Relatórios - PRÁTICAS N 10 E 11 TITRIMETRIA DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO

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CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
Departamento de Farmácia
Curso de Bacharelado em Farmácia
Disciplina: Química Analítica Experimental
(Terça – Feira 14:00h)
JOSÉ ELIZANDRO BATISTA DE OLIVEIRA
KAILANE LOURENÇO ARAÚJO
PRÁTICAS Nº 10 E 11 – TITRIMETRIA DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO
(PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO 0,05 MOL/L E DETERMINAÇÃO DO
TEOR DE DIPIRONA)
CAMPINA GRANDE – PB
2022
1. OBJETIVO DA PRÁTICA
A prática tem como objetivo padronizar a solução de Iodo 0,05 M e, por intermédio
dessa, determinar a dosagem de dipirona em comprimidos de 500 mg, utilizando o método da
Titrimetria de oxidação-redução.
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
As reações oxirredução envolvem perda e ganho de elétrons. Pode-se entender por
número de oxidação, a carga que um átomo possui ao participar de uma ligação, e esse valor
permite saber como os elétrons estão distribuídos entre as espécies que participam de uma
molécula de um composto iônico. Estas reações fazem parte da base de vários métodos
volumétricos utilizados para determinar de compostos de interesse, como por exemplo, ferro e
cobre em alguns fertilizantes. As reações de oxirredução são aplicadas a espécies que
apresentam diferentes estados de oxidação, onde neste processo ocorre o transporte de
elétrons, na qual uma substância é oxidada e a outra é reduzida. Para titular por
oxidação-redução, é necessário que a reação do titulante com o titulado seja rápida e
completa, além de ser descrita através de uma redução química. A solução do titulante deve
ser estável, e a sua concentração deverá ser determinada com exatidão. Por fim, os
indicadores devem permitir a percepção do ponto de equivalência da titulação, pois para o
processo ocorrer corretamente eles devem ser sensíveis as mudanças no potencial da solução
de titulação e não a concentração do reagente ou produto. As reações de oxidação-redução
podem ser classificadas em duas categorias principais no processo de titulação, onde uma as
titulações são baseadas em reações onde não há participação direta de íons H+ ou OH-, e a
outra é baseada em reações onde há a participação direto do íon H+ ou OH-.
Na determinação do teor de
dipirona, a farmacopeia brasileira indica o uso de iodometria, pois possui como vantagem a
ação do iodo como autoindicador, em que a coloração amarela desaparece lentamente. O
sistema iodo-iodeto possui um potencial padrão intermediário, podendo ser utilizado para
oxidar substâncias fortemente redutoras além de também poder reduzir substâncias oxidantes
relativamente fortes. O indicador usado na iodometria é específico, ou seja, reage de modo
específico com um dos participantes da reação para produzir mudança de cor, assim o amido
que em presença de iodo adquire uma coloração azul intensa, onde neste ponto é parada a
titulação e anotado o volume de iodo gasto, para que assim faça-se os cálculos determinando a
concentração do fármaco, a mudança de coloração resulta da conversão reversível da forma
oxidada à reduzida devido a variação do potencial do sistema. Existem outros métodos de
determinação do teor de dipirona, porém, em sua maioria eles são de alto custo e exigem uma
boa capacitação, pois necessitam de diversas etapas analíticas.
● Esboço da curva de titulação para o método indicado:
O acompanhamento da reação de oxirredução se faz através de uma curva do Potencial
(E) versus o volume do titulante, assim como foram utilizados titulantes diferentes para cada
um dos ensaios realizados, no eixo x do gráfico foram colocados o nome dos dois de maneira
representativa.
Fonte: MENDHAM, J. Vogel et. al. Análise Química Quantitativa. 6ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 2008. p.
428.
3. METODOLOGIA
Para realizar esta prática foram utilizados como materiais e reagentes: Bureta, suporte
para bureta, béquer, pipeta volumétrica, pêra, balança analítica, erlemeyer, água destilada,
bastão de vidro, balão volumétrico, proveta, solução de iodo, solução de tiossulfato de sódio,
indicador amido, carbonato de sódio, dipirona (comprimido 500 mg) e ácido acético.
Primeiramente, a preparação de 100 mL da solução de tiossulfato de sódio a 0,1mol/L
foi realizada. Para isso, em uma balança analítica, pesou-se 2,4819 g de tiossulfato de sódio, e
0,0270 g de carbonato de sódio, este composto é adicionado para estabilizar a solução
deixando o pH básico, além contribuir na eliminação de microrganismos. Após a pesagem, os
dois compostos foram dissolvidos em um béquer, onde depois de dissolvidos foram
transferidos para um balão volumétrico, o qual foi completado com água destilada até atingir
a marca do menisco e por fim homogeneizado.
O próximo passo a ser realizado é a padronização do iodo, onde foram transferidos
para o erlenmeyer 10mL da solução de Iodo, medido com auxílio da pipeta volumétrica e da
pêra, não padronizada e preenchido a bureta com a solução titulante de tiossulfato de sódio.
Antes de iniciar o processo é importante verificar se há a presença de bolhas que tornem o
resultado impreciso. Iniciada a titulação por gotejamentos de Na2S2O3, quando começou a
surgir uma coloração na amostra foi adicionado 1mL de amido (o indicador amido só é
colocado quase no ponto de equivalência para evitar a retenção do iodo nas cadeias da
amilose, evitando erros no ponto final de titulação) e a titulação prosseguiu com constante
agitação até surgir coloração resistente à agitação (Figura 1). O processo foi realizado por
todos os alunos, realizando a média dos volumes gastos de tissulfato de sódio para fazer os
cálculos e assim obter a concentração real do iodo.
Figura 1 – Mudança de coloração do indicador indicando o ponto final da titulação
Fonte: https://www.youtube.com/watch?v=Pjql8ykl4Lo
O doseamento da dipirona foi realizado da seguinte forma, preencheu-se a bureta com
a solução de iodo padronizada, no erlenmeyer foi adicionado 1 comprimido (500mg), 25 mL
de água destilada, 5mL de CH3COOH (com auxílio de um béquer e uma proveta dentro da
capela foi medido o volume) e 2ml de amido. A titulação foi iniciada gotejando-se o iodo na
amostra presente no erlenmeyer até o analito da solução mudar para um azul intenso ou
violeta dependendo da composição do amido, indicando assim o ponto final da titulação. O
volume gasto de iodo é anotado para a realização dos cálculos, afim de obter o teor de
dipirona do comprimido. O procedimento foi realizado em duplicata para se ter uma maior
precisão nos cálculos e no resultado. Não foram encontradas imagens que ilustrassem tal
metodologia.
4. CÁLCULOS
4.1 Reações Químicas
● Para padronização da solução de Iodo 0,05 M
● Para determinação do teor de dipirona
4.2 Cálculo para a preparação das soluções
● Na2S2O3– 0,1 M – 100 mL (Padronização da solução de Iodo 0,05 M)
Cálculo para o preparo da solução de tiossulfato de sódio 0,1 M pelo método direto, no
qual foi feito para obtenção do valor da massa necessária para que a solução fosse feita.
Inicialmente era para ser feita 0,1 M – 50 mL, mas como o ensaio foi feito em duplicata,
achou-se melhor preparar apenas uma solução de 100 mL. Assim como, para a padronização
da solução de Iodo foram utilizadas outras soluções, como a sua solução 0,05 M e o indicador
que já estavam preparadas, desse modo não foi preciso realizar novos cálculos.
4.3 Cálculos para obtenção dos resultados da análise
● Resultado da titulação por estequimetria (Padronização da solução de Iodo 0,05
M)
Cálculo realizado para obtenção da concentração real da solução de Iodo. Para tal,
foram utilizados ao números de moles do S2O3 e do Iodo, estequimetria de 2:1, os volumes
dos compostos e a molaridade do S2O3.
● Fator de correção
Cálculo realizado para determinação do fator de correção. Para tal foram empregues os
valores teórico e real da solução.
● Correção de dosagem (Determinação do teor de dipirona)
Cálculo realizado para a correção de dosagem da dipirona, uma vez que na Farmacopéia
Brasileira é apresentado o cálculo utilizando como concentração da solução de Iodo0,05 M.
Para tal, foi realizada uma regra de três.
● Cálculo da dosagem
Cálculo realizado para obtenção do valor da dosagem real da dipirona no compimido
analisado.
● Cálculo do Erro experimental
Cálculo realizado para obtenção do erro percentual da dosagem de dipirona em
comprimido. Para esse intuito foram utilizados o valor teórico e o valor experimental
encontrado.
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Inicialmente, foi realizada a padronização da solução de Iodo a qual apresenta o valor
teórico de 0,05 mol/L, a partir do ensaio feito e dos cáculos empregues o resultado encontrado
para a concentração real da solução foi de 0,0515 mol/L. Desse modo, a solução foi utilizada
para determinação do teor da dipirona, visto que o valor ficou bem próximo do valor
verdadeiro, apresentando uma razoável exatidão, assim como foi utilizado o fator de correção
para o padrão secundário formado, com o intuito de mostrar a relação entre a concentração
real e a teórica da solução.
Por conseguinte, para a determinação da dosagem da dipirona com padrão de Iodo, a
Farmacopéia Brasileira, documento que estabelece as exigências mínimas de qualidade,
autenticidade e pureza dos insumos farmacêuticos e de medicamentos, propõe em sua
metodologia para esse doseamento o Iodo 0,05 M, contudo foi usado a solução com 0,0515
M, mas foi realizada a correção da dosagem uma vez que, segundo a Farmacopéia para cada 1
mL do Iodo 0,05 M se tem 17,57 mg de dipirona, assim feita a correção foram encontrados no
comprimido de dipirona analisado 18,0971 mg dessa substância.
Ademais, com o cálculo realizado da dosagem obteve-se o valor de 489,98 mg de
dipirona para o volume em média gasto de solução titutante (28,75 mL de Iodo), assim
comparando com o valor teórico do comprimido que é de 500 mg e analisando o erro
percentual relativo para obtenção da exatidão que foi de 2,004%, sendo menor que os 5%
desejado, corrobora-se que o produto está dentro da conformidade para ser comercializado.
6. CONSIDERAÇÕES FINAIS
Infere-se, portanto, que os objetivos das práticas Nº 10 e 11: Titrimetria de
oxidação-redução (padronização da solução de iodo 0,05 mol/l e determinação do teor de
dipirona) foram devidamente alcançados. Dessarte, todos os pertenentes cuidados foram
executados para assegurar a precisão e a exatidão dos resultados, como a lavagem das
vidrarias com detergente diluído e com água destilada com o intuito de evitar contaminações
na amostra, rinsar, não deixar formar bolhas e preencher por completo e depois zerar a bureta
com a solução do titulante, pipetar o volume correto da amostra contendo o analito no
erlernmeyer , assim como durante a titulação não deixar cair gotas em excesso do tiossulfato
de sódio e do Iodo, porquanto vai incorrer em erros nos cálculos e consequentemente nos
resultados, o volume do titulante usado para que a reação se complete e assim indique o ponto
final da titulação deve ser exato, realizar o ensaio em duplicata para manter a confiabilidade
dos resultados utilizando repetições na metodologia, bem como a precisão pela repetibilidade
e pela reprodutibilidade.
Além do mais, houve um incidente no decurso do ensaio, visto que o indicador
(amido) utilizado durante a titulação para determinação do teor de dipirona o qual indica o
momento no qual se chegou ao ponto final estava com problemas. Em vista disso, a mudança
de coloração que teria de acontecer com a adição de apenas 2 mL do amido não se sucedeu,
desse modo foi preciso acrescentar um volume maior, todavia a modificação da tonalidade
deveria chegar a um tom de violeta ou azul intenso e durante o ensaio a cor vista foi de um
azul extremamente claro, assim como durante a padronização a modificação na cor deveria
ser de um amarelo claro para um tom mais amarronzado, não aconteceu e a cor obtida no final
meio acinzentada. Destarte, tal fato pode ter decorrido devido ao indicador não ter sido
preparado próximo a ocasião do uso, ficando armazenado e susceptível a degradação pela
ação de microrganismos.
Por fim, o resultado encontrado na padronização da solução de Iodo não trouxe
interferências sérias para o ensaio da dosagem de dipirona, assim como os resultados
encontrados na determinação do teor de dipirona, mesmo com o indicador alterado, se
mostraram coerentes ficando bem próximo do valor teórico e dentro da porcentagem deferida
como aceitável.
REFERÊNCIAS
ANVISA. AGENCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA. Farmacopeia
Brasileira, volume 1. 5ª Ed. Brasilia,2010.
MENDHAM, J. Vogel et. al. Análise Química Quantitativa. 6ª edição. Rio de Janeiro: LTC,
2008. p. 428.
PEREIRA, Airton Vicente; Determinação espectrofotométrica de dipirona em produtos
farmacêuticos por injeção em fluxo pela geração de íons triiodeto. Disponível em:
http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422002000400008. Acesso
em: 16 jul. 2022.