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ANÁLISE ESPECTROFOTOMÉTRICA E POR INJEÇÃO EM FLUXO- ANÁLISE INSTRUMENTAL I EXPERIMENTO 01: Determinação espectrofotométrica de Ferro em medicamentos usando o método da 1,10- Fenantrolina Goiânia- GO, 2019 Introdução A espectrofotometria é um método que estuda a interação da luz com a matéria e a partir desse princípio permite a realização diversas análises. Cada composto químico absorve, transmite ou reflete luz ao longo de um determinado intervalo de comprimento de onda. A espectrofotometria pode ser utilizada identificar e quantificar substâncias químicas a partir da medição da absorção e transmissão de luz que passa através da amostra (KASVI, 2016). O ferro fornece energia para cada célula do corpo. Embora seja difícil ocorrer deficiência de ferro apenas por má alimentação, mulheres com fluxo menstrual intenso podem precisar de suplementos.O excesso de ferro pode ser perigoso, sobretudo para adultos com tendência genética a absorvê-lo em excesso (hemocromatose) (GARCEZ, 2019). Objetivo O objetivo da aula prática, foi determinar ferro total em medicamento comercial , o medicamento utilizado foi o Sulfato Ferroso , nome comercial Ferronil. Metodologia Em uma série de frascos volumétricos de 100 mL, adicionou-se com uma bureta de 10 mL, 0,5 - 1,0 - 1,5 - 2,0 e 2,5 mL da solução estoque de ferro (II). Enquanto isso, em outro frasco volumétrico de 100 mL foi realizado a prova em branco. Em cada frasco volumétrico, adicionou-se 1 mL da solução de cloreto de hidroxilamônio, 5 mL da solução 1,10 - fenantrolina e 8 mL da solução de acetato de sódio. Uma cor vermelha do complexo 1,10 - fenantrolina ferroso desenvolveu-se. O complexo se formou a pH entre 2 e 9. O acetato de sódio neutralizou o ácido presente e ajustou o pH a um valor no qual o complexo se formou. Esperou-se cerca de 15 minutos após a adição dos reagentes, dilui-se para o volume final de 100 mL e fez-se as medidas de absorbância. As concentrações destas soluções padrão secundárias foram 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 e 2,5 mg/L em Fe (II), respectivamente. Fez-se a varredura espectral para selecionar o comprimento de onda de máximo de absorção (510 nm). Em seguida, fez-se a leitura das amostras. O instrumento deve ser calibrado com a prova em branco. Preparou-se uma curva analítica medindo a absorbância de cada uma das soluções padrão. Resultados e Discussão Foi realizada uma varredura espectral das soluções feitas para a curva analítica, os valores observados estão dispostos no Quadro 1 abaixo. Quadro 1: Varredura espectral de 480 nm a 540 nm para análise de ferro λ (nm) Absorbância λ (nm) Absorbância 480 0,229 520 0,235 490 0,232 530 0,199 500 0,241 540 0,143 510 0,248 A partir da varredura na faixa de 480 a 540 nm, percebeu-se que em 510 nm obteve-se a maior absorbância, assim a análise dos padrão secundário foram realizados nessa faixa é valores estão descritos no quadro 2. Quadro 2: Valores de absorbância das soluções padrão secundárias de Fe (II) para construção da curva analítica. Fe(ll) mg/L A1 A2 A3 Branco 0 0 0 0,5 0,095 0,094 0,094 1,0 0,189 0,189 0,189 1,5 0,276 0,276 0,276 2,0 0,371 0,371 0,372 2,5 0,450 0,450 0,450 Sintético 0,183 0,182 0,182 A partir dos valores médios da absorbância das soluções padrões secundárias, obteve-se a curva de calibração apresentada na figura 1. Figura 1: Curva de calibração da absorbância em função da concentração. Partindo do medicamento Ferronil , cuja concentração de sulfato ferroso é de 40 mg por comprimido, obtém-se a amostra primária e faz-se os seguintes cálculos para determinar a concentração de Fe2+ FeSO4= 40 mg ou 0,04g FeSO4(M.M = 151,908 g/mol) Fe (M.M = 55,845 g/mol) De acordo com a curva de calibração temos que o R é igual a 0,999 e a equação é y= 6,3x 10-3 + 0,179 x. Assumindo que o valor médio das absorbância da amostra 1 seja 0,1853 A, temos que: y= 6,3x 10-3 + 0,179 x 0,1853= 6,3x 10-3 + 0,179 x x= 1,0 mg/L E então, foi possível realizar uma retroanálise identificando a quantidade de Fe na amostra: 1,0 mg de Fe2+ ---------------------------------------- 1000 mL x mg de Fe2+ -----------------------------------------------100 mL x= 0,1 mg de Fe2+ Com o resultado encontrado podemos determinar a quantidade de ferro presente em 100 ml da amostra. 0,1 mg de Fe2+ ----------------------------------------- 0,25 mL x mg de Fe2+ ---------------------------------------------------- 100 mL x= 40 mg de Fe2+ Fez- se os cálculos de forma análoga para a amostra 2: x= (0,1854- 6,3x 10-3)/ 0,179 x= 1,0 mg/L 1,0 mg de Fe2+ --------------------------------------- 1000 mL x mg de Fe2+ ----------------------------------------------- 100 mL x= 0,1 mg deFe2+ 0,1 mg de Fe2+ ----------------------------------------- 0,250 mL x mg de Fe2+ ---------------------------------------------------- 100 mL x= 40 mg de Fe2+ A partir dos valores calculados podemos observar que os mesmos se aproximam de forma coerente com a concentração descrita pelo fabricante do medicamento Ferronil de 40 mg de sulfato ferroso, estando assim em conformidade com os padrões estabelecidos. Conclusão Utilizando a espectrometria de absorção foi possível realizar a análise da concentração de sulfato ferroso no medicamento Ferronil, como pode-se observar os valores das concentrações reais encontradas para as amostras foram bem próximas ao valor indicado pelo fabricante, obtendo-se assim êxito na execução do experimento. Referências GARCEZ, T. Como evitar a deficiência de ferro no organismo. 2019. Disponível em: <https://www.selecoes.com.br/saude/como-evitar-a-deficiencia-de-ferro-no-organism o-2/> . Acessado em: 22/09/19 KASVI. Espectrofotometria – Princípios e aplicações. 2016. Disponível em: <https://kasvi.com.br/espectrofotometria-principios-aplicacoes/> . Acessado em: 21/09/2019. http://www.selecoes.com.br/saude/como-evitar-a-deficiencia-de-ferro-no-organism