Relatório - CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
FACULDADE DE FILOSOFIA, CIÊNCIAS E LETRAS DE RIBEIRÃO PRETO
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA
JOÃO HENRIQUE STEMPKOSKI DA ROSA (12562323)
MATHEUS CASTELANI (12562330)
CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS:
balão volumétrico, pipeta volumétricas e micropipeta
RIBEIRÃO PRETO
2022
OBJETIVOS
Este trabalho visa verificar a calibração de algumas vidrarias volumétricas.
MATERIAIS E MÉTODOS
O processo consistiu basicamente, no caso das pipetas, na transferência de água deionizada para um frasco em uma balança através da vidraria volumétrica a ser calibrada. Em relação ao balão volumétrico, o método se deu com a verificação da massa de água presente na vidraria.
Assim, utilizando a equação de densidade, a massa de água foi utilizada para verificação do volume transferido, levando em consideração variáveis como temperatura e pressão atmosférica.
Com V sendo:
Então:
	
	
	(1)
Sendo:
.
Os cálculos de média e desvio padrão foram realizados utilizando as equações 2 e 3, respectivamente.
	
	
	(2)
	
	
	
	
	
	(3)
Para este experimento, foram utilizados três equipamentos: balão volumétrico (25 mL), pipeta volumétrica (25 mL) e micropipeta (1000 µL).
A IMPORTÂNCIA DA CALIBRAÇÃO
A calibração de vidrarias volumétricas é extremamente importante para verificar se esses equipamentos continuam em condições aceitáveis de uso para a realização de análises, de forma que os erros de medida integrados a elas não influenciem significativamente nos resultados obtidos.
Para tanto, existem limites de tolerância para as variações de volume relacionadas às vidrarias volumétricas, definidos pela U.S. Nation Bureau of Standards. Estes podem ser visualizados nas tabelas Tabela 1 e Tabela 2 (Harris, 2017). 
Tabela 1 - Tolerância de erro para pipetas de transferência (classe A)
	Volume (mL)
	Tolerância (mL)
	1,0
	±0,006
	5,0
	±0,01
	10,0
	±0,02
	25,0
	±0,03
	50,0
	±0,05
Fonte: Harris, D. C.; 2017.
Tabela 2 - Tolerância de erro para balões volumétricos (classe A)
	Capacidade do balão (mL)
	Tolerância (mL)
	1,0
	±0,02
	5,0
	±0,02
	10,0
	±0,04
	25,0
	±0,06
	100,0
	±0,08
Fonte: Fonte: Harris, D. C., 2017; Fernandes, D., Martins, E. A. J., 2008. 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Durante o experimento, foram aferidas as condições que pudessem influenciar nas medidas utilizadas na calibração das vidrarias. Foram verificados: temperatura da água, temperatura ambiente, umidade relativa do ar e pressão atmosférica.
Calibração da pipeta volumétrica de 25 mL
Primeiramente, foram numerados e secos em estufa a 110 °C três béqueres de 50 mL. A seguir, todos foram esfriados em dessecador sob pressão reduzida e depois pesados. Esse procedimento foi realizado em triplicada.
Após a última repetição, utilizando a pipeta a ser calibrada, transferiu-se água deionizada em temperatura ambiente em seu volume total para os béqueres supracitados. Imediatamente depois da transferência, todos foram pesados.
Calibração do balão volumétrico de 25 mL
Um processo semelhante ao dos béqueres foi adotado para o balão volumétrico, secando-os em estufa (a 60 °C), esfriando-os no dessecador e sob pressão reduzida) e, em seguida, pesando-os. No entanto, a massa de água foi medida logo ao fim de cada repetição da triplicata.
Calibração da micropipeta de 1000 µL
Um recipiente de plástico foi levado à balança e tarado. Utilizando a micropipeta em questão, pipetou-se seu volume máximo e a massa de água foi aferida.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os valores obtidos para as medidas possivelmente interferentes nas medidas estão relacionados abaixo:
O processo de secagem das vidrarias foi realizado para eliminar ao máximo a interferência de umidade nas massas medidas, de forma que os erros fossem minimizados. 
Calibração da pipeta de 25 ml
Os valores obtidos para a massa dos béqueres utilizados no processo estão descritos na Tabela 3.
Tabela 3 - Valores de massa em gramas obtidos durante a pesagem dos béqueres utilizados no processo de calibração da pipeta volumétrica de 25 mL.
	
	Massa 1
	Massa 2
	Massa 3
	Massa média
	Desvio padrão
	Béquer 1
	22,8994
	22,9983
	22,9971
	22,9649
	±0,06
	Béquer 2
	22,9761
	22,9756
	22,9747
	22,9755
	±0,01
	Béquer 3
	22,8994
	22,8992
	22,8982
	22,8989
	±0,001
Os valores de massa de água transferida obtidos no experimento estão descritos na Tabela 4.
Tabela 4 - Valores obtidos para massa em gramas da água transferida pela pipeta volumétrica de 25 mL e dos três béqueres utilizados no processo
	
	Água + béquer
	Béquer
	Água
	Massa 1 (béquer 1) (g)
	47,6981
	22,9658
	24,7323
	Massa 2 (béquer 2) (g)
	47,6688
	22,9821
	24,6867
	Massa 3 (béquer 3) (g)
	47,6514
	22,8989
	24,7525
	Massa média (g)
	47,6728
	22,9490
	24,7238
	Desvio padrão
	±0,02
	±0,04
	±0,03
Tendo em vista a massa média de água transferida pela pipeta aos béqueres, é possível calcular seu volume corrigido a 20 °C, para verificação da calibração da vidraria. A temperatura medida da água utilizada nesse processo foi de 20,0 °C.
 mL
	Portanto, o volume transferido pela pipeta foi de 24,76 mL.
	Levando em conta os valores de referência descritos na Tabela 1, é possível afirmar que a pipeta em questão está descalibrada, uma vez que sua variação de volume é maior que o limite de tolerância (±0,03 mL).
CALIBRAÇÃO DO BALÃO VOLUMÉTRICO DE 25 mL
A Tabela 5 descreve os dados de massa obtidos para o balão volumétrico de 25 mL utilizado no experimento.
Tabela 5 - Valores de massa em gramas obtidos durante a pesagem dos balões volumétricos a serem calibrados.
	
	Balão Volumétrico (25 mL)
	Massa 1 (g)
	20,3740
	Massa 2 (g)
	20,3731
	Massa 3 (g)
	20,3736
	Massa média (g)
	20,3736
	Desvio padrão
	±0,0005
Com o valor de massa média do balão volumétrico, a Tabela 6 mostra os valores de massa de água obtidos durante o processo.
Tabela 6 - Valores obtidos para massa em gramas da água transferida para o balão volumétrico de 25 mL
	
	Massa balão + água
	Massa água (massa total - massa balão)
	Massa 1 (g)
	45,2328
	24,8588
	Massa 2 (g)
	45,2139
	24,8408
	Massa 3 (g)
	45,2229
	24,8493
	Massa média (g)
	45,2232
	24,8496
	Desvio padrão
	0,009
	0,009
A temperatura medida da água utilizada nesse processo foi de 19,5 °C, portanto podemos calcular o volume transferido (a 20 °C).
 mL
Portanto, o volume real transferido para o balão foi de 24,89 mL. Tendo isso em vista, ao comparar com a variação de volume tolerável para esse tipo de vidraria, definido pela Tabela 2, podemos considerar que o balão volumétrico está devidamente calibrado e pode ser utilizado para atividades analíticas.
Calibração da micropipeta de 1000 µL
Os valores obtidos para a massa de água transferida pela micropipeta estão descritos na Tabela 7.
Tabela 7 - Valores obtidos para massa em gramas da água transferida para o balão volumétrico de 25 mL
	
	Recipiente
	Água + recipiente
	Água*
	Massa 1 (g)
	0,7902
	1,7915
	1,000
	Massa 2 (g)
	0,792
	1,8008
	1,0092
	Massa 3 (g)
	0,7925
	1,7990
	1,0074
	Massa média (g)
	0,7916
	1,7971
	1,006
	Desvio Padrão
	0,001
	0,005
	0,005
* A massa de água foi calculada subtraindo a massa do recipiente da massa total (água + recipiente).
Tendo a massa de água transferida, podemos calcular o seu volume corrigido a 20 °C. A temperatura da água no momento da realização do experimento era de 19,7 °C.
 mL
Tendo em vista que não houve significativa variação do volume transferido pela micropipeta, podemos considerar que o equipamento está devidamente calibrado.
CONCLUSÃO
Os valores de volume a 20 °C obtidos para os equipamentos utilizados possibilitaram a análise de calibração deles. Dessa forma, podemos considerar que a pipeta volumétrica de 25 mL estava descalibrada, enquanto o balão volumétrico de mesmo volume tinha variação de volume dentro do aceitável para sua classe e a micropipeta de 1000 µL transferiu exatamente o volume esperado. Além disso, o método adotado e se mostrou eficiente para essa verificação. 
REFERÊNCIAS
FERNANDES,DANUBIA; MARTINS, ELAINE A.J. Influência do aquecimento na calibração de balões volumétricos. In: SIMPOSIO INTERNACIONAL DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA DA USP, 16., 3-11 de novembro, 2008, São Paulo, SP. 2008. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/19224. Acesso em: 01 jun. 2022.
HARRIS, D. C; CHARLES A. L. Análise química quantitativa. tradução Júlio Carlos Afonso, Oswaldo Esteves Barcia. 9. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2017. 966 p.
SAS, W.; SZYK, B.; BOWATER, J.; Water Density Calculator. Omni Calculator. Disponível em: https://www.omnicalculator.com/physics/water-density. Acesso em: 01 jun. 2022.
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balão volumétrico, pipeta volumétricas e micropipeta
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RIBEIRÃO PRETO
 
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