Relatório - PRÁTICA N 7 TITRIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

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CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
Departamento de Farmácia
Curso de Bacharelado em Farmácia
Disciplina: Química Analítica Experimental
(Terça – Feira 14:00h)
KAILANE LOURENÇO ARAÚJO
PRÁTICA Nº 7– TITRIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
(DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO MÉTODO DE MOHR)
CAMPINA GRANDE – PB
2022
1. OBJETIVO DA PRÁTICA
A prática tem como objetivo a determinação quantitativa de cloretos (Cl-) presentes
na água de abastecimento e no soro fisiológico, respectivamente, por intermédio do Método
de Mohr e de cálculos utilizando os valores obtidos durante o desenvolvimento do ensaio
titulométrico.
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
As titulações se baseiam em uma reação de estequiometria conhecida e reprodutível
que se procede entre o analito e um reagente padrão que é conhecido e chamado de titular. Por
conseguinte, no ensaio experimental realizado o tipo de titulometria volumétrica utilizada foi
a de precipitação, a qual consiste na formação de compostos poucos solúveis, os precipitados.
Essa técnica é usada, principalmente, para a análise de haletos e de alguns íons metálicos,
bem como para que uma reação de precipitação possa ser usada é necessário, condições para
sinalização do ponto final e uma reação quantitativa no ponto de equivalência.
À vista disso, os precipitados se formam em baixa velocidade, dessa forma não
existem muitos agentes precipitantes para serem usados. Assim, o mais empregado para esse
ensaio é o nitrato de prata (AgNO3), utilizado nos métodos argentométricos, esses
compreendem a diferentes ensaios, como o método de Mohr, que é aplicável na determinação
de cloretos, como também é baseado na precipitação fracionada, a qual o precipitado menos
solúvel é depositado no fundo da amostra primeiro. O AgNO3 é um sólido cristalino, com uma
alta solubilidade em água, é capaz de causar manchas amarronzadas em objetos, na pele; sofre
fotodecomposição, é um padrão primário que apresenta o custo elevado, é eflorescenrte e é
um titulante que deve ser padronizado quando novo.
Ademais, o indicador utilizado na determinação de Cl- pelo método de Mohr é da
classe dos indicadores de adsorção, compostos orgânicos que tendem a ser adsorvidos sobre a
superfície do precipitado (ppt) durante a titulação de precipitação, como também acusam seu
ponto final por meio da mudança de coloração sobre o ppt. Outrossim, o indicador
pertencente a essa classe empregue foi o cromato de potássio (K2CrO4), seu mecanismo
consiste na mudança da dupla camada elétrica em torno das partículas do ppt.
Destarte, na fase inicial da titulação o ppt AgCl formado é um sólido cristalino de cor
branca, e assim apresenta uma descompensação elétrica atraindo eletrostaticamente os íons
presentes na amostra, o primeiro íon a ser atraído é o Cl-, uma vez que o Ag+ estará reagindo
com o cloreto para formar o ppt, desse modo se forma a 1° camada elétrica negativa, essa vai
atrair o K+ do indicador formando a 2º camada elétrica positiva e o KCl, que também aprsenta
cor branca. Essa reação se procede até chegar ao ponto de equivalência (P.E). Alcançado o
P.E, todo o ppt foi formado e, agora, ainda com a descompensação elétrica ele começa atrair
o Ag+ da gota do AgNO3 que cair em excesso, formando a 1º camada elétrica positiva que irá
atrair o cromato do indicador formando a 2° camada elétrica negativa presente na amostra e
formando o Ag2CrO4 que presenta uma coloração avermelhada ao redor do ppt.
● Esboço da curva de titulação para o método realizado:
Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8º Edição
norte-americana. Editora Thomson, São Paulo – SP, 2006. p. 338.
3. METODOLOGIA
Para a determinação dos cloretos presentes na água de abastecimento e no soro
fisiológico, inicialmente foram preparadas duas soluções do titulante nitrato de prata
(AgNO3), com concentrações diferentes. A primeira solução com concentração de 0,1 M foi
preparada pelo método direto. Desse modo, como o AgNO3 é um sal, deverá ser utilizada a
balança analítica devidamente calibrada e zerada, a qual apresenta uma alta precisão para a
pesagem, assim será pesado o valor de 1,6987 g do sal, além disso, será preciso um béquer de
50 ml para o processo da pesagem, e para o auxílio na diluição do sal, um bastão de vidro para
ajuda na mistura do soluto com o solvente, um funil de transferência de 50 ml e um balão
volumétrico de 100 ml. Por conseguinte, após fazer a lavagem adequada das vidrarias com
detergente diluído e água destilada com auxílio de uma pisseta, etiquetar as vidrarias com o
nome da pessoa que está preparando, o nome e o valor da concentração do reagente e verificar
todos os meios de segurança, o preparo pode ser iniciado.
Dessa forma, primeiramente, será levado a balança analítica o béquer de 50 ml já
etiquetado para que seja feito o despejo aos poucos do AgNO3 até atingir o valor de massa
desejado (m = 1, 6987 g). Feita a pesagem correta, agora será adicionado ao béquer água
destilada com a ajuda de uma pisseta para que ocorre a interação entre o AgNO3 e água, bem
como a homogeneização e a diluição da solução com auxílio do bastão de vidro, feito isso o
bastão tem que ser lavado com água destilada para que não ocorra perdas da solução.
Realizada a diluição em béquer e averiguado que a solução está estabilizada, será feita a
transferência para o balão volumétrico de 100ml com o auxílio do funil de transferência de 50
ml, que deve ficar alocado proporcionalmente ao tamanho do balão para que não haja percas.
Assim, ocorrerá o despejo da diluição do béquer para o balão volumétrico, finalizado isso o
béquer e o funil devem ser lavados com água destilada. Logo após, deve-se checar o volume
que ficou e ir adicionando água destilada, se preciso até com a ajuda da pipeta de Pasteur até
completar os 100 ml desejados.
Por último, será feito a aferição do volume final da solução de 100 ml de AgNO3 a
0,1M. Para isso, deve-se observar se o menisco inferior atingiu o traço em 100 ml, analisando
sempre a altura dos olhos para evitar erros na dosagem. Com o volume desejado o balão
deverá ser fechado para que seja agitado, desse modo ocorre a máxima interação entre o
nitrato de a água, assim essa etapa está concluída. Já a segunda solução de AgNO3 a 0,05 M
foi preparada pelo método por diluição, no qual consiste em retirar 25 ml da solução de
AgNO3 a 0,1 N já preparada, com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 25 ml devidamente
lavada com detergente diluído e água destilada e transferir para um balão volumétrico de 50
ml já etiquetado com as informações necessárias e depois completar com 25 ml de água para
ser feita a diluição. Logo após, será feita a aferição do volume final da solução de 50 ml de
AgNO3 a 0,05 N. Para isso, deve-se observar se o menisco inferior atingiu o traço em 50 ml,
analisando sempre a altura dos olhos para evitar erros na dosagem. Com o volume desejado o
balão deverá ser fechado para que seja agitado, desse modo ocorre a máxima interação entre o
nitrato de prata e a água, assim essa etapa está concluída.
Seguidamente, ocorrerá a realização da titulação, para isso será preciso as seguintes
vidrarias e instrumentos que devem estar devidamente lavados com detergente diluído e água
destilada, bem como etiquetados com as informações necessárias já supracitadas: de dois
erlenmeyer de 250 ml, pipeta volumétrica de 50 ml e de 10 ml, pêra de sucção, bureta de 25
ml que deve ser rinsada, está sem bolhas e zerada com a solução de AgNO3 a 0,1M, suporte
para bureta e béqueres de 50 ml para o auxílio no manuseio na pipetagem. Inicialmente, para
a amostra de água de abastecimento foi medido uma alíquota de 50 ml desta com a pipeta
volumétrica e o volume adicionado ao erlenmeyer de 250 ml, como pode ser visto de maneira
análoga na (Figura 1), logo após nessa mesma amostra foram adicionadas 3 gotas do
indicador K2CrO4 e foi feita a agitação, e assim o contéudo presente no erlenmeyer ficou com
uma coloração amarelada (Figura 2).Figura 1 – Amostra de água sem indicador.
Fonte: https://www.youtube.com/watch?v=pAroyvK-edY&t=534s
Figura 2 – Amostra de água com indicador.
Fonte: https://www.youtube.com/watch?v=pAroyvK-edY&t=534s
Dando início a titulação, as gotas do AgNO3 vão caindo no erlenmeyer, esse sal se
dissocia em Ag+ e NO3-, o Ag+ vai reagir com o analito (Cl-) e formar o precipitado de AgCl
que apresenta coloração esbranquiçada, além de que o KCl formado pela interação dos íons
presentes na amostra por meio do mecanismo do indicador já supracitado (2.
FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA), vai ficar sobre ele também, como pode ser visto na
(Figura 3). No ponto final da titulação que indica ao analista o momento no qual deve ser
fechada a torneira da bureta a coloração do ppt continua branca com um aspecto leitoso, assim
é necessário que caia uma gota a mais do titulante para que ocorra a mudança de coloração
pela formação do Ag2CrO4, desse modo foram gastos 15,7 mL e 15,5 mL no ensaio em
duplicata para sinalização da mudança de coloração do ppt. (Figura 4).
https://www.youtube.com/watch?v=pAroyvK-edY&t=534s
https://www.youtube.com/watch?v=pAroyvK-edY&t=534s
Figura 3 – Formação do precipitado esbranquiçado.
Fonte: https://www.youtube.com/watch?v=cRz3faUWUP8&t=171s
Figura 4 – Mudança de cor do precipitado indicando o ponto final da titulação.
Fonte: https://www.youtube.com/watch?v=kNFzN5ooVQQ
Logo após, foi feita a prova em branco realizada com a quantidade necessária do
titulante para atingir a coloração igual a alcançada no ensaio experimental, assim como tem o
objetivo de “descontar” o excesso de gotas de prata que incorrem à amostra e realizar os
devidos cálculos para saber essa quantidade. Destarte, para sua realização utiliza-se os
mesmos instrumentos, titulante e indicador dos ensaios anteriores, mas a amostra é de água
destilada e se emprega uma quantidade de massa do CaCO3, que é inerte para o indicador
ficando sobre ele e fornecendo uma superfície para ele se agregar. A priori, foi feita a
pesagem na balança analítica de 0,3127 g, porém esse valor foi considerado elavado pela
docente da disciplina e, assim, foi adicionado menos da metade dessa quantidade na amostra.
Ademais, adiciona-se esse valor de massa no erlenmeyer, que já contém a água destilada e
não o agita, depois é colocado o indicador, a amostra ficará amarelada (Figura 5),
seguidamente se dará início a titulação até alcançar a coloração anterior (Figura 6).
Entretanto, para essa prática experimental, a prova em branco não ocorreu de maneira
https://www.youtube.com/watch?v=cRz3faUWUP8&t=171s
https://www.youtube.com/watch?v=kNFzN5ooVQQ
satisfatórtia, assim como todas as imagens utilizadas não foram fotografadas durante o ensaio,
mas empregues como um método ilustrativo para enriquecer a argumentação apresentada.
Figura 5 – Amostra com água destilada, carbonato de cálcio e o indicador.
.
Fonte: https://www.youtube.com/watch?v=to6FxLcBn7I&t=627s
Figura 6 – Coloração da amostra da prova em branco no ponto final.
Fonte: https://www.youtube.com/watch?v=to6FxLcBn7I&t=627s
Além da determinação dos cloretos na água de abastecimento, também foi realizada
a determinação no soro fisiológico. Desse modo, para isso foram utilizados os mesmos
instrumentos do método anterior, todavia a solução preparada de AgNO3 a 0,1 M foi utilizada
como titulante. Assim, foram medidos 10 ml da solução fisiológica com o auxílio da pipeta
volumétrica e da pêra de sucção e adicionou-se essa solução ao erlenmeyer (Figura 7) e
também o indicador cromato de potássio, que ao ser adicionado mudou a coloração da
amostra para um tom amarelado (Figura 8), assim como ocorreu no ensaio anterior. Além
disto, a prova em branco também não foi realizada devido a alterações no CaCO3.
https://www.youtube.com/watch?v=to6FxLcBn7I&t=627s
https://www.youtube.com/watch?v=to6FxLcBn7I&t=627s
Figura 7 – Amostra da solução fisiológica sem indicador
Fonte: https://www.youtube.com/watch?v=pyUzcNCf2qk&t=112s
Figura 8 – Amostra da solução fisiológica com o indicador
Fonte: https://www.youtube.com/watch?v=to6FxLcBn7I&t=627s
Assim como ocorreu no ensaio com aguá de abastecimento, durante a titulação foi
formado o ppt de AgCl com uma coloração branca e do KCl em volto a ele (Figura 9). Após
o ponto final da titulação, no qual foram gastos 15,7 mL e 15,5 mL do titulante no ensaio em
duplicata para tentar alcançá-lo, o precipitado será recoberto pelo Ag2CrO4, que apresenta a
coloração avermelhada, (Figura 10). Infere-se, que os dois ensaios foram realizados em
duplicata para obtenção de cálculos mais exatos e de uma maior fidedignidade nos resultados.
Por fim, devem ser realizdos os cálculos para obtenção da concentração de cloretos, e no caso
da solução fisiológica, também o erro relativo percentual.
https://www.youtube.com/watch?v=pyUzcNCf2qk&t=112s
https://www.youtube.com/watch?v=to6FxLcBn7I&t=627s
Figura 9 – Formação do precipitado com a coloração branca
Fonte: https://www.youtube.com/watch?v=pyUzcNCf2qk&t=112s
Figura 10– Mudança de cor do precipitado de AgCl
Fonte: https://www.youtube.com/watch?v=pyUzcNCf2qk&t=112s
4. CÁLCULOS
4.1 Reações Químicas
https://www.youtube.com/watch?v=pyUzcNCf2qk&t=112s
https://www.youtube.com/watch?v=pyUzcNCf2qk&t=112s
4.2 Cálculo para a preparação das soluções
● AgNO3 – 0,1 M – 100 mL
Cálculo para o preparo da solução de nitrato de prata 0,1 M pelo método direto, no qual foi
feito para obtenção do valor da massa necessária para que a solução fosse feita.
● AgNO3 – 0,05 M –50 mL
Cálculo para o preparo da solução de nitrato de prata 0,05 M pelo método de diluição, no qual
foi feito para obtenção do valor do volume necessário da solução já preparada de 0,1 M para
que haja a diluição, com a adição de água destilada, até a concentração de 0,05 M.
4.3 Cálculos para obtenção dos resultados da análise
● Para a análise da água de abastecimento
Cálculo realizado para a obtenção da concentração de clorteto na água de abastecimento. Para
tal, foram necessários a concentração do titulante, seu volume gasto durante a titulação e o
volume da amostra, contudo o resutado apresentado foi em mol/L. Assim, precisou-se
converter para ppm (mg/L), com o auxílio de dados como a concentração da amostra
encontrada, o peso molecularn do elemento cloro, o volume e um fator de conversão.
● Para a análise da solução fisiológica
Cálculo realizado para a obtenção da concentração de clorteto nasolução fisiológica. Para tal,
foram necessários a concentração do titulante, seu volume gasto durante a titulação e o
volume da amostra, contudo o resutado apresentado foi em mol/L. Assim, precisou-se
converter para % (g/100mL), com o auxílio de dados como a concentração da amostra
encontrada, o peso molecular do NaCl e o volume.
4.4 Cálculo do Erro experimental
Cálculo realizado para obtenção do erro percentual da amostra de 10 mL de solução
fisiológica. Para esse intuito foram utilizados o valor teórico e o valor experimental
encontrado.
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
O Ministério da Saúde do Brasil, mediante a Portaria de Consolidação n° 5, de 28 de
setembro de 2017, aprovou normas e o padrão de potabilidade da água para o consumo
humano. Segundo essa portaria, Anexo 10 do Anexo XX, o valor máximo permissível de
cloretos na água de abastecimento, que deve ser adequada para a preparação e produção de
alimentos, e para a higiene pessoal, é de até 250 mg/L ou até 250 ppm. Por conseguinte,
houve uma alteração no Anexo XX, por intermédio da Portaria GM/MS Nº 888, de 4 de maio
de 2021, mas a concentração de cloretos supracitada não foi alterada. Outrossim, para as
soluções fisiológicas a concentração máxima permitida de cloreto de sódio (NaCl) é de até
0,9%, de acordo com a Resolução da Diretoria Colegiada Nº 41, de 12 de agosto de 2008.
Mediante o exposto e os resultados obtidos no tópico anterior (4. CÁLCULOS),
mesmo sem a realização da prova em branco de maneira adequada, nota-se que para o ensaio
realizado com a água de abastecimento,a quantidade de cloreto obtida foi de 88,62 mg/L ou
ppm. Diante disso, a amostra está de acordo com a norma publicada pelo Ministério da Saúde,
ou seja abaixo dos 250 ppm permitidos e, dessa forma, própria para o consumo humano. Não
obstante, para o método utilizando a solução fisiológica, que apresentou uma concentração de
NaCl de 0,911664%, obteve-se um erro percentual relativo de 1,296% ficando abaixo dos 5%
desejáveis de acordo com esse cálculo de exatidão, todavia o valor encontrado para a
concentração de NaCl ficou um pouco acima do permitido pela RDC da Anvisa, contudo
como aludido a prova em branco não pôde ser sucedida efetivamente para realizar os cálculos
de subtração do excesso de Ag+ na amostra. Dessarte, tendo em vista o valor do erro
percentual para a solução fisiológica, essa estaria apta a ser comercializada.
6. CONSIDERAÇÕES FINAIS
Infere-se, portanto, que os objetivos da prática Nº 7: Titrimetria de precipitação
(Determinação de cloretos pelo método de Mohr) foram devidamente alcançados. Dessarte,
todos os pertenentes cuidados foram executados para assegurar a precisão e a exatidão dos
resultados, como a lavagem das vidrarias com detergente diluído e com água destilada com o
intuito de evitar contaminações na amostra, rinsar, não deixar formar bolhas e preencher por
completo e depois zerar a bureta com a solução do titulante, pipetar o volume correto da
amostra contendo o analito no erlernmeyer , assim como durante a titulação não deixar cair
gotas em excesso do AgNO3, porquanto vai incorrer em erros nos cálculos e
consequentemente nos resultados, o volume do titulante usado para que a reação se complete
e assim indique o ponto final da titulação deve ser exato, realizar o ensaio em duplicata para
manter a confiabilidade dos resultados utilizando repetições na metodologia, bem como a
precisão pela repetibilidade e pela reprodutibilidade. Além do mais, houve um incidente no
decurso do ensaio, visto que o CaCO3 utilizado para prova em branco estava, possivelmente,
alterado.
Em vista disso, não foi possível realizá-la adequadamente, uma vez que esse sal
pouco solúvel não permaneceu na superfície da amostra com a água destilada, pois começou a
se “dissolver”, assim no final da titulação foram gastos 0,7 mL do titulante, todavia a
coloração alcançada no verossímil ponto final não ficou tão semelhante com a da amostra
experimental, bem como se formou uns “grumos” do carbonato de cálcio devido a essa
provável alteração. Por fim, os valores dos resultados encontrados na determinação de
cloretos pelo método de Mohr nas amostras da água de abastecimento e da solução
fisiológica, mesmo sem a realização da prova em branco, se mostraram coerentes ficando
inclusos nos valores permitidos pelas Portarias do Ministério da Saúde e de acordo com o
cálculo de Exatidão realizado, destarte podendo ser usadas pela população para o consumo e
para a comercialização, respectivamente.
REFERÊNCIAS
BRASIL. ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Consulta Pública n° 41, de
12 de agosto de 2008. Disponível em:
http://www.puntofocal.gov.ar/notific_otros_miembros/bra305_t.pdf. Acesso em: 07/07/2022.
BRASIL. Ministério da Saúde. Gabinete do Ministro. Portaria nº 5, de setembro de 2017.
Brasília, 2017. Disponível em:
https://cevs.rs.gov.br/upload/arquivos/202006/10140757-anexo-xx-28-de-setembro-1.pdf.
Acesso em: 07/07/2022.
BRASIL. Ministério da Saúde. Gabinete do Ministro. Portaria nº 4, de maio de 2020.
Brasília, 2017. Disponível em:
https://www.in.gov.br/web/dou/-/portaria-gm/ms-n-888-de-4-de-maio-de-2021-318461562.
Acesso em: 07/07/2022.
MENDHAM, J. Vogel et. al. Análise Química Quantitativa. 6ª edição. Rio de Janeiro: LTC,
2008. p. 411-416.
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da
8º Edição norte-americana. Editora Thomson, São Paulo – SP, 2006. p. 336-345.
http://www.puntofocal.gov.ar/notific_otros_miembros/bra305_t.pdf
https://cevs.rs.gov.br/upload/arquivos/202006/10140757-anexo-xx-28-de-setembro-1.pdf
https://www.in.gov.br/web/dou/-/portaria-gm/ms-n-888-de-4-de-maio-de-2021-318461562