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Aula Experimental – Química Analítica – 09 de setembro de 2021 – Unochapecó Determinação de ferro em suplemento alimentar por gravimetria de precipitação Iane Nicolodi Ramão, João Paulo Eckert e Maria Eloiza Chiste Universidade Comunitária da Região de Chapecó - Unochapecó, 89809-900 Chapecó, Brasil. Palavras-chave: gravimetria, separação, pesagem. INTRODUÇÃO A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento de interesse na forma mais pura possível. Utiliza-se uma sequência de operações com o objetivo de determinar a quantidade do composto de interesse. As etapas mais comuns são: preparo da solução, precipitação, digestão, filtração, lavagem, secagem ou calcinação e pesagem (SKOOG, 2015). Dentre as vastas utilizações da análise gravimétrica uma delas é a determinação do teor de ferro em suplementos alimentares. Visto que o consumo de suplementos alimentares pela população vem aumentando significativamente nos últimos anos, sendo inúmeras as razões que justificam o fenômeno. Entre os anos de 2010 e 2016, no Brasil, houve um aumento no consumo de suplementos alimentares de 233%, chegando a um faturamento de 1,49 bilhão de reais (BRASNUTRI, 2017). O objetivo deste trabalho foi determinar o teor de ferro em uma amostra do suplemento alimentar Combiron, empregando como metodologia a análise gravimétrica. METODOLOGIA Inicialmente pesou-se 10 comprimidos do suplemento alimentar Combiron e triturou-se com auxílio de almofariz e pistilo. Dissolveu-se com 20 ml de HCl 6,0 M, foi coberto com vidro relógio e aquecido em chapa de aquecimento até a diluição completa da amostra. Fez-se a filtração da parte não solúvel em papel analítico, após a parte não solúvel foi lavada 4 vezes com solução de NH4NO3 2% e recolheu-se o filtrado. 50 ml da amostra foram transferidas para um béquer e adicionou-se 2 ml de H2O2 3%. Foram adicionados mais 2 ml de NH4NO3 0,5 g/mL e aqueceu- se a solução até próximo da ebulição. Adicionou-se lentamente NH4OH 3,0 M até obter excesso de base (pH entre 10 e 11). A mistura foi fervida por um minuto, deixou-se sedimentar e filtrou-se a solução com papel filtro quantitativo. Após isso, o precipitado foi lavado com pequenas porções de NH4NO3 a 2% contendo algumas gotas de NH4OH. Para essa lavagem foram utilizados cerca de 200 ml de solução. O papel filtro com precipitado foi transferido para um cadinho de porcelana previamente aferido e calcinou-se o precipitado em forno mufla a 600 ºC. Após alcançar a temperatura de 1000 ºC, calcinou-se o sistema nesta temperatura por 30 minutos. Decorrido este tempo, o forno mufla é desligado, deixado resfriar até 300 ºC, quando o cadinho é transferido para um dessecador, e mantido ali até temperatura ambiente, sendo então, pesado. Da diferença de massas, cadinho com o calcinado e cadinho vazio, tem-se a massa de Fe2O3. O experimento foi realizado em triplicata, sendo que o valor final será expresso como uma média e desvio padrão. RESULTADOS E DISCUSSÃO Segundo dados obtidos pela triplicata efetuada da análise gravimétrica do suplemento alimentar (Tabela 1), percebe-se notável divergência entre os resultados apresentados pelo rótulo do medicamento e pelo experimento. Enquanto o rótulo nos diz que cada comprimido possui 120 mg de ferro elementar, nossos dados mostram, em média, 101,31 mg ± 3,57 desse mesmo composto. Tendo em vista que a quantidade de ferro recomendada para uma pessoa adulta é de 14 mg/dia, e ao comparamos com o rótulo do suplemento utilizado, tem-se que o mesmo apresenta uma quantidade por comprimido bem maior que o estabelecido na Resolução RDC Número 269, de 22 de setembro de 2005. Isso se explica pois, quando nosso organismo metaboliza o comprimido ingerido, parte do princípio ativo se perde. Dessa forma, para que se garanta que nosso corpo assimile as 14 mg diárias necessárias é preciso que o suplemento apresente uma maior quantidade de ferro. Tabela 1 - Quantidade de ferro presente no suplemento. CONCLUSÃO Diante dos resultados obtidos, é possível afirmar que a quantidade de 101,31 mg de ferro encontrado no suplemento alimentar, o que equivale a 14,65%, é significativamente inferior aos 120 mg que são apresentados pelo rótulo. Este resultado díspar é justificado por possíveis erros laboratoriais no experimento, bem como a má calibração dos equipamentos utilizados. REFERÊNCIAS SKOOG, Douglas, Fundamentos de química analítica, 2015. ACHÉ Copyright 2020, Aché Laboratórios Farmacêuticos S.A. Combiron. AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA. Resolução rdc n.º 269, de 22 de setembro de 2005. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DOS FABRICANTES DE SUPLEMENTOS NUTRICIONAIS E ALIMENTOS PARA FINS ESPECIAIS. Números do setor de suplementos alimentares. São Paulo: BrasNutri; 2017
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