Síntese e caracterização espectroscópica (FTIR) do composto Na3[Fe(CN)5NH3]

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Síntese e caracterização espectroscópica 
(FTIR) do composto Na3[Fe(CN)5NH3]
Elliston Cruz
Francine Ferreira
Karen Chibana
Tais Ribeiro
INTRODUÇÃO
• Complexo ou íon complexo é um tipo de composto formado pela 
reação de um ligante químico com um íon metálico central em que 
este íon coordena os ligantes ao seu redor.
 
• A química dos íons metálicos em solução é essencialmente a 
química de seus complexos.
• Os ligantes podem ser classificados, segundo o número de 
átomos doadores presente na estrutura, como: monodentado; 
polidentados; bidentado; tridentado; tetradentado e pentadentado.
TCC (Teoria do Campo Cristalino)
• Interação existente entre o íon central e os ligantes é de 
natureza eletrostática.
• Ligantes são considerados cargas negativas ou dipolos pontuais 
que repele os elétrons dos orbitais d do íon metálico. 
• Esta interação eletrostática, metal-ligante, remove parcialmente 
a degeneração dos cinco orbitais d, que existem no íon metálico 
isolado, ocasionando o desdobramento destes orbitais em 
conjuntos com diferentes energias. 
Na série espectroquímica os diferentes ligantes afetam os 
orbitais d de um determinado átomo ou íon de metal em graus 
diferentes, portanto produzem diferentes desdobramentos do 
campo ligante.
Espectroscopia de Infravermelho
• Vibrações moleculares, a qual mede diferentes tipos de ligações 
que ocorrem nas ligações químicas entre os átomos de acordo com 
a energia absorvida. 
• Obtido quando a radiação eletromagnética incidente tem uma 
componente com frequência correspondente a uma transição entre 
dois níveis vibracionais dentro do mesmo nível energético 
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
Síntese do Complexo Na3[𝐹𝑒(𝐶𝑁)5𝑁𝐻3]
50 mL
𝑁𝑎2[𝐹𝑒(𝐶𝑁)5𝑁𝑂].2𝐻2𝑂
2g
𝐻2𝑂: destilada
15mL Solução do complexo 
precursor
𝑁𝑎2[𝐹𝑒(𝐶𝑁)5𝑁𝑂]
2-
Banho de gelo
50 mL de 𝑁𝐻4OH (28% v/v) 
1 espátula de NaOH
Tempo de reação
2h
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
3,33 g NaI
30 mL Etanol
Precipitado
Filtração à pressão 
reduzida
20 mL etanol
Lavação
Dessecador com sílica
Espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho
Na3[𝐹𝑒(𝐶𝑁)5𝑁𝐻3]
• Reações envolvidas na síntese do complexo:
RESULTADOS E DISCUSSÕES
 
Figura 1. Espectro FTIR do precursor e sua 
representação estrutural molecular simplificada
Tabela 1: Atribuição das principais bandas 
vibracionais do complexo precursor.
Número de onda / cm-1 Atribuição
3874 v(OH)
3628 v(OH)
3547 v(OH)
2174 v(CN)
2144 v(CN)
1937 v(NO)
1617 HOH
663 δ(NO)
RESULTADOS E DISCUSSÕES
RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Figura 2. Espectro FTIR do composto obtido e sua 
representação estrutural molecular simplificada
Tabela 2: Atribuição das principais bandas 
vibracionais do composto obtido.
Número de onda / cm-1 Atribuição
3471 v(OH)
3401 v(NH3)
3289 v(NH3)
2036 v(CN)
2011 v(CN)
1620 (HOH)
1387 δ(HNH)
1257 δ(HNH)
623 (NH3)
• Similaridade de algumas bandas;
• Aproximadamente, 640 cm-1(interações 
entre N e O ou H), 1620 cm-1 (interações 
HOH), 2000 cm-1 e 3500 cm-1 (possíveis 
interações entre CN, OH e NH3)
• Atribuições de picos relativas ao HNH 
(1387 e 1257 cm-1) que não aparecem 
no espectro do precursor, evidenciando a 
formação do composto de interesse. 
 
Figura 3. Comparação dos espectro FTIR 
(Composto obtido e precursor)
CONCLUSÃO
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
NAKAMOTO, K. Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination 
Compounds. 5th ed. John Wiley & Sons: New York, USA, 1997, 484 p. 
PAVIA, D. L. et al. Espectroscopia no infravermelho. 4th ed. belmont: cengage 
learning, 2010. cap. 2, p. 15-100.