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Universidade de Brasília Faculdade de Ciências da Saúde Disciplina: Controle de Qualidade Físico-Químico Aula Prática Preparo e Padronização de Soluções Aluno: Thalita Alves de Sousa Matricula: 222029234 Objetivo: Proporcionar ao aluno noções de preparo e padronização de soluções aplicadas ao controle da qualidade de insumos farmacêuticos. Atividades Pré-Laboratório Estudo dirigido: 1) O que é a concentração de uma solução? Podemos definir a concentração de uma solução toda e qualquer forma de expressar a proporção existente entre a quantidade do soluto e a quantidade do solvente ou da solução. 2) O que é solução molar? Solução molar é aquela solução em que contém uma molécula-grama do soluto em 1000mL da solução. 3) Descreva uma solução volumétrica ou padronizada. Solução volumétrica ou padronizada é uma solução ao qual se conhece sua concentração exata, geralmente para usa-la em uma analise volumétrica. O procedimento para a padronização dessa solução consiste em fazer uma titulação da solução preparada, em relação a um padrão primário ou concentração do padrão secundário utilizados, onde também é possível se calcular a concentração molar exata da solução. 4) Explique o que é um padrão de referência e qual sua utilidade nos ensaios de controle da qualidade. Padrão de referência é aquela substancia que possui alto grau de pureza, não se degrada facilmente e que tenha sido submetida a secagem em estufa antes do preparo da solução. Essas substancias servem de referencia tanto para ensaio quantitativos quanto qualitativos. 5) Ler na Farmacopeia brasileira 6° edição o procedimento de padronização de solução de HCl 1 M (volume 1 pag. 669). 6) Elaborar um Procedimento Operacional Padrão (POP) para a padronização de solução de HCl 1 M, conforme a descrição da Farmacopeia. Destaque as vidrarias, reagentes e equipamentos necessários, assim como quantidades. Para se preparar a padronização de solução de HCL 1 M serão necessárias algumas etapas: Especificação: Contém 85 mL de ácido clorídrico em 1000 mL de solução aquosa. É necessário pesar com exatidão, cerca de 1,5g de carbonato de sódio anidro. Acrescentar 100mL de água e duas gotas do corante vermelho de metila SI. Universidade de Brasília Faculdade de Ciências da Saúde Disciplina: Controle de Qualidade Físico-Químico Adicionar lentamente o ácido, a partir de bureta, até a coloração ficar rósea fraca. Aquecer a solução até ebulição, aguardar esfriar e continuar a titulação. É necessário repetir essa sequência de aquecimento e titulação até que o aquecimento não afete a coloração rósea. Calcular a molaridade. Cada 52,99 mg de carbonato de sódio equivalem a 1 mL de ácido clorídrico M. Para conservação é necessário utilizar potes herméticos e o armazenamento deve ser feito de forma que seja protegido da exposição ao calor. 7) O que é o ponto de equivalência ou viragem no contexto de ensaios por titulação? Ponto de equivalência de uma titulação é o ponto em que o titulante adicionado é quimicamente equivalente completamente ao analito na amostra. Este é o ponto onde a reação química termina estequiometricamente. O ponto de viragem ou ponto final refere-se ao momento em que o indicador muda de cor, não devendo, portanto, ser confundido com o ponto de equivalência de uma titulação, visto que diferentes indicadores possuem diferentes pontos de viragem de cor que não coincidem necessariamente com seu ponto de equivalência. 8) O que são indicadores no contexto de ensaios de titulação? Indicadores no contexto de ensaios de titulação são os corantes utilizados com a finalidade de indicar o ponto final de uma análise volumétrica ou para avaliar o pH de soluções. 9) Quais são os indicadores de uso mais frequente listados pela Farmacopeia Brasileira? Dentre os indicadores os de uso mais frequente que são listados na Farmacopeia Brasileira são: • Verde de malaquita. • Vermelho de cresol • Purpura de metacresol • Tropeolina OO • Azul de timol • Amarelo de naftol • Amarelo de dimetila • Azul de bromofenol • Alaranjado de metila • Vermelho de metila • Vermelho de congo • Verde de bromocresol • Resazurina • Tomassol • Purpura de bromocresol • Azul de bromotimol • Vermelho de fenol • Vermelho de cresol • Purpura de metacresol Universidade de Brasília Faculdade de Ciências da Saúde Disciplina: Controle de Qualidade Físico-Químico • Azul de timol • Fenolftaleina • Azul do Nilo A • Timolftaleina • Amarelo alizarina GG • Treopeolina O • Amarelo titan 10) Preparo de 250 mL de solução de HCl (0,5 M) 𝐷𝑎𝑑𝑜𝑠: 𝑃𝑀 𝐻𝐶𝐿 = 36,46/𝑚𝑜𝑙 𝑑 = 1,18𝑔/𝑚𝐿 Fórmula: 𝑀 = 𝑚ሺ𝑔ሻ 𝑃𝑀𝑥𝑉ሺ𝐿ሻ 0,5𝑀 = 𝑚ሺ𝑔ሻ 36,46𝑥0,25 𝑚 ሺ𝑔ሻ = 4,5575𝑔 37% 𝐻𝐶𝐿 37𝑔 − 100𝑔 4,5575 𝑔 − 𝑋 𝑥 = 100𝑥4,5575 37 𝑥 = 12,31𝑔 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑 = 𝑚 𝑉 1,18 = 12,31 𝑉 𝑉 = 12,31 1,18 𝑉 = 10,43 𝑚𝐿 • Medir ___ mL de Ácido Clorídrico; • Transferir para um balão volumétrico de 250 mL, contendo aproximadamente 60 mL de água deionizada; • Completar o volume até o menisco e agitar. Universidade de Brasília Faculdade de Ciências da Saúde Disciplina: Controle de Qualidade Físico-Químico Atividade Laboratorial 1) Preparo de 100 mL de solução de HCl (0,5 M) a partir de uma solução a 5M 𝐶1𝑥𝑉1 = 𝐶2𝑥𝑉2 0,5𝑥100 = 5𝑥𝑉 𝑉 = 0,5𝑥100 5 𝑉 = 10𝑚𝐿 2) Padronização de solução de HCl (0,5M) • Preencher uma bureta com a solução a ser padronizada; • Em um erlenmeyer de 250 mL, pesar em balança analítica, aproximadamente 0,25 g de carbonato de sódio anidro previamente seco em estufa por 1h a 105ºC e anotar a massa exata (m); • Dissolver em aproximadamente 25 mL de água deionizada; • Adicionar 5 gotas de indicador vermelho de metila SI; • Titular essa solução gota a gota até obter coloração rosa persistente por pelo menos 15 segundos; • Aquecer a solução até ebulição, esfriar e continuar a titulação; • Anotar o volume gasto na bureta (V); Demonstre o cálculo da concentração real da solução de HCl 0,5 M Observações Finais Referências Farmacopeia Brasileira, 6° edição. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Brasília: Anvisa, 2019. 2 HCl + Na 2 CO 3 2NaCl + CO2 + H2O
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