DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DO FÓSFORO UTILIZANDO O MÉTODO DO ÁCIDO MOLIBDOVANADATO

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS 
INSTITUTO DE QUÍMICA 
Docente: Prof. Dr. Paulo Sergio de Souza 
Discente: Marcio Neres de Souza Junior 
Disciplina: Introdução aos Métodos Instrumentais de Análise 
DETERMINAÇÃO 
ESPECTROFOTOMÉTRICA DO FÓSFORO 
UTILIZANDO O MÉTODO 
DO ÁCIDO MOLIBDOVANADATO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
07 de setembro de 2021 
Goiânia – GO 
OBJETIVO 
Tem-se como objetivo determinar a concentração de fosforo no medicamento 
PHOSFOENEMA e em uma amostra de água coletada no Lago das Rosas em 
Goiânia no dia 20 de agosto de 2021, utilizando-se da técnica de análise 
espectrofotométrica na região do visível. 
PARTE EXPERIMENTAL 
I – PREPARO DO PADRÃO PRIMÁRIO 
A solução padrão primário foi feita em estoque de 1000 mL contendo fósforo 
a uma concentração de 100 mg/L, utilizando-se como material de partida sal 
monopotássio do ácido fosfórico [𝐾𝐻2𝑃𝑂4]. 
Pesou-se 0,439 gramas de 𝐾𝐻2𝑃𝑂4 seco a 110 °C, após isso transferiu-se 
quantitativamente para um balão volumétrico de 1000 mL, adicionou-se 10 mL 
de 𝐻2𝑆𝑂4 5 mol/L e dilui-se com água destilada até a marca de calibração, agitando 
vigorosamente e constantemente. 
II – SOLUÇÕES PADRÃO SECUNDÁRIAS 
Para o preparo do padrão secundário, preparou-se cinco soluções 
secundárias nas concentrações: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 e 5,0 mg/L. Nesses padrões, 
adicionou-se um volume específico do padrão primário para cada concentração (0,5 
mL para a concentração de 1 mg/L; 1 mL para a concentração de 2 mg/L; 1,5 mL 
para a concentração de 3 mg/L; 2 mL para a concentração de 4 mg/L; 2,5 mL para a 
concentração de 5 mg/L) e adicionou-se 2 mL do reagente misto que é composto por 
molibdato de amônio ((NH4)6Mo7O24 4 H₂O) metavanadato de amônio(NH4VO3 ). 
Nessa etapa, preparou-se também a solução branco que é a solução onde 
contém todos os reagentes exceto o analito. Adicionou-se 2 mL dos reagentes mistos 
e completou-se com água o balão volumétrico de 50 mL. 
III – PREPARO DA AMOSTRA 
Utilizando-se o medicamento PHOSFOENEMA preparou-se a amostra 
transferindo 100 μL de phosfoenema para um balão volumétrico de 50 mL, 
acrescentando 1 mL de ácido sulfúrico 3,0 mol/L (cerca de 20 gotas do frasco conta-
gotas) e completou-se com água destilada até o traço de aferição gerando assim 
nosso estoque. 
 A partir desta solução estoque, fez-se aliquotas em duplicata com o volume 
de 1000 µL e transferiu para dois balões volumétricos de 50 mL distintos, de modo 
a preparar duas amostras. Adicionou-se a estes balões os reagentes necessários, 
que nesse caso é o reagente misto para que acontecesse a complexação do fósforo 
e consequentemente a geração de cor na solução. 
Para a análise da água coletada no Lago das Rosas, pegou-se a amostra 
que continha materiais particulados e filtrou-se para garantir que os mesmo não 
interferissem na análise. Após a filtração, adicionou-se cerca de 1 mL de HCl para 
que se garantisse a presença de fosforo livre na análise. Por fim, transferiu-se 20 mL 
dessa água para um balão de 25mL, adicionou-se 2 mL do reagente misto. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Para se determinar qual seria o comprimento de onda de maior 
absorbância, realizou-se a varredura espectral, e o comprimento de onda de maior 
absorbância foi o de 400 nm conforme descrito na Figura 1. 
 
Figura 1. Varredura espectral. 
A partir da varredura espectral, obteve-se a maior absorbância que foi para o 
comprimento de onda 400 nm, e portanto, fixou-se para as demais análises que 
posteriormente seriam executadas. Na Tabela 1, está descrita os valores de 
absorbância, que foram obtidos em triplicata de para obter-se uma maior precisão, a 
partir da varredura espectral. 
P mg/L 𝑿𝟏 
0 0 
1 0,096 
2 0,192 
3 0,28 
4 0,384 
5 0,48 
Tabela 1: Valores absorbância aferidos para cada concentração de P. 
Após obter-se os valores de absorbância das soluções padrões secundárias, 
construiu-se uma curva analítica conforme descrito na Figura 2. 
 
Figura 2: Curva Analítica obtida a partir da absorbância e concentração para P. 
A partir da curva analítica, o coeficiente de correlação (R2) foi de 0,99967 e a 
equação da reta obtida foi: 
 𝑦 = −7,61 ∗ 10−4 + 0,09577 ∗ 𝑥 
Após a obtenção da curva de calibração, fez a análise das amostras de 
PHOSFOENEMA e da água do Lago das Rosas previamente preparadas e a 
absorbância obtida encontra-se na Tabela 2. 
Amostra 𝑿𝟏 
PHOSFOENEMA 
50ml/ 0,1ml/ 50mL 
(A) 
0,157 
PHOSFOENEMA 
50ml/ 0,1ml/ 50mL 
(B) 
0,159 
𝑯𝟐𝑶 (20 mL/25 
mL)/ Lago das 
Rosas 20/08 
0,098 
Tabela 2: Valores, de absorbância aferidos para cada concentração de P em amostras de 
PHOSFOENEMA e água do Lago da Rosas. 
Utilizando-se a curva analítica foi possível constatar as concentrações de P 
pois, sabendo o coeficiente linear (a) e o coeficiente angular (b) da equação da reta 
é possível calcular a concentração de P para as amostras A e 
B preparadas a partir do medicamento e a água do Lago das Rosas 
Sabe-se que: 
 𝑦 = −7,61 ∗ 10−4 + 0,09577 ∗ 𝑥; 
Onde: 
y = Absorbância média para cada amostra; 
x = Concentração; 
Tem- se: 
Amostra A: 
 𝑦 = −7,61 ∗ 10−4 + 0,09577 ∗ 𝑥 
y=0,157; 
𝑥 =
0,157 + 7,61 ∗ 10−4
0,09577
 
x=1,647 mg/L 
Amostra B: 
 𝑦 = −7,61 ∗ 10−4 + 0,09577 ∗ 𝑥 
y=0,159; 
𝑥 =
0,159 + 7,61 ∗ 10−4
0,09577
 
x=1,668 mg/L 
Amostra Água Lago das Rosas: 
 𝑦 = −7,61 ∗ 10−4 + 0,09577 ∗ 𝑥 
y=0,098; 
𝑥 =
0,098 + 7,61 ∗ 10−4
0,09577
 
x=1,03 mg/L 
Segundo a embalagem do medicamento, o medicamento contém as seguintes 
quantidades de fósforo: 
NaH2PO4.H2O = 160 mg ou, 16,0 g Na2HPO4.7H2O = 60 mg ou, 6,0 g 
NaH2PO4.H2O (M.M = 138,0 g/mol) Na2HPO4.7H2O (M.M = 268,07 g/mol) 
Fósforo (P = M.M 30,9737 g/mol) 
NaH2PO4.H2O --------------- P Na2HPO4.7H2O -------------- P 
138,0 g --------------- 30,9737 g 268,07 g -------------- 30,9737 g 
160.000 mg/L --------------- x1 60.000 mg/L -------------- x2 
x1 = 35911 mg/L x2 = 6932,6 mg/L 
 
Portanto, a quantidade total de fósforo (P) é de 42843,6 mg/L 
Para se encontrar a quantidade de fosforo adicionado a partir do medicamento 
na análise, realiza-se os seguintes cálculos: 
𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2 
𝐶1 =
𝐶1∗𝑉1
𝑉2
 
 𝐶2 = 42843,6 mg/L x 0,1 mL/50 mL = 85,69 mg/L (Para o estoque feito de 50 ml) 
𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2 
𝐶1 =
𝐶1∗𝑉1
𝑉2
 
𝐶2 = 85,69 mg/L x 1 mL/50 mL = 1,7137 mg/L ((concentração 
que está dentro da curva analítica) 
 
Após os cálculos de massas de P no medicamento, fez os cálculos dos erros 
relativos de cada uma das amostras. 
%𝑬𝒓𝒓𝒐 𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂𝑨 
𝐸 =
1,7137 − 1,647
1,7137
∗ 100 
𝐸 = 3,89% 
%𝑬𝒓𝒓𝒐 𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂𝑩 
𝐸 =
1,7137 − 1,668 
1,7137
∗ 100 
𝐸 = 2,66% 
 
CONCLUSÃO 
Após da analisar os resultados encontrados, conclui-se que a determinação de 
fosforo no medicamento PHOSFOENEMA e em amostras de água pela técnica de 
espectrofotometria na região do visível mostrou-se extremamente confiável, 
satisfatória e de fácil execução. 
 Encontrou-se nas amostras A e B os valores de 1,647mg/L e 1,668 mg/L de P 
respectivamente e 1,03 mg/L de P na amostra de agua coletada no Lago das Rosas. 
Quando comparados com os valores de fosforo presentes na embalagem do 
medicamento com os valores obtidos experimentalmente, é possível afirmar que os 
valores estão dentro de uma margem de erro permitida pela lei vigente no país 
(3,89% e 2,66% respectivamente). 
REFERÊNCIAS 
Almeida, Joseane Maria de. Espectrofotometria UV-Vis, 2018. Disponível em: 
https://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-2-UV-Vis-1o-Sem-2018-parte-1.pdf. 
Terra, Luciana de Assis. UV-Vis e Fluorescência: teoria e aplicações, 2018. 
Disponível em: https://files.cercomp.ufg.br/weby/up/516/o/UFCAT-UV-
Vis_e_Fluoresc%C3%AAncia__teoria_e_aplica%C3%A7%C3%B5es.pdf. 
 
https://files.cercomp.ufg.br/weby/up/516/o/UFCAT-UV-Vis_e_Fluoresc%C3%AAncia__teoria_e_aplica%C3%A7%C3%B5es.pdfhttps://files.cercomp.ufg.br/weby/up/516/o/UFCAT-UV-Vis_e_Fluoresc%C3%AAncia__teoria_e_aplica%C3%A7%C3%B5es.pdf