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_________________________________________________________________ Pólo Universitário situado na Rua Aluizio da Silva Gomes, 50, Granja dos Cavaleiros - Macaé/RJ CEP: 27930-560. Tel/Fax: (022) 2796 2559 www.ufrj.br/macae 1 AULA 6: EXTRAÇÃO, DOSEAMENTO E IDENTIFICAÇÃO DA CAFEÍNA 1. INTRODUÇÃO As metilxantinas possuem origem de bases púricas, não sendo originárias de aminoácido como os alcaloides. Devido ao caráter anfótero de se comportarem como ácidos ou bases, as metilxantinas são geralmente consideradas como pseudoalcaloides. Porém, devido sua marcante atividade biológica, distribuição restrita e presença de nitrogênio heterocíclico, muitos autores classificam as metilxantinas como alcaloides purínicos verdadeiros. As principais atividades farmacológicas das metilxantinas estão relacionadas com ações sobre o sistema nervoso central, cardiovascular, renal e digestivo; sobre o metabolismo de carboidratos e lipídeos. Alcaloides púricos constituem metabólitos secundários derivados da xantina, conhecidos como falsos-alcaloides por não derivarem diretamente de um aminoácido. Nesse grupo de compostos, destacam-se: cafeína, teofilina, teobromina – com propriedades estimulantes do SNC. As principais drogas púricas são café, mate, chá-da-índia, cola, cacau e guaraná. A cafeína faz parte do grupo das bases de purina. A purina, em si, não ocorre na natureza, mas inúmeros derivados são biologicamente significativos. As bases deste grupo que tem importância farmacêutica são todos derivados metilados da 2,6-dioxipurina (xantina). Embora possa ser produzida sinteticamente, em geral, é preparada a partir do chá, do pó das folhas do chá ou de seus restolhos; também pode ser retirada através de máquinas de torrefação de café. Ocorre como pó branco ou como formações aciculares brilhantes, reunidas em massas felpudas. Tem sabor amargo. 2. OBJETIVOS Extração, doseamento e identificação de cafeína no chá preto. 3. DROGAS VEGETAIS Camellia sinensis (L.) Kuntze (Theaceae) – chá-preto: folhas 4. METODOLOGIA 1. Ferver 20 mL de HCl 5%; 2. Colocar um sache do chá-preto (1,3 g) em contato com a solução ácida por 1 minuto e verter o líquido para um funil de separação; 3. Repetir a extração por mais duas vezes (a segunda com 20 mL e a terceira com 10 mL); 4. Alcalinizar a solução ácida obtida com 40 mL de NH4OH 10%; 5. Realizar 3 partições com CHCl3/AcOEt (2:1), sendo 2 vezes de 20 mL e a terceira com 10 mL. 6. Recolher a fase orgânica em um béquer previamente tarado; 7. Aquecer os solventes até a evaporação total, esperar esfriar completamente, pesar e calcular o teor de cafeína na amostra analisada; _________________________________________________________________ Pólo Universitário situado na Rua Aluizio da Silva Gomes, 50, Granja dos Cavaleiros - Macaé/RJ CEP: 27930-560. Tel/Fax: (022) 2796 2559 www.ufrj.br/macae 2 Reação da murexida Ao resíduo obtido acima adicionar, sob aquecimento, 3 gotas de KClO3 8% e 3 gotas de HNO3 concentrado. Aguardar 2-3 minutos para o desprendimento do gás cloro e adicionar 3 gotas de NH4OH concentrado. O aparecimento de cor vermelho violáceo indica resultado positivo. 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 1. Fazer uma breve introdução sobre C. sinensis. 2. Apresentar os resultados da gravimetria e da reação da murexida. Interpretar orar os resultados. 3. Apontar os pontos críticos da análise gravimétrica e propor maneiras de melhorar seu aproveitamento.
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