DETERMINAÇÃO TURBIDIMÉTRICA DE ÍONS SULFATO

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1. INTRODUÇÃO
A turbidimetria é um método de análise quantitativa de soluções coloidais ou de suspensões, baseado na medição da luz absorvida. Ela é determinada a partir de um sistema óptico que mede a absorbância de um raio luminoso que atravessa a suspensão. A absorbância medida pode ser menor ou maior dependendo da concentração do analito e do tamanho da partícula.
A turbidez de uma amostra é o grau de atenuação de intensidade que um feixe de luz sofre ao atravessá-la devido à presença de sólidos em suspensão. Esta redução se dá por absorção e espalhamento, uma vez que as partículas que provocam turbidez são maiores que o comprimento de onda da luz branca.
É uma técnica usada complementarmente a nefelometria, que é um método analítico que se baseia na comparação da intensidade da luz dispersada pela amostra sob condições definidas, com a intensidade da luz dispersada por uma suspensão de referência padrão sob as mesmas condições. Quanto maior a quantidade de luz dispersada, maior a turbidez.
O princípio da análise gravimétrica é o mesmo da turbidimétrica, com a diferença que, nesta última, o precipitado formado fica em suspensão coloidal, enquanto na outra, o precipitado é decantado, seco, calcinado e pesado na forma de sal. No entanto, o método turbidimétrico é mais rápido e prático, comparado ao gravimétrico.
As medidas podem ser realizadas em qualquer espectrofotômetro padrão ou fotômetro de filtro, entretanto, as medidas são restritas a um determinado ângulo, geralmente em 90°. Há diversos tipo de turbidímetros disponíveis, diferindo entre eles apenas a maneira de como é processada a leitura. O método descrito neste experimento baseia-se na medida da turbidez formada pela reação do cloreto de bário com o sulfato presente na amostra, formando sulfato de bário, que fica em suspensão turvando a solução, conforme a seguinte reação:
Ba2+ + SO42- BaSO4
2. PARTE EXPERIMENTAL
2.1. Materiais
· 1 balão volumétrico de 1 L;
· 8 balões volumétricos de 50 mL;
· 13 béqueres de 100 mL;
· Pipetas volumétricas de 50, 25, 20, 15, 10, 5 e 2 mL;
· 1 funil;
· 1 suporte para funil;
· 1 proveta de 500 mL;
· 1 proveta de 10 mL;
· Solução condicionadora (NaCl, HCl concentrado e glicerol), fornecida pelo técnico;
· Solução padrão de K₂SO₄ contendo 50 mg/L de íon sulfato (0,0905 g de sal por litro), fornecida pelo técnico;
· Cristais de BaCl₂.2H₂O (30 a 40 mesh), fornecidos pelo técnico;
· Amostra de sulfato desconhecida e 
· Turbidímetro: modelo B250; fabricante Microna.
2.2. Metodologia experimental 
Preparou-se uma série de 11 béqueres de 100 mL, devidamente rotulados. Colocou-se no primeiro 50 mL de água destilada; no segundo, 20 mL da amostra desconhecida mais 30 mL de água destilada, e no terceiro 15 mL da amostra mais 35 mL de água destilada.
Pipetou-se, em um balão volumétrico de 50 mL, 5,0 mL da solução padrão de sulfato de potássio, que foram diluídos com água até a marca e depois agitou-se o balão para a mistura completa. Tranferiu-se o conteúdo desse balão para o béquer de número quatro, sem lavar as paredes. Repetiu- se este procedimento foi mudando somente os volumes de padrão adicionados, que foram os seguintes: 10; 15; 20; 25; 30; 40 e 50 mL. 
Em cada um dos 11 béqueres da série adicionou-se 10 mL da solução condicionadora, e em seguida 0,30 g de cristais de cloreto de bário, aproximadamente. Agitaram-se todas as soluções por um minuto, sendo logo em seguida deixou-as em repouso por quatro minutos, agitou-se novamente cada um dos béqueres durante 15 segundos antes de fazer a leitura. Ajustou-se o turbidímetro previamente com o branco, e em seguida todas as soluções, incluindo a amostra desconhecida.
3. RESULTADOS
Tabela 1: Valores de FTU e FTU corrigida das soluções e da amostra.
	Béquer
	Concentração sulfato (mg/L)
	FTU
	FTU corrigida
	Branco
	0
	48
	0
	Amostra desconhecida 
	A
	61
	13
	Amostra desconhecida 
	B
	54
	6
	4
	5,0
	80
	32
	5
	10,0
	87,8
	39,8
	6
	15,0
	130
	82
	7
	20,0
	156
	108
	8
	25,0
	177
	129
	9
	30,0
	218
	170
	10
	40,0
	281
	233
	11
	50,0
	341
	293
A partir dos valores de FTU corrigida das soluções de concentrações conhecidas, é possível traçar uma curva de calibração, mostrada na figura abaixo:
Figura 1 - Gráfico da FTU corrigida em função da concentração de sulfato (mg/L).
As concentrações das amostras desconhecidas podem ser calculadas usando a equação mostrada na figura 1.
Amostra desconhecida A: 13 FTU, volume de amostra 20 mL e final 50 mL
y = 5,905x - 7,1853
13 = 5,905x – 7,1853 → x = 3,42 mg/L 
C1*V1 = C2*V2
C1 = 3,42* 50/20 
C1= 8,55 mg/L
Amostra desconhecida B: 6 FTU, volume de amostra 15 mL e final 50 mL
y = 5,905x - 7,1853
6 = 5,905x – 7,1853 → x = 2,23 mg/L 
C1*V1 = C2*V2
C1 = 2,23* 50/15 
C1= 7,43 mg/L
4. Conclusão
A determinação da concentração de sulfato pelo método turbidimétrico tem como princípio a reação entre o sulfato e o cloreto de bário formando o sulfato de bário que é insolúvel. Dessa maneira, formam-se precipitados floculentos, que são então submetidos a análise turbidimétrica. A concentração é proporcional a turbidez, e pode-se medir, obtendo resultados satisfatórios, a concentração de íons sulfato presente na amostra. Além de ser uma técnica eficiente, a determinação de sulfato por turbidimetria é considerada simples e acessível.
5. BIBLIOGRAFIA
CABRERA L. C.; BAUMGARTEN M. G. Z.; NIENCHESKI L. F. H.; SPENGLER A., Adaptação do método turbidimétrico para a análise de sulfato em amostras de águas estuainas e marinhas, Vetor, Rio Grande, 16(1/2): 7-10, 2006.
Harris, D.C. - Análise Química Quantitativa - 8a. ed., (Afonso, J.C. e Barcia, D.E.), Rio de Janeiro, LTC-Gen, W.H. Freeman (2012), 898 p. 
Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. & Crouch, S.R. – Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed., (Grassi, M.T. – tradutor e Célio Pasquini, revisão), São Paulo, Pioneira – Thomson Learning (2006), 999 p. 
TABATABAI, M.A. A rapid method for determination of sulfate in water sample. Environmental Letters, v. 7, n. 3, p. 237-243, 1974.
y = 5,905x - 7,1853
r = 0,9938
0	5	10	15	20	25	30	40	50	0	32	39.799999999999997	82	108	129	170	233	293	Concentração de sulfato (mg/L)
FTU