ISOLAMENTO DA CAFEÍNA POR EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO E LÍQUIDO-LÍQUIDO - QUÍMICA ORGÂNICA

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO
CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE SINOP
INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE – ICS 
 CURSO DE BACHARELADO EM FARMÁCIA
QUÍMICA ORGÂNICA I
 
 
ISOLAMENTO DA CAFEÍNA POR EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO E LÍQUIDO-LÍQUIDO 
 
 
 
 
 
NOME DO ALUNOS: ANA CAROLINA RODRIGUÊS ALANO;
RAFAELA CRISTINA HASSI RIBEIRO.
TURMA: FA 2021/2.
 
 
 PROFª Drª. LUISA DEL CARMEN BARRETT REINA
Sinop-MT
2022/1
2
1. INTRODUÇÃO E OBJETIVO:
A cafeína (1,3,7-trimetilxantina) é um alcaloide estimulante do sistema nervoso central, uma classe de produtos naturais, que apresenta propriedades de base nitrogenada. É encontrada não apenas no café e chá, mas também em no guaraná, cacau, entre outros.
Tem-se como objetivo isolar produto natural por extração sólido-líquido e extração líquido-líquido, além de introduzir conceitos e técnicas de Fitoquímica.
2. PARTE EXPERIMENTAL:
2.1 MATERIAIS UTILIZADOS:
- 1 béquer de 500;
- 1béquer de 250 mL;
- 1 erlenmeyer de 125;
- 1 erlenmeyer 250 mL com rolha;
- Proveta de 100 mL;
- Funil simples;
- Bastão de vidro;
- Espátula;
- Funil de separação de 1000 mL;
- Suporte universal;
- Aro;
- Vidro de relógio;
- Filtro grande de papel para café ou papel de filtro grande;
- Balão de fundo redondo ou chato;
- Banho-maria; 
- Rotavapor; 
- Chapa aquecedora;
- Balança digital;
- Balança analítica; 
- Pisseta com água;
- Grampeador.
2.2 REAGENTES UTILIZADOS:
- Guaraná em pó;
- Clorofórmio (acetato de etila P.A.);
- Sulfato de sódio anidro (Na2SO4);
- Carbonato de potássio (ou sódio) (K2CO3 ou Na2CO3).
2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
PARTE 1 – PREPARAÇÃO DO EXTRATO AQUOSO (EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO):
	Inicialmente pesou-se na balança digital de precisão, em um filtro grande de papel 10 g de guaraná em pó com o auxílio de uma espátula (figura 1), após isso dobrou-se o papel de modo que se obteve um envelope e utilizou-se de um grampeador para o fechar bem e evitar vazamentos do pó de guaraná (figura 2). Em seguida pesou-se na balança analítica, em um vidro de relógio com o auxílio de uma espátula 1 g de carbonato de potássio e então transferiu-se para um béquer de 500 mL e o dissolveu em 200 mL de água destilada, após isso, adicionou-se o envelope contendo o guaraná em pó. Prosseguindo com o experimento, na chapa de aquecimento, colocou-se o béquer para aquecer, posicionando o bastão o vidro sobre o envelope e com o vidro de relógio tampou-se o béquer (figura 3), então após entrar em ebulição contou-se 15 minutos (figura 4).
Figura 1 - Guaraná em pó sobre filtro de papel.
Figura 2 – Envelope de papel de filtro contendo pó de guaraná.
Figura 3 – Béquer de 500 mL sobre chapa de aquecimento contendo envelope com o guaraná em pó imerso em solução de água destilada e carbonato de potássio.
Figura 4 - Béquer de 500 mL sobre chapa de aquecimento contendo envelope com o guaraná em pó imerso em solução de água destilada e carbonato de potássio, após 15 minutos de ebulição.
	Em seguida, transferiu-se o líquido ainda quente do béquer para um erlenmeyer de 250 mL e lavou-se o envelope duas vezes com 20 mL de água destilada e então juntou-se com o extrato obtido anteriormente, entretanto na segunda lavagem, houve vazamento de pó de guaraná, deste modo filtrou-se o líquido obtido com o auxílio de um funil simples e um filtro grande de papel e o escoou para o erlenmeyer contendo os extratos obtidos anteriormente (figura 5) e então fez-se o descarte do envelope e deixou-se o extrato resfriar naturalmente.
Figura 5 – Filtragem simples da solução após o vazamento do pó de guaraná do envelope.
PARTE 2 – EXTRAÇÃO COM SOLVENTE ORGÂNICO (EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO):
	Inicialmente adaptou-se um funil de separação de 250 mL a um aro de ferro e transferiu-se o extrato aquoso para o funil de separação com o auxílio de um funil simples e então lavou-se o erlenmeyer com 15 mL do clorofórmio e em seguida transferiu-se o solvente para o funil de separação, então tampou-o e agitou-se em movimentos circulares por cerca de 1 minuto, contudo a cada 15 segundos abria-se o funil para aliviar a pressão interna, então escoou-se a fase aquosa para o mesmo erlenmeyer de 250 mL (figura 6), já a fase orgânica transferiu-se pela parte superior do funil de separação para um erlenmeyer de 125 mL. Repetiu-se este processo de extração com duas outras porções de 15 mL do clorofórmio e realizou-se o descarte da fase aquosa na pia. 
Figura 6 – Filtragem líquido-líquido do extrato.
	Prosseguindo com o experimento, adicionou-se sulfato de sódio anidro ao erlenmeyer contendo a fase orgânica da extração até cobrir o fundo do mesmo e agitou-se (figura 7), em seguida com o auxílio de um funil simples e um filtro de papel transferiu-se cuidadosamente o líquido para o balão de fundo redondo (figura 8) e então levou-se o mesmo para o rotavapor.
Figura 7 – Erlenmeyer contendo fase orgânica da extração com sulfato de sódio anidro.
Figura 8 - Transferência da solução para o balão de fundo redondo.
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO:
Inicialmente, na parte 1 do experimento, obteve-se o extrato de guaraná (figura 9) por meio da extração sólido líquido devido ao contato entre o solvente e o soluto, resultando no transporte de massa difusivo do soluto para o solvente e consequente formação do extrato.
Figura 9 - Erlenmeyer contendo o extrato de guaraná.
Prosseguindo com o experimento, na parte 2, por meio da extração líquido-líquido separou-se os componentes pelo contato do solvente utilizado e do extrato de guaraná, sendo este solvente o clorofórmio, pois possui facilidade na separação soluto solvente, já que possui baixo ponto de ebulição. Deste modo, observou-se uma fase orgânica que continha a cafeína e uma fase aquosa que posteriormente foi descartada. Após a extração com o solvente fez-se o uso de sulfato de sódio anidro, com o intuito de retirar qualquer molécula de água ainda existente na solução.
Em seguida utilizou-se o rotavapor (figura 10) para a extração da cafeína, este que trabalha com um sistema de destilação e baixa pressão, pois ao trabalhar em baixa pressão os pontos de ebulição diminuem, evitando assim a decomposição e perca de materiais em consequência ao excesso de aquecimento. Dessa forma, obteve-se como resultado a cafeína como material extraído (figura 11). 
Figura 10 - Processo de extração da cafeína no rotavapor.
Figura 11 - Cafeína extraída no experimento.
4 CONCLUSÃO:
Com a realização deste experimento, foi-se possível realizar o isolamento de composto natural a partir de diferentes técnicas de extração, sendo elas extração sólido-líquido e líquido-líquido, além de compreender alguns conceitos básicos de Fitoquímica.
5 BIBLIOGRAFIA:
PAVIA, D. L.; LAMPMAN, G. M.; KRIZ, G. S.; ENGEL, R. G. Química Orgânica Experimental. 2. ed. Porto Alegre: Bookman, 2009.
UCKO, David A. Química para as Ciências da Saúde: Uma introdução a química geral, orgânica e biológica. Segunda edição. Barueri, SP: Manoele LTDA, 1986.
BRUICE, P. Y. Química Orgânica vol. 1. 4. ed. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2006.
6 QUESTIONÁRIO:
1. Qual a função do carbonato de potássio (ou sódio) adicionado na extração sólido-líquido da cafeína do guaraná em pó? 
R: Junto com a cafeína outros inúmeros compostos orgânicos são extraídos e a presença desta mistura de compostos interfere na etapa de extração da cafeína com um solvente orgânico, provocando a emulsificação e difícil de ser tratada. Para minimizar este problema utiliza-se o carbonato. O meio básico promove a hidrólise do sal de cafeína-tanino, aumentando o rendimento da cafeína extraída.
2. Pesquise por que na extração líquido-líquido o processo é repetido mais uma vez? 
R: O solvente que se seleciona para o processo de extração deve ter grande afinidade com o soluto, de tal modo que, no processo de mistura, a transferência de massa ocorra no sentido que o soluto fique preferencialmente retido na fase do solvente adicionado. Entretanto realizando este processo apenas uma vez, não se obtém o máximo de soluto a ser extraído, portanto,a repetição deste processo serve para aumentar o rendimento do soluto, garantindo que se extraia o máximo possível do mesmo. 
3. Por que a agitação não pode ser vigorosa? 
R: Por conta das saponinas que atuam como detergentes e causam emulsão.
4. Por qual motivo a região difusa (emulsão) que se forma entre a fase orgânica e a fase aquosa não é recolhida?
R: Pois a emulsão contém em partes fase aquosa e fase orgânica, portanto para evitar a contaminação do solvente com essa fase aquosa, que contém outros componentes além do que se deseja extrair, prefere-se perder um pouco da cafeína, do que contaminar a fase orgânica onde está se extraindo o produto natural.