Determinação de ácido acético em vinagres

Prévia do material em texto

Universidade Federal do Amazonas 
IEQ353 – Química Analítica Experimental G 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Relatório 3: Determinação de ácido acético em vinagres 
 
 
Maysa Inácio - 21554034 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Manaus 
Março /2019 
http://www.abq.org.br/sinequi/2015/trabalhos/100/6488-15454.html
http://www.abq.org.br/sinequi/2015/trabalhos/100/6488-15454.html
 
INTRODUÇÃO 
O termo vinagre têm origem francesa e remete ao produto obtido pela 
acetificação do vinho. Na antiga China, o vinagre era símbolo da vida. Há 5 mil anos os 
egípcios, os babilônios, os indianos, os gregos e os persas já conheciam a arte da 
fabricação do vinagre e seus múltiplos usos: como tempero, conservação de alimentos e 
agente refrescante. O vinagre, nos tempos atuais, esta presente em quase toda a culinária 
mundial e recebeu ainda outros diversos tipos de uso, inclusive para a limpeza 
(XAVIER, 2009). 
O Vinagre é uma solução diluída de ácido acético, feito por dois processos: a 
fermentação alcoólica, onde o açúcar é convertido em etanol e a oxidação fermentativa, 
transformando o álcool em ácido acético (ibid.). Segundo o Ministério da Agricultura, 
Pecuária e Abastecimento), para que o vinagre esteja dentro dos padrões exigidos por 
lei, o teor de ácido acético mínimo contido no vinagre é de 4g/100mL (MAPA, 2012). 
Para quantificar o teor de acidez do ácido acético usa-se a técnica de 
volumetria de neutralização. A volumetria ácido-base ou volumetria de neutralização é 
um método de análise que se basea na reação entre H3O
+ e OH-. As curvas de titulação, 
no caso reações de neutralização ,são obtidas tomando-se os valores de pH da solução 
em função do volume do titulação ou da fração titulada (BACCAN et al., 2001, p.51). A 
obtenção dos dados para a construção da curva de titulação é realizada calculando o pH 
da solução a medida que se adiciona o titulante. O HAc é um ácido fraco, com pKa = 
4.75, assim pode ser determinado utilizando um padrão primário que seja uma base 
forte, como o NaOH (HARRIS, 2011). 
 
MATERIAIS E REAGENTES: 
• Pipeta volumétrica de 25 mL (1) 
• Pipeta volumétrica de 10 mL (1) 
• Béquer de 500 mL (1) 
• Bureta de 25 mL (2) 
• Erlenmeyer de 250 mL (3) 
• Suporte universal (1) 
• Balão Volumétrico (100 mL) 
• Conta gotas 
• Solução NaOH 0,1 M 
• Água destilada 
• Indicador Fenolftaleína 
• Vinagre comercial 
 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
(a) Preparo inicial 
• Antes de iniciar-se o experimento, foram lavados os Erlemeyers que seriam 
utilizados, a bureta e foi desmontada e lavada também. Depois ambientou-se a 
bureta com a solução de NaOH 
• Em seguida preparou-se uma solução com a amostra, um alíquota de 10mL foi 
transferida para um Balão de volumétrico de 100mL com auxilio de uma pipeta 
volumétrica de 10mL e diluída até a marca com água destilada, verteu-se o balão 
para que houvesse uma boa diluição 
 
(b) Determinação de CH3COOH em Vinagre 
• Transferiu-se 3 aliquotas de 25 mL de HCl com uma pipeta volumétrica para 3 
(Três) Erlenmeyers de 250 mL 
• Adicionou-se a estas 4 gotas de indicador fenolftaleína e iniciou-se a titulação da 
Solução de ácido acético com a solução de NaOH 0,1 M 
• Observou-se o ponto de viragem e repetiu-se o processo nos outros 2 
Erlenmeyers. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÕES 
A principio sem adição do titulante, a reação envolvida é apenas a do ácido acético com 
água que foi adicionada no preparo da 
, logo a reação que descreve esse comportamento 
 
 
Com adição do titulante aos poucos ocorre a reação do ácido acético (CH3COOH) com 
a base de hidróxido de sódio (NaOH), o processo é descrito por essa reação 
 
 
Depois desse processo imediatamente, o indicador fenolftaleína contido na solução que 
era incolor torna-se rosa claro, devido a presença da hidroxila (OH-) no meio reacional, 
indicando que o meio agora é básico. 
Após realizar a primeira triplicata de ácido ácetico titulada com hidróxido de sódio 
utilizando o indicador Fenolftaleína os valores de viragem , no caso a mudança visual 
da cor incolor para a cor rosa claro indicando a neutralização estão na tabela abaixo. 
Tabela 1. Volume de NaOH consumido em cada titulação com fenolftaleína 
Triplicata Viragem ( volume em mL de NaOH 
consumido ) 
1 titulação 10,1 mL 
2 titulação 10 mL 
3 titulação 10 mL 
Média 10,03 mL 
 
Repetiu-se o processo acima, mas dessa vez utilizando a outra amostra de vinagre e 
o volume de NaOH consumido para a segunda amostra está logo abaixo :Tabela 1. 
Volume de NaOH consumido em cada titulação com a amostra 2 de vinagre 
Triplicata Viragem ( volume em mL de NaOH 
consumido ) 
1 titulação 9,6 mL 
2 titulação 9,6 mL 
3 titulação 9,8 mL 
Média 9,66 mL 
 
 Quando todo o CH3COOH foi consumido, o excesso de NaOH reage com o indicador 
fenolftaleína, conforme a reação abaixo: 
NaOH + In → NaIn + OH- 
 O Ácido Acético (CH3COOH), em reação com a fenolftaleína, produz: 
CH3COOH + In
- → CH3In + COOH
- 
Como o objetivo dessa prática é determinar o teor de ácido acético , devemos antes 
encontrar as concentrações de cada amostra , como já se tem os valores (volume) de 
NaOH consumidos e conhecemos sua concentração (M) e conhecemos o volume 
utilizado de HCl podemos encontrar a concentração da espécie através da formula 
CCH3COOH x VCH3COOH = CNaOH x VNaOH 
Isolando a CCH3COOH temos que :𝐶𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 
𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 
 
Agora substituindo os valores paraa primeira amostra de Vinagre (Virrosas) 
 
𝐶𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
 0,2 𝑚𝑜𝑙.𝐿 𝑥 0,0101𝐿 
0,025 𝐿 
 = 0,0808 mol.L-1 
𝐶𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
 0,2 𝑚𝑜𝑙.𝐿 𝑥 0,010𝐿 
0,025 𝐿 
 = 0,08 mol.L-1 
𝐶𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
 0,2 𝑚𝑜𝑙.𝐿 𝑥 0,010𝐿 
0,025 𝐿 
 = 0,08 mol.L-1 
MédiaCCH3COOH :
(0,0808 mol.𝐿−1+ 0,08 mol.𝐿−1+0,08mol.𝐿−1) 
3
= 0,0802 M 
Calculo do desvio padrão 
𝐷𝑝 = √
(0,0808−0,0802 )2+(0,08 −0,0802 )2+(0,08−0,0802 )2
3
= 3,64x10-8 
 𝑒𝑟𝑟𝑜 𝑑𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎çã𝑜 ∶ 
𝑉𝑝.𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 − 𝑉𝑝.𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙ê𝑛𝑐𝑖𝑎 
𝑉𝑝.𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙ê𝑛𝑐𝑖𝑎
 
Volume no ponto de equivalência é encontrado através da expressão 
CCH3COOH x VCH3COOH = CNaOH x VNaOH 
Já se calculou anteriormente a concentração do ácido acético agora substituímos na 
expressão para descobrir o volume que será consumido no ponto de equivalência 
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝐶𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 
=
0,0802 𝑀 𝑥 0,025 𝐿 
0,2 𝑀 
= 0,01002 𝑙 = 10,02 𝑚𝐿 
Agora que já sabemos o volume no ponto de equivalência , podemos substituir na 
formula pois o ponto final corresponde ao valor que foi observado na bureta ao fim da 
titulação. 
Erro da titulação = 
10,3−10,0
10,0
 x 100% = 3% 
Teor de acido acético no Vinagre 
Teor de Acidez = ( V(mL)x Mreal(mol/L)x MM(g/L) x100)/(m (g) x 1000) = % 
Onde V é o volume de NaOH utilizado na titulação Mreal é a concentração do NaOH , 
MM a massa molar do ácido acético e m a massa especifica do vinagre que se encontra 
através da fórmula da densidade, logo podemos calcular o Teor 
Teor = (10,03)x(0,2mol/L)x (60g)x 100) /0,2525x100 = 4,76% 
Agora substituindo os valores para a segunda amostra de Vinagre(Guiotto), calculo das 
concentrações em casa volume de NaOH consumido 
 
𝐶𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
 0,2 𝑚𝑜𝑙.𝐿 𝑥 0,0096𝐿 
0,025 𝐿 
 = 0,0768 mol.L-1 
𝐶𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
 0,2 𝑚𝑜𝑙.𝐿 𝑥 0,0096𝐿 
0,025 𝐿 
 = 0,0768mol.L-1 
𝐶𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
 0,2 𝑚𝑜𝑙.𝐿 𝑥 0,0098𝐿 
0,025 𝐿 
 = 0,0784 mol.L-1 
MédiaCCH3COOH:
(0,0768 mol.𝐿−1+ 0,0768 mol.𝐿−1+0,0784 mol.𝐿−1) 
3
= 0,0773 M 
 
Calculo do desvio padrão 
𝐷𝑝 = √
(0,0768−0,0773)2+(0,0768 −0,0773 )2+(0,0784−0,0773 )2
3
= 1,46x10-7 
𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑑𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎çã𝑜 ∶ 
𝑉𝑝.𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 − 𝑉𝑝.𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙ê𝑛𝑐𝑖𝑎 
𝑉𝑝.𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙ê𝑛𝑐𝑖𝑎 
 
Volume no ponto de equivalência é encontrado através da expressão 
CCH3COOH x VCH3COOH = CNaOH x VNaOH 
Já se calculou anteriormente a concentração do ácido acético agora substituímos na 
expressão para descobrir o volume que será consumido no ponto de equivalência 
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝐶𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑥 𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 
=
0,0773 𝑀 𝑥 0,025 𝐿 
0,2 𝑀 
= 0,00966 𝑙 = 9,66 𝑚𝐿 
Agora que já sabemos o volume no ponto de equivalência, podemos substituir na 
formula pois o ponto final corresponde ao valor que foi observado na bureta ao fim da 
titulação. 
Erro da titulação = 
10,0−9,66
9,66
 x100% = 3,51% 
 Calculo do Teor de ácido acético no Vinagre 
Teor de Acidez = ( V(mL)x Mreal(mol/L)x MM(g/L) x100)/(m (g) x 1000) = % 
Onde V é o volume de NaOH utilizado na titulação Mreal é a concentração do NaOH , 
MM a massa molar do ácido acético e m a massa especifica do vinagre que se encontra 
através da fórmula da densidade, logo podemos calcular o Teor: 
Teor = (9,66)x(0,2mol/L)x (60g)x 100) /0,2525x100 = 3,86% 
. 
CONCLUSÃO 
Diante dos resultados obtidos e em comparação com a literatura observa-se que 
o vinagre comercial submetido à titulação contém uma concentração de Ácido Acético 
dentro do padrão previsto pela legislação e especificações de qualidade o teor obtido 
está entre 4 a 6%, uma das amostras está abaixo do padrão pois o teor obtido está 
abaixo do mínimo exigido estabelecido pela legislação brasileira que estabelece 4 % 
como teor mínimo de ácido acético em vinagre, esse desvio e erro pode ter sido 
ocasionado durante o procedimento da titulação e até mesmo nos cálculos referentes. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
BACCAN, N.; ANDRADE J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica 
Quantitativa Elementar. 3. ed., rev. e ampl. São Paulo: Edgard Blucher, 2001. 
XAVIER, L. et al. Produção do vinagre de maçã. 2009. 11 f. Centro de Ciências e 
Tecnologia Agroalimentar, Universidade Federal de Campina Grande, Pombal, 2009. 
Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). Instrução Normativa 
MAPA, n.6, 2012. 
HARRIS, DANIEL C., Explorando a Química Analítica, 4ª Edição, LTC-Livros 
Técnicos e Científicos Editora S.A., Rio de Janeiro-RJ, 2011