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Técnicas de análise: Direta: não envolver transformação fisico-química Indireta: envolver transformação físico-química Volumetria(mede o volume da solução padrão necessária para reagir com a solução problema) Gavimetria(consiste em precipitar componentes e pesar após seu isolamento) Etapas de um processo analítico: AMOSTRAGEM, PREPARAÇÃO DA AMOSTRA, MEDIDA DA AMOSTRA, ELIMINAÇÃO DE INTERFERENTES, MEDIDA FINAL Regras de pesagem da balança analítica: nivelar balança/tarar/ fechar/limpar/determinar o zero mecânico antes da pesagem/deve-se estar em equilíbrio térmico/não sobrecarregar/ não tocar o material diretamente com a mão não derrubar sobre o balcão . Calibração: considerando apenas a deformação do frasco V=Vo(1+alfa . deltaT) Considerando a deformação do frasco e do solvente V=Vo(1+alfa.deltaT – beta.delta T) O beta= 2,5 . 10-4 água Alfa =2,5 .10-5 vidro comum Alfa=1,0 . 10-5 pirex Volumetria: mede a capacidade de reação do componente a ser determinado com uma solução de concentração conhecida através da titulação. N1.V.=N2.V2 requisitos para as reações: devem ser completas, não ocorrer reações paralelas, rápidas, fácil determinação do ponto final da titulação. *Final de titulação ocorre variação brusca na coloração, turvação ou formação de ppto. Solução padrão: sol. de [] conhecida preparada a partir de espécies quím fortes e reagentes puros. Método direto: utiliza reag. padrões 1ª pesando uma qtde determinada e diluindo-se para um volume pré-estabelecido. Padrão 1ª deve ter alto grau de pureza, composição definida, alto peso equivalente e alta solubilidade. Método indireto: prepara-se uma sol de [] aprox e com auxilio de outra sol padrão faz-se a correção de sua []. F=MP/MT=VT/VP (F=fator de correção; MP=molaridade pratica; MT=molaridade teórica; V=volume) solução padrão acida usa eletrólitos fortes 1A e sol padrão alcalina usa metais alcalinos e alcalinos terrosos 2A E 3A. Titulometria de neutralização: alcalimetria (reag titulante é ac forte e sol padrão básica) acidimetria (ao contrario). O pto final é indicado com aux de indicador de PH. Pto de equivalência é igual pto de neutralidade qdo reagimos uma base e acido fortes. Ac forte+base fraca->região acida. Ac fraco+base forte->região base. Volumetria de precipitação:Baseia-se nas reações com formação de compostos poucos solúveis. - No ponto de equivalência deve ser completo, rápida e oferecer sinalizações do ponto final. – Possui limitação quanto ao numero de precipitação utilizada. - Usam-se indicadores de adsorção (principal=fluresceina). - Pode-se usar catalisadores (etanol/cetona), reação muito lenta. - Depende do produto de solubilidade e da concentração de reagentes. - Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO3). São chamados de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Para a determinação do ponto final, podemos utilizar três métodos: Método de Mohr, Método de Volhard e Método de Fajans - Argentimetria=baseia-se na formação de sais de prata poucos solúveis. Principios=soluções de mesma concentrações com mesmo volume. - Um exemplo clássico é a reação entre os íons Ag+ e Cl- para formar o sal muito insolúvel AgCl. Kps: [Ag+] [Cl-] à produto de solubilidade. Precipita primeiro quem tiver maior kps, ou seja, o mais insolúvel. - Quando possuir mais de um sal na solução formará mais de um precipitado e terá 2 pontos de equivalência. - Condições para precipitação: Kps e [] de reagentes. - Requisitos para as reações de precipitações: devem ser completas, rápidas, não ter reações paralelas, de fácil determinação do produto final e precipitado pouco solúvel. - Desvantagens: indicadores específicos e alta dependência do Kps - Método de Mohr: baseia-se na formação de um segundo precipitado que inclua o titulante, de cor diferente do primeiro, durante uma titulação. Ex: cromato de potássio com indicador (cor amarelo). - Método de Volhard: baseia-se na formação de um complexo corado, solúvel, que, portanto, dê cor à solução, e possa assim ser detectado visualmente. O complexo, além de apresentar uma cor nítida, deve formar-se numa zona bastante próxima do ponto de equivalência, de modo que a sua formação se verifique logo após a precipitação completa do ion a dosear. Ex: indicador íon de ferro III. Volumetria de neutralização: baseia-se nas reações de neutralização. Classificam-se em alcalimetria e acidimetria. - Indicadores de pH: substâncias orgânicas que mudam de coloração em uma estreita faiza de pH chamada zona de transição. São fracamente ácidos ou básicos, de elevado peso molecular e que possuem formas tautoméricas. 2 teorias de indicadores de pH: ácido-base (iônica) ou cromófora (tautomerismo). - Ftaleínas: são em sua maior parte incolores em meio ácido, variando de cor em meio alcalino. São pouco solúveis em água e bastante solúveis em etanol. A fenolftaleína é a mais importante deste grupo, a mudança de coloração se dá na faixa de pH 8 a 10. as sulfoftaleínas tem 2 zonas de transição, uma em meio ácido e outra em meio neutro, podendo alterar o pH do meio, um exemplo é o vermelho de metila (ácido carboxílico). Então usa-se o sal em vez do ácido para não alterar o pH. A 1ª viragem ocorre entre 1 e 2 e a 2ª entre 6,4 e 8. os azocompostos (alaranjado de metila) mudam de coloração de vermelho para amarelo com elevação da alcalinidade. - Fatores que afetam a zona de transição: - [indicador] afeta quando o indicador é monocorado. A cor é proporcional à [forma não-ionizada], portanto a coloração se intensifica com aumento da [indicador]. - Temperatura: quando aumenta-se as zonas de transição sofrem deslocamento, especialmente os básicos. As constantes de ionização dos ácidos fracos aumentam até um certo ponto, depois diminuem com elevação da temperatura, isso mexe com a constante dielétrica da água. - Efeito do meio: básico diminui a faixa de viragem e se for ácido, é ao contrário. - Adição de corantes orgânicos torna a coloração mais nítida. São os indicadores mistos. Os indicadores ácidos tornam-se mais sensíveis ao íon hidrônio em presença do solvente orgânico, com deslocamento da zona de transição em pH mais alto. �
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