reação química (neutralização)
	Dados
	Volume
	Unidade
	Titulado
	Alíquota do vinagre transferida para o erlenmeyer V’ =
	10
	mL
	Normalidade da solução do vinagre N’ =
	0,10695
	N’
	Titulante
	Volume de NaOH gasto na titulação V1 =
 V2 =
	10,7
10,5
	mL
mL
	Volume médio de NaOH gasto na titulação (bureta) V m=
	10,6
	mL
A reação química que ocorreu na titulação foi a neutralização.
A torneira da bureta foi aberta e deixou-se escoar gota a gota a solução de NaOH (titulante) até a viragem do indicador (incolor para rosa) 
A operação foi feita duas vezes a fim de se obter duas leituras concordantes, onde a primeira foi de 10,7 mL e a segunda foi de 10,5 mL, obtendo-se a média de 10,6mL da solução de NaOH.
Cálculo da normalidade experimental do titulado
Vm . Nexp = V’. N’
10,6 . 0,1009 = 10 . N’
N’ = 0,106954 N’
Cálculo da massa de ácido acético em 10 mL ou 10-2L da solução
massa titulada = N’ exp x 60 x 10-2 = 0,106954 x 60 x 10-2 = 0,06417 g
Cálculo da massa de vinagre em 100mL do balão
Massa titulada (g) -------------- 10 mL titulado 0,06417 g --- 10 mL
Massa contida no balão (mbalão) –--- 100 mL m balão --- 100 mL
m balão = 0,6417 g
Teor em %p/v do ácido acético em 100 mL de vinagre
%p/v = mbalão x 100 mL vinagre = 0,6417 x 100 = 4,278 %p/v
 15 mL de vinagre 15
Cálculo do erro experimental considerando o valor de 4%p/v (legislação) 
Teor 4%p/v --------------- 100 % exatidão
 4,278%p/v (experimental) --- x% exatidão
X% exatidão = 106,95%
Erro = X% exatidão – 100% = 106,95 – 100 = 6,95%
Comparação do valor descrito no rótulo com o valor experimental
CONFORME
Determinação de acidez (ácido cítrico) em suco de fruta 
Informações do suco de laranja e do ácido cítrico
Nome comercial: Laranja Caseira
Fabricante: Del Valle
Concentração teórica do ácido acético (%p/v): 0,25%p/v
PMac.cítrico= 192 Eqg= 192/3 = 64
Preparo do titulante
A bureta foi rinsada e zerada com a solução de NaOH padronizada na aula anterior observando a presença ou não de bolhas e gotejamentos.
Preparo do titulado
Um béquer foi rinsado com o suco de laranja e depois, 10 mL da solução foram pipetados para cada erlenmeyer com o auxílio da pipeta volumétrica e 50 mL de água destilada foram adicionados nos mesmos. Após esse preparo, 3 gotas de fenolftaleína foram pipetadas e a solução foi agitada.
Titulação
Reação química (neutralização)
	Dados
	Volume
	Unidade
	Titulado
	Alíquota do suco transferida para o erlenmeyer V’ =
	10
	mL
	Titulante
	Volume de NaOH gasto na titulação V1 =
 V2 =
	9,7
9,7
	mL
mL
	Volume médio de NaOH gasto na titulação (bureta) V m=
	9,7
	mL
A torneira da bureta foi aberta, escoando- se a solução de NaOH(titulante) até a viragem do indicador que neste caso, passa do incolor para rosa, mas a solução do suco torna-se alaranjada avermelhada. 
A operação foi feita duas vezes a fim de se obter duas leituras concordantes, onde as duas deram 9,7 mL de NaOH gastos, tendo assim uma média de 9,7 mL.
Cálculo da normalidade experimental do titulado
Vm . Nexp = V’. N’
9,7 . 0,1009 = 10 . N’
N’ = 0,0979 N’
Cálculo da acidez do suco em %p/v do ácido cítrico
massa titulada = N’ exp x 64 x 10-2 = 0,0979 x 64 x 10-2 = 0,0626 g em 10 mL do titulado.
Para calcular a massa de ácido cítrico em %p/v
Massa titulada (g) -------------- 10 mL titulado 0,0626 g --- 10 mL
Massa (g) -----------–--- 100 mL m (g) --- 100 mL
%p/v = 0,626
Cálculo do erro experimental considerando o valor de 0,25% (legislação)
Teor 0,25 %p/v --------------- 100 % exatidão
0,626 %p/v (experimental) --- x% exatidão
X% exatidão = 250,4%
Erro = X% exatidão – 100% = 250,4 – 100 = 150,4%
Comparação do valor descrito no rótulo com o valor experimental.
NÃO CONFORME (ultrapassou a variação de 20%)
Determinação de acidez (ácido cítrico) em refrigerante
Informações do refrigerante e do ácidocítrico
Nome comercial: Sprite
Fabricante: Coca-Cola
Concentração teórica do ácido acético (%p/v): 0,25%
PMac.cítrico= 192
Eqg= 192/3 = 64
Preparo do titulante
A bureta foi rinsada e zerada com a solução de NaOH padronizada na aula anterior observando a presença ou não de bolhas e gotejamentos.
Preparo do titulado
Um béquer foi rinsado com o refrigerante e depois, 80 mL da solução foram transferidos para o mesmo. Foram pipetados 25mL da solução para cada erlenmeyer com o auxílio da pipeta volumétrica de 25mL e 50 mL de água destilada com auxílio de uma proveta foram adicionados nos mesmos. Os erlenmeyers foram agitados até a eliminação completa do gás carbônico. Após esse preparo, 4 gotas de fenolftaleína foram pipetadas e a solução foi agitada.
Titulação
Reação química (neutralização)
	Dados
	Volume
	Unidade
	Titulado
	Alíquota de refrigerante transferida (erlenmeyer) V’ =
	25
	mL
	Titulante
	Volume de NaOH gasto na titulação V1 =
 V2 =
	8,7
8,7
	mL
mL
	Volume médio de NaOH gasto na titulação (bureta) V m=
	8,7
	mL
A torneira da bureta foi aberta, escoando- se a solução de NaOH(titulante) até a viragem do indicador, passando do incolor para rosa.
A operação foi feita duas vezes a fim de se obter duas leituras concordantes, onde as duas deram 8,7 mL de NaOH gastos, tendo assim uma média de 8,7 mL.
Cálculo da normalidade experimental do titulado
Vm . Nexp = V’. N’
8,7 . 0,1009 = 25 . N’
N’ = 0,0351 N’
Cálculo da acidez do refrigerante em %p/v de ácido cítrico
massa titulada = N’ exp x 64 x 10-2 = 0,0351 x 64 x (25. 10-3) = 0,05616 g em 25 mL do titulado.
Para calcular a massa de ácido cítrico em %p/v
Massa titulada (g) -------------- 25 mL titulado 0,05616 g --- 25 mL
Massa (g) -----------–--- 100 mL m (g) --- 100 mL
%p/v = 0,2246
Cálculo do erro experimental considerando o valor de 0,25%p/v (legislação) 
Teor 0,25 %p/v --------------- 100 % exatidão
 0,2246 %p/v (experimental) --- x% exatidão
X% exatidão = 89,84%
Erro = X% exatidão – 100% = 89,84 – 100 = -10,16%
Comparação do valor descrito no rótulo com o valor experimental
CONFORME
Determinação da acidez (ácido lático) em leite
Informações do leite e do ácido lático
Nome comercial: Leite Ninho enriquecido UHT Integral
Fabricante: Nestlé
Concentração teórica do ácido lático: 16-18º D 
 PMac.lático= 90 Eqg= 90/1 = 90
Preparo do titulante
A bureta foi rinsada e zerada com a solução de NaOH padronizada na aula anterior observando a presença ou não de bolhas e gotejamentos.
Preparo do titulado
Um béquer foi rinsado com o leite e depois, 50 mL da solução foram transferidos para o mesmo. Foram pipetados 25mL da solução para cada erlenmeyer com o auxílio da pipeta volumétrica de 25mL. Após esse procedimento, 10 gotas de fenolftaleína foram pipetadas e a solução foi agitada.
Titulação
Reação química (neutralização)
	Dados
	Volume
	Unidade
	Titulado
	Alíquota de leite transferida (erlenmeyer) V’ =
	25
	mL
	Titulante
	Volume de NaOH gasto na titulação V1 =
 V2 =
	4,9
4,9
	mL
mL
	Volume médio de NaOH gasto na titulação (bureta) V m=
	4,9
	mL
A torneira da bureta foi aberta, escoando- se a solução de NaOH(titulante) até a viragem do indicador, passando do incolor para rosa. No leite, essa viragem é mais dificultada, por isso, deve se olhar a solução pela abertura do erlenmeyer e não através de suas paredes.
A operação foi feita duas vezes a fim de se obter duas leituras concordantes, onde as duas deram 4,9 mL de NaOH gastos, tendo assim uma média de 4,9 mL.
Cálculo da normalidade experimental do titulado
Vm . Nexp = V’. N’
4,9 . 0,1009 = 25 . N’
N’ ~ 0,0198 N’
Cálculo da acidez do refrigerante em %p/v de ácido cítrico
massa titulada = N’ exp x 90 x (25 . 10-3 L) = 0,0198 x 90 x (25. 10-3) = 0,0445 g em 25 mL do titulado.
Para calcular a massa de ácido cítrico em %p/v:
Massa titulada (g) -------------- 25 mL titulado 0,0445 g --- 25 mL
Massa (g) -----------–--- 100 mL m (g) --- 100 mL
%p/v = 0,178
Expressando a acidez do leite em graus Dornic (1ºD = 0,01%p/v)
1ºD ------ 0,01%p/v 1ºD ------ 0,01%p/v
 ºD exp --- x% p/v ºD exp --- 0,178 % p/v
Teor em ºD= 17,8ºD
Cálculo do erro experimental considerando o valor de 16 – 18ºD (legislação) – média 17ºD.
Teor 17ºD ------ 100 % exatidão Teor 17ºD ------ 100 % exatidão
 Teor em ºDexp --- x% exatidão 17,8 ºD ------ x% exatidão
X% exatidão = 104,7058%
Erro = X% exatidão – 100% = 104,7058 – 100 = 4,7058%
Comparação do valor descrito no rótulo com o valor experimental.
CONFORME
Conclusão
Após os experimentos de titulação, comprova-se a porcentagem de acidez nos alimentos pelo procedimento de titulação de um ácido fraco com uma base forte através da volumetria de neutralização. Com isso, foi possível fazer a comparação de seus resultados experimentais com os dados fornecidos por seus fabricantes onde somente o suco de laranja não estava conforme o determinado pela legislação. Os demais produtos comerciais estavam de acordo com o determinado.
Referências bibliográficas
* Apostila de aulas práticas para Nutrição 2011 (UFRJ – IQA 112)
* Anotações feitas em aula
Questões da apostila (respostas)
Leite < Refrigerante = Suco de laranja < Vinagre.
O leite, pois ele é o que tem um menor teor de acidez.
Refrescos, geléias e flans (em pó).
Os acidulantes podem tornar os alimentos mais agradáveis ao paladar pois mascaram gostos desagradáveis e intensificam outros. Controlam o pH do alimento agindo como tampão e curam a carne com a finalidade de realçar as cores, flavor e a ação preservativa da mesma.