Aula 3- CONTROLE DE QUALIDADE DE MEDICAMENTOS

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ENSAIOS DE CONTROLE DE 
QUALIDADE DE MEDICAMENTOS 
ENSAIOS DE QUALIDADE 
 Princípio do método: físicos ou físico-químicos 
 
 Tipo de amostra: 
 Produtos: medicamentos e cosméticos 
 Matérias primas: ativos e adjuvantes/excipiente 
 
 Forma farmacêutica: 
 sólidas, 
 Semissólidas 
 líquidas 
 
Forma farmacêutica: 
FARMACEUTICAS SÓLIDAS 
UNIFORMIDADE DA DOSE 
Se aplica a formas farmacêuticas 
sólidas em dose unitária 
Assegurar a administração de doses corretas 
• Determinação do peso 
 
• Uniformidade de conteúdo 
 
 DETERMINAÇÃO DE PESO 
 
 Dose unitária: Comprimidos não revestidos, comprimidos revestidos, pastilhas, 
cápsulas duras e moles e supositórios), 
 Recipientes para dose unitária: pós estéreis e injetáveis, para reconstituição de 
uso oral) 
 Recipientes para doses múltiplas: pós, géis, cremes, pomadas e pós para 
reconstituição. 
FARMACEUTICAS SÓLIDAS 
As pesagens devem ser feitas em balanças de 
sensibilidade adequada. 
DETERMINAÇÃO DE PESO 
Peso comprimidos 
256 260 
260 277 
230 244 
272 256 
266 241 
251 255 
238 249 
255 249 
257 268 
239 259 
Peso Médio 
Limites de 
variação 
Unidades fora 
dos limites 
 PROCEDIMENTO PARA PRODUTOS EM DOSES MÚLTIPLAS 
 verificar a homogeneidade no envase. 
DETERMINAÇÃO DE PESO 
 PROCEDIMENTO PARA PRODUTOS EM DOSES MÚLTIPLAS 
 verificar a homogeneidade no envase. 
DETERMINAÇÃO DE PESO 
RESISTÊNCIA MECÂNICA 
DUREZA FRIABILIDADE 
Comprimidos 
RESISTÊNCIA MECÂNICA 
DUREZA FRIABILIDADE 
esmagamento 
Abrasão 
(desgaste) 
DUREZA 
 Resistência do comprimido ao esmagamento 
 
 Estabilidade física: armazenamento, transporte, 
processo de revestimento. 
 resistência do comprimido ao esmagamento ou à 
ruptura sob pressão radial. 
DUREZA 
dureza de um comprimido força de compressão 
 DURÔMETRO: A força pode ser exercida manualmente ou mecanicamente. 
 
 O resultado do teste é informativo. 
 
 Recomendado: mínimo 30N 
 
 O teste é realizado com 10 comprimidos 
DUREZA 
FRIABILIDADE 
 
 Determinar a resistência dos comprimidos à abrasão 
 
 Os comprimidos são transferidos para um friabilômetro e 
submetidos a 100 rotações por 5 minutos 
 O peso inicial é comparado ao final após o teste. 
 
 O máximo de diferença aceitável é de 1,5%. 
 
TESTE DE FRIABILIDADE 
 
Especificações: 
 
 Comprimidos com peso médio igual ou inferior a 0,65 g: analisar 20 
comprimidos; 
 
 Comprimidos com peso médio superior a 0,65 g: analisar 10 
comprimidos; 
 
 % de perda de pó = (z – y ) x 100 
 z 
 
z= a massa dos comprimidos antes do teste 
y= a massa dos comprimidos após o teste 
 
Aceitável: perda igual ou inferior a 1,5 % do seu peso ou a porcentagem estabelecida 
na monografia 
 FRIABILÔMETRO 
cilindro rotativo 
FRIABILIDADE 
 Peso médio igual ou inferior a 0,65 g: 20 comprimidos. 
 Peso médio superior a 0,65 g: 10 comprimidos. 
FRIABILIDADE 
2. Um farmacêutico do setor de controle de qualidade físico-químico 
de uma indústria está realizando o ensaio de friabilidade em um lote 
de naproxeno sódico 550 mg. 
Para tanto, ele pesou 20 comprimidos não-revestidos (15,214 g) e os 
colocou no friabilômetro por 4 minutos (25 rpm), conforme 
preconizado na farmacopeia brasileira V. Os comprimidos foram 
então retirados e novamente pesados (14,917 g). Ao final do teste, 
nenhum comprimido estava quebrado, esfarelado ou partido. Logo, a 
porcentagem de perda neste lote foi de...? 
% de perda de pó = (z – y ) x 100 
 z 
 
z= a massa dos comprimidos antes do teste 
y= a massa dos comprimidos após o teste 
 
Aceitável: perda igual ou inferior a 1,5 % do seu peso 
ou a porcentagem estabelecida na monografia 
TEMPO DE DESINTEGRAÇÃO 
 Verificar se comprimidos e cápsulas se 
desintegram dentro do limite de tempo 
especificado. 
 
 Seis unidades para cada lote 
Desintegração: estado no qual nenhum resíduo das 
unidades testadas permanece na tela metálica do 
aparelho de desintegração 
 APARELHAGEM 
 cesta feita de polivinil transparente. Possui 6 
tubos colocados na mesma cesta com 
diâmetro igual e uma malha de arame em aço 
inoxidável. 
Todo o conjunto é imerso num 
recipiente contendo o meio no 
qual o teste de desintegração 
deve ser realizado. 
 O limite de tempo estabelecido como critério 
geral para a desintegração: 
 
 Comprimidos: 30 minutos 
 Capsulas: 45 minutos 
 Drágeas: 60 minutos 
TEMPO DE DESINTEGRAÇÃO 
ENSAIO DE DISSOLUÇÃO 
 Determinar a quantidade de substância ativa 
dissolvida no meio de dissolução quando o produto é 
submetido à ação de aparelhagem específica. 
Absorção de fármacos 
Dispersão sólida 
da substância 
ativa 
Dispersão 
molecular da 
substância ativa 
Dissolução Absorção 
BIODISPONIBILIDADE 
A dissolução in vitro seve para prever o desempenho in vivo 
Absorção de fármacos 
 Dissolutor: 
 Agitador mecânico 
 Pá giratória ou cesta 
 Cuba de vidro 1000 mL 
 Termostato: 37º C 
 São realizadas coletas em intervalos determinados 
 O comprimido deve satisfazer a velocidade de dissolução 
descrita na monografia. 
ENSAIO DE DISSOLUÇÃO 
 
 
 Amostragem  06 unidades; 
 Dissolutor: 
 Banho-Maria termostatizado; 
 Seis cubas cilíndricas; 
 Pá ou cesto para agitação; 
 cpr ou cap  dentro da cesta; 
 Pás – capsulas  afundador; 
 
 Meio de dissolução: deve mimetizar as condições 
fisiológicas (soluções aquosas); 
 
Ensaio de dissolução 
Método 1 Método 2 
Ensaio de Dissolução 
 Critérios de aceitação para o teste de dissolução de formas 
farmacêuticas de liberação imediata 
Outros critérios são adotados para formas de liberação prolongadas e retardadas. 
O termo Q corresponde à quantidade dissolvida de fármaco, especificada na monografia individual, expressa como 
porcentagem da quantidade declarada 
Ensaio de Dissolução 
 Valores Q para diferentes produtos 
Exemplo: Em ensaios de dissolução realizados por um laboratório de equivalência 
farmacêutica foram encontrados os resultados listados abaixo. Calcule a 
porcentagem de fármaco dissolvido ou liberado para cada produto. 
 
Amostra: Nimesulida 100 mg 
Alíquota amostrada: 1 mL 
Teor de nimesulida na alíquota: 0,2 mg 
Volume de Meio (cuba): 500 mL 
R: 100% de fármaco liberado 
 
Amostra: Ibuprofeno 300 mg 
Alíquota amostrada: 2,5 mL 
Teor de ibuprofeno na alíquota: 0,75 mg 
Volume de Meio (cuba): 900 mL 
R: 90% de fármaco liberado 
ATIVIDADE 
1. Os ensaios de qualidade farmacêuticos podem ser subdivididos de acordo com 
alguns critérios, quais são eles? 
 
2. O peso médio é um ensaio de qualidade que pode indicar uniformidade de 
conteúdo. No exemplo a seguir, responda se o lote de comprimidos testados 
respondem aos critérios de qualidade: Pesou-se individualmente 20 comprimidos, 
os dados estão na tabela abaixo. 
Peso comprimidos 
160 143 166 151 
155 143 140 155 
154 156 138 142 
143 155 161 139 
162 158 150 150 
Peso médio? 
Limite máximo e mínimo? 
Unidades estão fora do limite? 
3. Qual a diferença entre o ensaio de dureza e friabilidade? 
 
4. Como é realizado o ensaio de desintegração de comprimidos? 
 
5. Qual a importância do ensaio de dissolução? 
ATIVIDADE