Estudos de Colimadores, Filtros e Monocromadores

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Estudos de Colimadores, Filtros e Monocromadores 
 
 
 
 
 
 
 
 
1.0 Cristalografia 
A cristalografia cresceu empiricamente como um ramo da mineralogia. Era apoiado por 
leis deduzidas de observações, como a lei da constância dos ângulos interfaciais e a lei das 
intercepções racionais, e envolvia principalmente o reconhecimento, descrição e classificação 
de espécies de cristais de ocorrência natural, ou seja, era um estudo da morfologia dos cristais, 
determinando assim suas formas. (PALMER, REX A., 2003) 
Em 1784, o mineralogista francês René Just Haüy (1766 – 1822), propôs de forma 
independente que os cristais poderiam ser vistos como uma espécie de agrupamento ou 
empacotamento de unidades muito menores (átomos) em estruturas regulares (NASCIMENTO, 
2015). No final do século XVIII e início do século XIX, com base nos estudos voltados a área, 
Federov, SchOnflies e Barlow, independentemente, concluíram que havia apenas 230 padrões 
espaciais ordenados, ou grupos espaciais, com base nas 14 redes de cristal deduzidas por 
Bravais, o qual demonstrou 14 maneiras de preencher todo o espaço com unidades que se 
repetem e que não deixem vazias ou sobrepostas(PALMER, REX A., 2003). 
 Sendo a cristalografia uma ciência exata, relativamente nova, com seu marco inicial em 
1912, o ano em que data a descoberta da cristalografia de raios – X, Max von Laue descobriu 
 
 
que as substâncias cristalinas agem como grades de difração tridimensionais para comprimentos 
de onda de raios – X, semelhantes ao espaçamento dos planos em uma rede de cristal. 
O método de difração de raios-X em pó foi idealizado e desenvolvido durante a Primeira 
Guerra Mundial (1916) por uma equipe holandesa/suíça, por Peter Debye e Paul Scherrer, em 
Göttingen, Alemanha e de forma independente e um pouco mais tarde, por um americano, 
Albert W. Hull. 
Em 1919, A. W. Hull apresentou um artigo intitulado, “A New Method of Chemical 
Analysis”. Neste artigo apontou-se que “ toda substância cristalina dá um padrão; a mesma 
substância sempre dá o mesmo padrão; e que a mistura de substâncias gera seu padrão 
independentemente dos outros, de modo que a fotografia obtida com uma mistura é a soma 
sobreposta das fotografias que seria obtida expondo cada um dos seus componentes 
individualmente para o mesmo período de tempo” (HULL, 1919). Esta afirmação, portanto, 
indica que o padrão de difração de raios X de uma substância pura é como uma impressão 
digital. O método de difração de pó é, portanto, ideal para caracterização e identificação de 
fases policristalinas (PALMER, REX A., 2003; RAMASWAMY, 2016). 
 
 
 
2.0 Difração de Raio – X 
 Os experimentos de difração utilizam raios – X, que são radiações eletromagnéticas, de 
natureza semelhante à luz visível, com comprimento de onda na faixa de 0,1 a 10 nanômetros. 
Os raios – X são produzidos através do impacto de elétrons, a partir de um feixe de elétrons que 
é devidamente focado, e por um filamento de tungstênio (catodo) que sofre um processo de 
aceleração, bombardeando assim o alvo metálico (ânodo) estacionário ou em rotação 
(RAMASWAMY, 2016). 
Os elétrons em choque excitam os elétrons internos nos átomos alvo. Em seguida, outros 
elétrons de níveis de energia mais elevados retornam para os níveis internos, e suas transições 
são acompanhadas pela emissão de radiação X de alta intensidade, característica do material do 
alvo. Neste caso, o comprimento de onda do raio – X depende das energias dos níveis 
envolvidos (PALMER, REX A., 2003). 
 Para a aplicação da técnica, os componentes importantes do equipamento de difração de 
raio – X, consistem em uma fonte de raio – X, o qual gera um feixe policromático que, ao passar 
pelo colimador, deixa-o mais estreito e além de deixar os feixes paralelos. Os feixes incidem 
 
 
sob um cristal, capaz de espelhar esta radiação em vários ângulos, e um dispositivo de detecção 
que detecta o padrão de difração e realiza suas respectivas medidas de direções e intensidades 
dos feixes difratados 
 
3.0 Monocromatização dos Raios – X 
 O processo de monocromatização se faz necessário para os espectros de raios – X 
produzidos, pois existem diferentes comprimentos de ondas, que ao atingir um material 
cristalino qualquer pode ser responsável pelo fenômeno da difração. Com base nisso, a fim de 
alcançar uma radiação coerente com a análise, seleciona-se um único comprimento de onda 
mais intenso, utilizando assim os denominados monocromadores, que consistem em um sistema 
de cristais, baseados na Lei de Bragg, capazes, através da interação entre os cristais e os raios 
– X, de filtrar a radiação policromática, ou seja, o monocromador age como uma grade de 
difração, que filtra mais ainda a radiação para fazê-la tão monocromática quanto possível 
(BROWN, 1972; RAMASWAMY, 2016). 
 A escolha do monocristal para utilizar como monocromador pode variar de acordo com 
sua aplicação. Levando em consideração as propriedades físico-químicas do cristal, tais quais, 
a sua estabilidade no feixe de raio – X, a sua resistência mecânica e possuir baixa absorção para 
raios – X. Os cristais tipicamente utilizados incluem silício, germânio, quartzo, diamante e 
grafite (mais utilizado) (RAMASWAMY, 2016). 
Em um experimento convencional, o monocromador pode ser utilizado no feixe 
incidente. O processo de monocromatização, depois da escolha do cristal a ser utilizado, se dá 
a partir da incidência de um feixe de raio – X sob um monocristal, o qual difrata os feixes em 
determinado comprimento de onda e direção, após a difração dos feixes, eles são registrados 
por um filme, detector de pontos ou por métodos de detecção de área. Os dados obtidos, passam 
por uma análise dividida em quatro estágios: Organiza-se os dados para encontrar uma a célula 
unitária, integra-se as imagens brutas para uma única lista de dados de intensidades e valores 
para cada reflexão, soluciona-se a estrutura e, por último, obtém a conclusão e refinamento da 
estrutura (BROWN, 1972). 
 
4.0 Filtros 
Os filtros são materiais semitransparentes que absorvem alguns comprimentos de onda 
ou toda a radiação que passa por ele, devido a isso se faz necessária a escolha adequada de um 
filtro coerente com o material em análise, se atentando de certa forma a sua absortividade de 
 
 
comprimento de onda e seleciona-se assim, uma faixa de comprimento de onda mais estreita 
(BROWN, 1972). 
Os filtros são utilizados em conjunto com um monocromador. Tendo as fontes de raios 
– X uma vasta variedade de comprimentos de onda, a utilização do monocromador juntamente 
com o filtro, tem o intuito de deixar a radiação mais “branca”, ou seja, ela permite que os 
comprimentos de onda com maiores intensidades acentuem-se perante aos outros 
comprimentos de onda que tem seus espectros significativamente diminuídos, para assim a 
utilização de fontes de raio – X mais monocromática possível, desta forma, obtém-se maior 
precisão nos espectros gerados a partir da amostra, proporcionando assim a elucidação mais 
clara dos dados obtidos por raios – X (PALMER, REX A., 2003; THOMAS; CHIDESTER, 
1982). 
 
5.0 Colimadores 
 Colimador é um dispositivo cilíndrico, que serve para produzir um feixe paralelo de 
radiação, o colimador selecionado deve permitir que todo o cristal esteja imerso no feixe de 
raios – X, tendo seu diâmetro limitado de forma que não contribua para a dispersão do ar, 
resultando em um aumento dos níveis de fundo (TAKANO, 1983). 
 Os colimadores normalmente são feitos de uma série de lâminas paralelas, sendo o 
espaçamento entre suas lâminas determinantes na divergência angular admitida pelo colimador. 
Tal divergência angular de forma mutua com o cristal definem a resolução final do espectro.Pode-se dizer que os colimadores auxiliam na redução de ruído de fundo, limitam a radiação 
espalhada e colimam a radiação, assim como, a utilização de monocromadores e filtros 
proporcionam maior precisão nos dados finais obtidos, assegurando –se assim que a radiação 
detectada seja monocromática, detectando somente a radiação de maior intensidade (Kα), a qual 
é dirigida para o detector (RAMASWAMY, 2016; TAKANO, 1983). 
 
 
6.0 Bibliografía 
BROWN, S. B. Crystal structure analysis — A primer. Biochemical Education, v. 1, n. 1, p. 
14, 1972. 
HULL, A. W. A new method of chemical analysis. Journal of the American Chemical 
Society, v. 41, n. 8, p. 1168–1175, 1919. 
NASCIMENTO, M. L. F. Um Prêmio Nobel de Pai para Filho e a Celebração do Centenário 
 
 
da Cristalografia de Raios X. Politécnica, v. 21, p. 10–15, 2015. 
PALMER, REX A., AND M. F. C. L. Structure Determination by X-Ray 
Crystallography. 4. ed. [s.l: s.n.]. 
RAMASWAMY, V. Characterization of Polycrystalline Catalytic Materials Using 
Powder X-Ray Diffraction. [s.l: s.n.]. 
TAKANO, T. X-ray crystal structure analysis. Tanpakushitsu kakusan koso. Protein, 
nucleic acid, enzyme, n. 26 Suppl, p. 98–110, 1983. 
THOMAS, R. C.; CHIDESTER, C. G. Albocycline: Structure determination by x-ray 
crystallograph. [s.l: s.n.]. v. 35