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RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 2 DATA: 19/02/2022 VERSÃO:01 RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS: BROMATOLOGIA – aula 2 DADOS DO(A) ALUNO(A): NOME: Ednéia Nunes Macedo MATRÍCULA: 28297508 CURSO: Biomedicina POLO: UNG Centro PROFESSOR(A) ORIENTADOR(A): Meire Falcão ORIENTAÇÕES GERAIS: ● O relatório deve ser elaborado individualmente e deve ser escrito de forma clara e ● concisa; ● O relatório deve conter apenas 01 (uma) lauda por tema; ● Fonte: Arial ou Times New Roman (Normal e Justificado); ● Tamanho: 12; Margens: Superior 3 cm; Inferior: 2 cm; Esquerda: 3 cm; Direita: 2 cm; ● Espaçamento entre linhas: simples; ● Título: Arial ou Times New Roman (Negrito e Centralizado). TEMA DE AULA: DETERMINAÇÃO DE LIPÍDEOS RELATÓRIO: 1. Resumo sobre o tema abordado em aula (relatar os principais métodos de determinação de lipídeos e o que foi utilizado em aula, importância para a composição centesimal, os métodos referentes a deterioração de lipídeos e como evitá-los) Lipídios corresponde a uma classe muito grande de substâncias químicas que têm em comum a solubilidade em água e a solubilidade em solventes orgânicos. A análise que foi realizada foi análise de soxhlet ou extração de gordura por meio do éter, tornando o extrato etéreo, utilizou o queijo coalho picado e macerado para facilitar a penetração do solvente nas partículas do alimento, poderia fazer com bacon ou outro queijo. Na ausência de éter etílico ou éter, o petróleo pode utilizar clorofórmio e hexano que são substâncias que solubilizam a gordura e consegue remover éster do alimento. RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 2 DATA: 19/02/2022 VERSÃO:01 Além da amostra e do éter também se utilizou algumas vidrarias proveta, para medir a quantidade de éter que será colocado no aparelho de soxhlet, dessecador para secagem do copinho para tirar a umidade, papel de filtro seco e espátula para pesagem, balança analítica tarada, tira o filtro do dessecador e coloca na balança para pesagem e anotar o peso do papel de filtro, tara a balança e pesou 5g da amostra, cada amostra tem peso específico, chegando ao peso anotar o peso da amostra, pegar um envelope com amostra para que em seguida inserir no cartucho de soxhlet, que irá remover a gordura por meio de extração com éter por meio do refluxo, é observado retirar o papel de filtro com pinça e a amostra está contida, após adicionar a amostra dentro do cartucho do equipamento que é semelhante ao equipamento de soxhlet, todo esse equipamento faz o mesmo funcionamento da vidraria que mantêm o refluxo constante que é essencial para análise, o refluxo do solvente é quente a extração da gordura é sempre feita a quente sendo classificada devido o aquecimento da base da amostra do éter, no entanto o solvente após o refluxo vai ser condensado e cair na amostra fria, isso quer dizer que quando tem a extração da gordura a extração acontece no frio preservando suas condições originais sem problema de oxidação ou perda grande desses nutrientes. Então pegou o extrator colocou a mostra dentro não é um procedimento simples e a amostra é colocada presa sendo ideal ficar na altura que o solvente caia nela diretamente foi utilizado 50 ml de solvente éter etílico onde foi medido na proveta, após inserir o solvente no recipiente que deve estar previamente seco conectar na máquina e ligar em aquecimento por 4 horas mais ou menos e o solvente que está embaixo vai subir entrar em contato com espirais de água e vai condensar diretamente na amostra sendo repetida por diversas vezes esse processo até que toda gordura seja extraída, a gordura quando extraída vai cair no recipiente o solvente será aquecido novamente e vai subir ficando um refluxo intermitente essa análise é oficial de alimentos pois consegue extrair com facilidade e precisão a gordura presente no alimento, como a temperatura de ebulição do éter é baixa então o solvente é indicado para isso, fez uma troca da chapa aquecedora pois apresentou problema, foi realizado o mesmo procedimento anterior o éter etílico entrou em ebulição entrou em contato com o condensador caindo imediatamente caindo na amostra que está no compartimento esse refluxo ocorre em 4 horas para ocorrer a extração total da gordura tendo assim o extrato etéreo em podendo ser realizado como teste gravimétrico como a gordura vai estar presente no copo faz a secagem do copo após as 4 horas levando até a estufa para que tenha a secagem total do éter e em seguida faz a pesagem para saber o quanto de gordura foi extraído, tinha 5 gramas de amostra e o quanto pesar de gordura vai ser referente ao total de gordura presente neste queijo, passando as 4 horas no refluxo se desliga e espera parar completamente o solvente com a chapa fria, pegando o copo que está a gordura extraída, ainda tem um pouco do éter e coloca na estufa numa temperatura de 30 a 35 graus para ser evaporado totalmente, volta no dessecador, volta na estufa para evaporação do solvente e retira após toda evaporação, colocar no dessecador até ficar em temperatura ambiente, realiza a pesagem para ver quanto de gordura tem, o copo já tinha sido pesado e agora pesa o copo com o peso da gordura, quando faz essa diferença sabe o total de gordura em 5 gr da amostra de queijo com o resultado chega ao total de gordura presente do queijo, essa é análise que compõem a análise centesimal dos alimentos. RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 2 DATA: 19/02/2022 VERSÃO:01 2. Materiais utilizados. queijo coalho éter proveta dessecador copinho papel de filtro espátula, balança analítica estufa aparelho de soxhlet 3. Realizar os cálculos. Amostra pesada= 10g Peso do balão antes da extração= 145,5g Peso ou massa do balão após a extração= 145,9g Gordura%= N x 100 / P Gordura% = 145,9 x 100/10 Gordura%= 14.500 / 10 Gordura%= 1.459 TEMA DE AULA: DETERMINAÇÃO DE PROTEÍNAS RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 2 DATA: 19/02/2022 VERSÃO:01 RELATÓRIO: 1. Resumo sobre o tema abordado em aula, relatando a importância da determinação do teor de proteínas para a composição centesimal dos alimentos. A proteína é um macronutriente presente nos alimentos e para determiná-la será utilizada a metodologia de Kjeldahl realizada em três etapas: 1 digestão, 2 destilação e 3 titulação digestão: libera ou quebra a molécula de proteína para liberar nitrogênio A determinação de proteína é uma metodologia indireta pois não quantificamos diretamente o teor de proteína, nós quantificamos o nitrogênio e o convertemos em teor de proteínas, na primeira etapa precisa da balança analítica, almofariz e pistilo para macerar a amostra, espátula, mistura catalítica o tubo de kjeldahl, ácido sulfúrico, pipeta graduada e uma pêra. De início pesar a amostra que será o bacon 0,25 g de bacon, é necessário macerar o bacon antes de pesar deixando como uma pasta, em seguida pegar o papel manteiga e na balança analítica colocar o papel manteiga terá o resultado com quatro casas decimais após a vírgula, a probabilidade do resultado final que encontrar for realmente o valor da amostra é muito maior, após colocar o papel manteiga precisa tarar a balança zerando a mesma o peso do papel não interessa e sim o papel da amostra, em seguida coletar a amostra com auxílio de uma espátula e colocar em cima do papel manteiga até chegar em 0,25 g, cada laboratório elabora seu protocolo se o peso for diferente em outro laboratório não tem problema, cada laboratório ajusta a sua metodologia ao seu protocolo, após pesar a amostra deve embrulhar a mesma para não perdê la e inserir no tubo de kjeldahl até ela chegar lá no fundo do tubo usar a pipeta para empurrar lá no fundo do tubo, em seguida pesar 2,5 g de mistura catalítica (mistura de sais) que aceleram a velocidade da reação e também no papel manteiga na balança analítica, após a pesagem na balança embrulhar para não perder a mistura e colocar no tubo de kjeldahl deve finalizar com ácido sulfúrico que vai ser usado para quebrar essa molécula de proteína para liberar o nitrogênio, vai medir 7ml de ácido sulfúrico na pipeta graduada ea pera, sugar o líquido ácido sulfúrico 7 ml precisamente e transferir para o tubo de kjeldahl, fazer o procedimento devagar e na beirada do tubo retirando todo o líquido do tubo, no tubo tem a amostra, a mistura catalítica e o ácido sulfúrico após essa mistura vai transferir o tubo para o bloco digestor ligar o equipamento até ele atingir a temperatura de 500°, após atingir essa temperatura vai dar início ao processo de queima da amostra, então terá o resíduo pela queima da amostra em cor preta não tem tempo, tem que deixar o tubo até não ter mais coloração a coloração precisa estar branca transparente ou levemente esverdeada, após a amostra ficar transparente deve desligar o bloco digestor e submeter esse tubo na segunda etapa que é a destilação do nitrogênio, então após a queima da amostra para liberação do nitrogênio, após a amostra sair do digestão estamos com o nitrogênio liberado de toda molécula da proteína, após o nitrogênio liberado da proteína coloca no próximo equipamento o destilador vai transformar o nitrogênio que está líquido em vapor para que colete e quantifique esse vapor, após sair do bloco digestor e esfriar deve se adicionar 10 ml de água destilada, essa adição deve ser bem lenta devido o ácido sulfúrico deve ser colocada na parede do tubo a amostra é isotérmica ficará quente, mudou a coloração para azulada, RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 2 DATA: 19/02/2022 VERSÃO:01 após a adição da água destilada colocar o tubo no destilador, adicionando o tubo e prendendo e virando a mola para ajustar e não sair do local inserido, em seguida pegar um erlenmeyer de 250 e inserir 20 ml do ácido bórico é nesse ácido que vamos conseguir a coleta do nitrogênio, vai adicionar um indicador dentro do vidro de 3 a 4 gotas com pipeta pasteur a amostra fica rosa e deve acoplar ao bloco destilador, após adicionar 20 ml de soda cáustica no bloco destilador de nitrogênio, verificar se a torneira está fechada deve adicionar 20 ml de soda cáustica bem devagar no tubo de kjeldahl, todos os reagentes inseridos, deve misturar a soda cáustica com amostra que sai do bloco digestor, que é o nitrogênio, misturar o nitrogênio com todos constituintes do alimento com a soda cáustica e som esse aquecimento esse nitrogênio vai se transformar em amônia, a amônia vai sair do tubo de kjeldahl vai ser condensada no condensador que vai esfriar a amostra e a amônia que saiu na forma de vapor dentro do ácido bórico em forma de gotinhas pois vai deixar de ser vapor e após a condensação será condensada a um líquido então dentro o erlenmeyer vai ter a amônia em forma de gotícula que terá a estrutura chamada de borato de amônia essa etapa vai ser finalizada após coletar de 200 a 250 ml de líquido que vai ser destilado do tubo de kjeldahl, após fecha a porta vai liberar a soda cáustica para entrar e contato com ácido sulfúrico bem devagar quase gota por gota já começa borbulhar isso que está bem devagar se for rápido pode explodir, depois que desceu toda soda cáustica fecha a torneira para amônia não evaporar para medir o nitrogênio, então a amostra fica preta novamente, vai fechar , ligar o equipamento, então vai ter o aquecimento da mistura soda cáustica com ácido sulfúrico e com nitrogênio e terá o nitrogênio se complexando com a soda cáustica se formando a amônia e essa amônia sairá em forma de vapor e será condensado no condensador se transformando de vapor para líquido e esse líquido cairá no erlenmeyer no ácido bórico, assim perceberemos que quando a amônia cai no ácido bórico vai desaparecer a coloração rosa tendo a cor esverdeada como característica, liga o equipamento, aumenta a potência. Na terceira etapa que é a titulação o erlenmeyer que ficou com 200 ml de amônia lá no processo de destilação, iria evaporar, iria ser condensado até cair no ácido bórico, então tem a amônia e ácido bórico e agora tem o borato de amônia tendo o nitrogênio, vai quantificar o nitrogênio agora que está nessa solução, utiliza a bureta, que vai ser preenchida com ácido clorídrico a 0,1 mol, a bureta está suspensa em suporte universal e na base desse suporte em um papel toalha para facilitar na coloração da amostra que agora está verde mas após o ácido clorídrico será possível ver o ponto de viragem que a solução verde ficará novamente rosa a após ficar rosa de acordo com o quantitativo de nitrogênio que a amostra tem, o quantitativo de nitrogênio neutralizado que tem quando em contato com o ácido, então vai descobrir a quantidade de nitrogênio através da quantidade gasta de ácido clorídrico que colocou na bureta, bureta preenchida vai para titulação, a medida que colocar o ácido clorídrico no borato de amônia vai deixar transparente até ficar rosado onde verá o ponto de viragem deve colocar gota por gota do ácido clorídrico, o volume de ácido que foi gasto vai mostrar o quanto de nitrogênio tem na composição então o final da determinação de proteína é quando a minha amostra volta a ser rosa ou seja foi neutralizado todo nitrogênio que tinha ali e agora fará o cálculo. RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 2 DATA: 19/02/2022 VERSÃO:01 2. Determinar o teor de proteínas das amostras estudadas. percentual de proteína vai ser = volume gasto de hcl x o valor da solução que foi 0,1 x o número fixo da fórmula 0,0014 x 6,25 que é o fator de conversão de nitrogênio para proteína x 100 que é o resultado em percentual o alimento bacon utilizou 3,1 ml de ácido clorídrico então a fórmula é 3,1 x 0,1 x 0,0014 x 6,25 x 100 = 0,27% de proteína na amostra sendo a maior composição de lipídeos pois a amostra foi o bacon TEMA DE AULA: ANÁLISE DE LEITE RELATÓRIO: 1. Resumo sobre o tema abordado em aula, ressaltando a importância das análises que atestam a qualidade do leite, diante das constantes falsificações. Classificação do leite se dá pelo tratamento térmico leite cru: leite de vaca leite pasteurizado no saco plástico presa mais os nutrientes que o tratamento térmico é mais ameno preserva mais os nutrientes leite UHT integral, vendido como semi desnatado e desnatado, o integral pode conter 3 ou mais % de gordura, o semi desnatado pode ter de 0,6 a 2,9% de gordura e o desnatado até no máximo 0,5%, essa determinação serve para leite e seus derivados. Vai ser realizado análise de plataforma quando a empresa está comprando leite e se está com qualidade adequada 2. Apresentar os resultados das análises realizadas no leite. 1 análise de acidez que mede o teor de ácido lático presente no leite, utiliza bureta graduada, coloca dentro dela hidróxido de sódio 0,1 mol que será utilizado como agente titulante, utiliza o indicador como fenolftaleína transfere com a pipeta e pera 10 ml de leite dentro erlenmeyer e colocar 20 ml de água utilizando proveta e água do becker 6 gotas de indicador ácido base de fenolftaleína para determinar a acidez por meio da titulação a titulação se utiliza em diversas análises principalmente de proteína, enquanto derrama o hidróxido de sódio ficando de coloração rosa devendo parar o procedimento quando adquire essa cor rosa clara quer RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 2 DATA: 19/02/2022 VERSÃO:01 dizer que acabou a titulação e corresponde o vol. gasto de hidróxido de sódio ele é correspondente a quantidade de ácido presente no leite sendo possível saber exatamente por meio desse cálculo o quanto gastou de hidróxido de sódio consigo prever a quantidade de ácido que tem presente, quando estabiliza a coloração rosa chegou ao equilíbrio pH 7, então o que gastou é o que tem de ácido lático então esse é um teste de plataforma O uso em grande quantidade de hidróxido de sódio, pode apresentar grande quantidade ácido lático, quer dizer que o leite passou muito tempo fora da temperatura ideal, fermentou e estragou. se gastar pouco hidr. sódio acidez é pequena o leite pode definir uma mastite no animal o leite também não terá uma boa qualidade Próxima análise é peroxidase: que é uma enzima que está presente naturalmente no leite quando o leite é aquecido em temperatura acima de 80° ela é desnaturada entãotem um comparativo de leite cru, tem a enzima peroxidase ativa, o leite pasteurizado também pois a pasteurização do leite só chega no máximo até 72°, no leite UHT o tratamento térmico é intenso e a enzima foi desnaturada completamente, quando fala de teste enzimático do leite fala tanto da peroxidase como da fosfatase, no leite cru tem as duas enzimas ativas,no leite pasteurizado temos a peroxidase ativa e a fosfatase inativa pois a fosfatase não aguenta o procedimento de pasteurização e no leite UHT temos as duas enzimas inativadas então consegue ver se os tratamentos térmicos empregados foram eficientes ou não. no peagâmetro verificar o pH da amostra está em torno de 7.1 que verifica a acidez de forma indireta a análise de densidade que mede a densidade do leite se tem ou não substâncias, 500 ml de leite em proveta e coloca na vidraria termolactodensímetro Essa análise é simples , coloca a vidraria com o leite e irá identificar a densidade do leite, não pode bater na parede da proveta, mostra a densidade e temperatura e mostra a densidade em torno 1,51 e está dentro do preconizado na legislação.
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