prática gravimetria

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PRÁTICA DE LABORATÓRIO
1. Objetivo
Determinar o teor de sulfato a partir de uma amostra de composição conhecida utilizando técnicas de análise gravimétrica por precipitação
2. Parte Experimental
2.1 Materiais
	MATERIAL NECESSÁRIO
	REAGENTES
	· Balança Analítica
· Cadinho
· Proveta 
· Becker
· Funil
· Balão volumétrico
· Papel de filtro
· Estufa (10-110ºC)
· Dessecador
· Mufla (800ºC)
	· Solução de BaCl2 5% (m/V)
· K2SO4 P.A
· HCl 12 mol/L
2.2. Determinação de Sulfato como Sulfato de Bário:
2.2.1 Procedimento 
01- Preparo do cadinho de porcelana 
O cadinho é aquecido nas mesmas condições em que posteriormente se calcinará o precipitado. (Bico de Bunsen, mufla, estufa etc.)
1. Colocar o cadinho limpo e seco na mufla. Aquecê-lo por 15 ou 20 minutos.
2. Retirar da chama e, resfriar o cadinho incandescente durante 1 ou 2 minutos.
3. Levar a um dessecador (a fim de evitar que o cadinho absorva os vapores de água do ar). O conjunto dessecador cadinho, deverá ficar em repouso durante 20 ou 25 minutos.
4. Após esta preparação, pesar o cadinho:
Peso do cadinho - __________ g
5. Aquecer novamente o cadinho, repetindo os procedimentos anteriores.
Peso do cadinho - __________ g
6. Se a 2ª pesagem não diferir da 1ª mais de 0,0002 g, pode-se admitir que se atingiu o peso constante do cadinho. Caso contrário, repetir esta operação.
 Peso do cadinho (constante) P1 = __________ g
Procedimento 02 - Preparo da solução da amostra
1. Pesar cerca de 0,5 g da amostra - K2SO4 (previamente seca a 110ºC para eliminar a umidade ). Anotar o peso exato da amostra.
Peso da amostra - Pa = _________ g
2. Transferir quantitativamente a amostra para um béquer de 400mL provido de vidro de relógio. 
3. Dissolver em água, diluir para aproximadamente 150mL.
4. Adicionar à solução 2 mL de HCl 12 mol/L.
Procedimento 03 – Precipitação
1. Adicionar lentamente cloreto de bário 5%, a quente (80-90°C), sob agitação continua até precipitação completa
Procedimento 04 – Digestão
1. Deixar o precipitado BaSO4 sedimentar por alguns minutos, e comprovar se a precipitação foi completa, pela adição de algumas gotas de solução de BaCl2.
2. Colocar o béquer (coberto com um vidro de relógio) em repouso por cerca de 1 hora (para efetuar a digestão do precipitado). A solução sobrenadante deve ser completamente clara.
Procedimento 05 – Filtração
1. Transferir a solução sobrenadante para o filtro (retendo o precipitado no béquer) com ajuda do bastão de vidro. Não deixar que o líquido ultrapasse a metade da capacidade do filtro.
Procedimento 06 – Lavagem
1. Lavar o precipitado no béquer por decantação com várias porções de água destilada quente. 
2. Transferir o precipitado para o papel de filtro, lavando-o várias vezes com água destilada quente para eliminação dos íons Cl-.
3. Testar com solução de AgNO3 , até reação negativa para cloretos.
Procedimento 07 – Secagem ou Calcinação do precipitado
1. Dobrar o papel de filtro sobre o precipitado e, a seguir, transferi-lo para um cadinho de porcelana tarado, até peso constante.
2. Colocar o cadinho em mufla a 800ºC por por 2 horas, para efetuar a carbonização 
3. Transferi-lo para um dessecador e deixa-lo esfriar por 30 minutos. 
Procedimento 08 – Pesagem
Efetuar a pesagem. P2 = ________ g
Procedimento 09 – Cálculos
 Para determinar o teor de S, SO32- e SO42- na amostra, os seguintes dados são necessários:
 Pa = Peso da amostra;
 P1 = Peso do cadinho;
 P2 = Peso do cadinho + precipitado;
 P3 = Peso do precipitado = P2 - P1
Depois de calculado o peso do precipitado, calcular o teor deste em sulfato, estabelecendo a proporção:
 Massa molar de BaSO4 MM SO42-
 P3 X
f = fator gravimétrico
X = massa de SO42-