RELATORIO 8 - ANALEXP II

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
Universidade Federal do Rio de Janeiro
Disciplina: Química Analítica Farmacêutica II – IQA234
Professora: 
Aluno(a): Leny 
DRE:
Data da realização da aula: 
Data da entrega do relatório: 
Relatório nº 08
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO: EDTA
(ANÁLISE DA ÁGUA DURA)
I. Introdução
A Volumetria de Complexação se baseia na formação de complexos estáveis formados pela reação de íons metálicos (M) com um ligante (L). Um composto de coordenação ou complexo consiste num átomo ou íon central, geralmente metálico, que faz ligações covalentes coordenadas com um número definido de grupos (átomos, moléculas ou íons) arranjados em volta dele com uma estereoquímica bem definida. 
O número de ligações que são feitas com o átomo central (metal), chama-se número de coordenação e o número de coordenação máximo está correlacionado com a posição do elemento na tabela periódica, mas aparecem com frequência números de coordenação inferiores ao máximo.
O EDTA ou Ácido etilenodiaminotetracético é um complexante de grande importância por apresentar utilidades nas mais diferentes áreas como, indústria química, alimentos, farmacêutica, cosmética, bebidas, etc e trata-se de um quelante, palavra oriunda do grego, que significa garras semelhantes aos crustáceos, isto porque forma ligações com os íons metálicos, num formato semelhante as garras de um crustáceo. Os complexos formados chamam-se quelatos. Sua maior desvantagem é a baixa solubilidade em água, o que o exige padronização, e sua maior vantagem é sempre apresentar estequiometria de 1:1 com os metais. Não importa qual seja o número de oxidação do metal, sua relação molar será sempre de 1:1.
Os indicadores a serem utilizados são do tipo metalocrômico, sendo que os mais comuns são compostos orgânicos que ao se combinarem com um metal apresentam uma determinada coloração e ao se desligarem do metal possuem outra coloração, como exemplos desse tipo de indicador, comumente utilizados em titulações complexométricas, são o Negro de Eriocromo T (NET), calcon e murexida. Os indicadores possuem a facilidade de formar quelantes coloridos com alguns metais de características ácido-base, ou seja, também são indicadores de pH.
A titulação com EDTA ocorre por complexação sucessiva dos íons metálicos livres na solução, onde o último a ser complexado deverá ser o íon complexado ao indicador (Ind). Por isso, a constante de formação (Kform) da ligação Metal - Ind deverá ser menos estável que as constantes de formação dos metais com EDTA.
A dureza da água é devida à presença de sais alcalinos terrosos ou de bicarbonatos dissolvidos, normalmente, nestas águas, predominam os sais de cálcio e magnésio (em muito menor extensão) e quando se encontram presentes sais de magnésio, estes são expressos em termos de quantidades equivalentes de CaCO3. A dureza total da água é a soma das durezas temporária e permanente e é expressa em mg/L de carbonato de cálcio, o qual possui valores que variam de < 15 mg/L a > 200 mg/L ,podendo ser classificada de muito branda a muito dura, respectivamente.
II. Objetivo
Determinar a dureza total e parcial em água.
III. Procedimento experimental
1. Padronização da solução de EDTA
a. Pipetar 10,00 mL da solução padrão de cálcio para um erlenmeyer;
b. Adicionar 40 mL de água destilada.
c. Adicionar 2,0 mL de solução tampão amoniacal pH = 10 e uma pequena porção do indicador Negro de Eriocromo-T.
d. Titular a solução padrão de cálcio, com agitação constante, com a solução de EDTA até viragem da cor rosa para azul.
e. Repetir até obter, pelo menos, dois volumes concordantes.
2. Determinação da Dureza Total da Água
a. Transferir, com uma pipeta volumétrica, 10,00 mL da amostra de água a ser analisada para um
erlenmeyer.
b. Adicionar 40 mL de água destilada.
c. Juntar 2 mL de solução tampão amoniacal pH 10.
d. Adicionar uma pequena porção do indicador Negro de Eriocromo-T.
e. Titular a amostra de água, agitando bem, com a solução padronizada de EDTA até a viragem de cor
rosa para azul.
f. Repetir até obter, pelo menos, dois volumes concordantes.
3. Determinação da Dureza Parcial da Água
a. Transferir, com uma pipeta volumétrica, 10,00 mL da amostra de água a ser analisada para um
erlenmeyer.
b. Adicionar 40 mL de água destilada.
c. Juntar 2 mL de solução tampão (pH 12) NaOH 5%.
d. Adicionar uma pequena porção do indicador Murexida.
e. Titular a amostra de água, agitando bem, com a solução padronizada de EDTA até a viragem de cor
rosa para um roxo.
f. Repetir até obter, pelo menos, dois volumes concordantes.
IV. Resultados e Discussão
· Dados fornecidos:
Massa molar do EDTA = 372,24 g/mol
Massa molar do carbonato de cálcio = 100,08 g/mol
Massa molar do carbonato de magnésio = 84,30 g/mol
Concentração da água dura: CaCO3 = 0,5979 g/L e MgCO3 = 0,0465 g/L
· Dados obtidos:
Padronização da solução de EDTA
Concentração da solução de carbonato de cálcio (padrão primário) = 1,0138 g/L
Volume da alíquota da solução de carbonato de cálcio usada na titulação para padronização da solução de EDTA = 10,00 mL
Volumes médio de EDTA (titulante) para a padronização da solução de EDTA, usando uma solução padrão de carbonato de cálcio = 9,80 mL
Pergunta-se:
Concentração da solução de carbonato de cálcio (padrão primário) = 0,01012 mol/L
Concentração da solução de EDTA (titulante) = 0,01032 mol/L
Calculo da molaridade do CaCO3: 1,0138 g/L/100,08 x 1 L= 0,01012 mol/L
C CaCO3 x V CaCO3 = C EDTA x V EDTA
0,01012 x 10,00 = MEDTA x 9,80 MEDTA = 0,01032 mol/L
Determinação da dureza total (cálcio e magnésio)
Volume da alíquota da amostra de água dura usada na titulação para a determinação da dureza total = 10,00 mL
Concentração da solução de EDTA (titulante) = 0,01032 mol/L
Volumes médio de EDTA (titulante) encontrados por alunos de uma turma, para a determinação da dureza total = 6,50 mL
Calcule a dureza total (cálcio e magnésio) da amostra de água em termos de CaCO3 = 0,006708 mol/L
Calcule a dureza total (cálcio e magnésio) da amostra de água em termos de CaCO3 = 0,67133 g/L
Calcule a dureza total (cálcio e magnésio) da amostra de água em termos de CaCO3 = 671,33 mg/L (ppm)
C amostra x V amostra = C EDTA x V EDTA
C amostra x 10,00 = 0,01032 x 6,50 C amostra = 0,006708 mol/L
C amostra = mol/L x PM CaCO3 0,006708 x 100,08 = 0,67133 g/L
C amostra = g/L x 1000 0,67133 x 1000 = 671,33 mg/L
Determinação da dureza parcial (cálcio)
Volume da alíquota da amostra de água dura usada na titulação para a determinação da dureza parcial =
10,00 mL
Concentração da solução de EDTA (titulante) = 0,01032 mol/L
Volumes de EDTA (titulante) encontrados por alunos de uma turma, para a determinação da dureza parcial = 5,65 mL
Calcule a dureza parcial (cálcio) da amostra de água em termos de CaCO3 = 0,00583 mol/L
Calcule a dureza parcial (cálcio) da amostra de água em termos de CaCO3 = 0,58346 g/L
Calcule a dureza parcial (cálcio) da amostra de água em termos de CaCO3 = 583,46 mg/L (ppm)
C amostra x V amostra = C EDTA x V EDTA
C amostra x 10,00 = 0,01032 x 5,65 C amostra = 0,00583 mol/L
C amostra = mol/L x PM CaCO3 0,00583 x 100,08 = 0,58346 g/L
C amostra = g/L x 1000 0,58346 x 1000 = 583,46 mg/L
Determinação da dureza parcial (magnésio)
Calcule a dureza parcial (magnésio) da amostra de água em termos de MgCO3 = 0,00087 mol/L
Calcule a dureza parcial (magnésio) da amostra de água em termos de MgCO3 = 0,07334 g/L
Calcule a dureza parcial (magnésio) da amostra de água em termos de MgCO3 = 73,34 mg/L (ppm)
C amostra x V amostra = C EDTA x V EDTA Vdt – Vdp = VMg2+ 
VMg2+ = 6,50 – 5,65 VMg2+ = 0,85 mL
C amostra x 10,00 = 0,01032 x 0,85 C amostra = 0,00087 mol/L
C amostra = mol/L x PM MgCO3 0,00087 x 84,30 = 0,07334 g/L
C amostra = g/L x 1000 0,07334 x 1000 = 73,34 mg/L
V. Conclusões
A dureza total da água é a soma das durezas temporária e permanente e é expressa em mg/L de carbonato de cálcio e pelos valores encontradosde CaCO3 podemos concluir que essa gua pode ser classificada como muito dura por apresentar valores acima de 200 mg/L.
VI. Referencias bibliográfica
· Pinto, M.L.C.C, Souza, R.M. Apostila Química Analítica Farmacêutica Experimental II, Departamento de Química Analítica, IQ, UFRJ, 2019, 87p.
· D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Fundamentos de Química Analítica, Thomson, 8 a ed., 2006.