Relatorio Quimica - Recristalizacao

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE 
CURSO DE BIOMEDICINA
BEATRIZ CRIPPA CASAGRANDE
FERNANDA PEREIRA CARVALHO
LETÍCIA LUCHTEMBERG ALEXANDRE
RECRISTALIZAÇÃO
CRICIÚMA
2021
BEATRIZ CRIPPA CASAGRANDE
FERNANDA PEREIRA CARVALHO
LETÍCIA LUCHTEMBERG ALEXANDRE
RECRISTALIZAÇÃO
Trabalho acadêmico apresentado para a disciplina de Química Orgânica do curso de Biomedicina da Universidade do Extremo Sul Catarinense, UNESC.
Orientador: Prof.° Emerson Colonetti
CRICIÚMA 
2021
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO	4
1. MATERIAIS E MÉTODOS.	4
1. MATERIAIS E REAGENTES.	4
1. PROCEDIMENTO	5
1. RESULTADOS E DISCUSSÃO	6
1. CONCLUSÃO	... 10
1. REFERÊNCIAS.....................................................................................................11
1	INTRODUÇÃO
A recristalização é um processo comumente utilizado para purificar compostos sólidos de um solvente. Para tanto, um material inicialmente sólido e cristalino é redissolvido e recristalizado, resultando em cristais do tamanho, forma, pureza e rendimento que se deseja obter.
Cada substância possui uma maneira correta de ser separada do solvente, conforme suas características. Algumas possuem propriedades propícias ao método da recristalização, como por exemplo:
Um elevado poder de dissolução para a substância a ser purificada em temperaturas elevadas e um relativamente baixo poder de dissolução à temperatura do laboratório ou abaixo; deve dissolver as impurezas prontamente ou apenas em pequena extensão; deve produzir cristais bem formados do composto purificado; e deve ser facilmente removido dos cristais do composto purificado, isto é, deve possuir um ponto de ebulição relativamente baixo. Supõe-se, naturalmente, que o solvente não reaja quimicamente com a substância a ser purificada (VOGEL, 1948).
O presente trabalho discorre sobre o processo de separação de duas substâncias: o ácido benzóico, por meio da recristalização, e o enxofre, por meio da filtração. O experimento também objetiva analisar as diferentes propriedades e comportamentos dos compostos utilizados, como a solubilidade, apresentando os dados obtidos ao final.
2	MATERIAIS E MÉTODOS
2.1	MATERIAIS E REAGENTES
•	Ácido Benzóico;
•	Enxofre;
•	Água deionizada; 
•	Béquer de 100 mL; 
•	Bastão de vidro; 
•	Funil de vidro; 
•	Papel de filtro;
•	Suporte Universal;
•	Argola;
•	Filtro à vácuo;
•	Funil de Buchner;
•	Vidro relógio;
•	Pipeta graduada;
•	Barra magnética/ peixinho;
•	Balança de Precisão;
•	Bico de Bunsen;
•	Espátula em inox com colher;
•	Tela de Amianto;
•	Manta Aquecedora.
2.2	PROCEDIMENTOS
Colocou-se 0,5g de ácido benzoico em um béquer de 100mL;
Adicionou-se 15mL de água deionizada fria e misturou-se utilizando o bastão de vidro, observando a solubilidade;
Em seguida, aqueceu-se a mistura e observou-se se a mesma era solúvel; 
Repetiram-se os três itens anteriores, utilizando-se desta vez o enxofre;
Pesou-se 2g de uma mistura de enxofre e ácido benzoico e transferiu-se para um béquer de 250mL;
Adicionou-se 100mL de água deionizada fria e misturou-se, verificando-se se a mistura era solúvel;
Aqueceu-se a mistura utilizando-se o bico de Bunsen, agitando-a com um bastão de vidro para acelerar a dissolução;
Ao verificar a ebulição da mistura, colocou-se o funil de vidro emborcado sobre o béquer, com o intuito de aquecê-lo e impedir que a mistura cristalizasse dentro do mesmo;
Preparou-se a equipagem para filtração, fixando-se uma argola ao suporte universal;
Encaixou-se o funil de vidro recém aquecido na argola;
Pesou-se uma folha de papel filtro;
Anotou-se o peso da folha;
Colocou-se um filtro de papel pregueado no funil;
Retirou-se a mistura em ebulição e filtrou-se a mesma logo em seguida; 
Depositou-se o filtrado em um béquer de 250mL;
Observou-se que o enxofre ficou retido no papel filtro;
Após ser finalizada a filtração, deixou-se o béquer com o filtrado descansando, observando-se o que ocorreu após o esfriamento da solução;
Colocou-se o béquer com a mistura em uma vasilha com gelo, a fim de acelerar o resfriamento;
Notou-se a formação de cristais no béquer;
Preparou-se o equipamento de filtração a vácuo, colocando um papel filtro estendido no funil de Buchner;
Despejou-se o conteúdo do béquer no mesmo;
Lavou-se o funil de Buchner com água deionizada fria;
Retirou-se o filtro de papel com os cristais do equipamento utilizando-se de pinças;
Estendeu-se o papel filtro sobre um vidro relógio;
Pesou-se o papel filtro com os cristais após a secagem, anotando-se os valores.
3	RESULTADOS E DISCUSSÃO
A recristalização, conhecida também como cristalização fracionada, é um processo utilizado para purificar um composto orgânico sólido. Esse procedimento consiste na dissolução do sólido com um solvente, previamente selecionado, a quente, baseado no princípio de que a solubilidade de grande parte dos sólidos aumenta conforme o aumento da temperatura. As diferenças de solubilidade entre o produto e as impurezas permite que ocorra filtração, a qual qualifica-se como um processo físico, visto que não ocorre reação, mas uma separação de compostos que antes estavam formando uma mistura para, posteriormente, com o resfriamento da substância filtrada, obter-se o estado cristalino mais puro. 
A solubilidade dos compostos orgânicos também depende das forças intermoleculares. Sendo assim, substâncias que apresentam os mesmos tipos de força intermolecular tendem a se dissolver entre si (USBERCO, 2005). Tendo isso em vista, para que o procedimento ocorra de forma eficiente, é necessário conhecer o solvente a ser utilizado no processo. Um bom solvente para recristalização necessita apresentar:
● Solubilidade do composto a ser purificado quando quente e insolubilidade ou baixa solubilidade quando em temperatura ambiente;
● Insolubilidade da impureza quando quente ou completa insolubilidade.
Além disso, é importante que o solvente não altere quimicamente as substâncias que compõe a mistura, para que não ocorram intervenções nas características das mesmas.
Define-se “impureza” como uma “substância que existe em pequena quantidade e de composição química diferente da dos componentes principais do material [...]” (MICHAELIS,2016). Na recristalização, essa impureza não é dissolvida pelo solvente durante o experimento e fica retida no processo de filtração, não sendo considerada para a parte final do experimento.
Neste procedimento realizado em aula, o composto para recristalização foi o ácido benzoico e a impureza o enxofre, cujo solvente escolhido foi a água.
Na primeira parte do procedimento foi realizado um teste de solvente, a fim de determiná-lo como adequado ou não. Em uma amostra de ácido benzoico (0.5g), foi adicionado água deionizada (15mL), a temperatura ambiente, em um béquer de 100mL e ao misturar com um bastão de vidro, observou-se que não houve dissolução. Em um sistema montado com tripé, bico de Bunsen e tela de amianto, a amostra foi aquecida e percebeu-se que depois de certo tempo havia sido formada uma solução. O mesmo procedimento foi realizado com o enxofre (0.5g), o qual não apresentou solubilidade tanto quando adicionado à água em temperatura ambiente quanto ao ser aquecido com o solvente. Portanto, concluiu-se que a água se caracterizava como um bom solvente para a experiência, pois seguia as características necessárias, apresentadas anteriormente.
Na segunda parte do procedimento foi dado seguimento ao processo de recristalização. Repetiu-se o mesmo procedimento da primeira parte com uma amostra de enxofre e ácido benzoico (2g), observando insolubilidade da substância em água (15mL) a temperatura ambiente, quando postos em um béquer de 250mL. A mistura foi então levada ao sistema de aquecimento, utilizando um bastão de vidro para agitar e facilitar a dissolução do ácido benzoico. Ao iniciar o processo de ebuliçãoda água, colocou-se um funil sobre o béquer, a fim de aquecê-lo para que o ácido não recristalizasse ao passar pela haste, devido a diferença de temperatura.
A figura 1 apresenta a equipagem para aquecimento das amostras (bico de Bunsen, tripé e tela de amianto).
Figura 1 – Equipagem para aquecimento
 
Fonte: Info Escola, 2016.
Enquanto aquecia-se a solução, preparou-se a equipagem para filtração, fixando uma argola ao suporte universal onde foi colocado o funil com o papel filtro.
O bico de Bunsen foi apagado e a solução foi levada à filtragem. Despejou-se o líquido ainda quente lentamente no funil, observando que o enxofre ficava retido no papel filtro. O filtrado foi recolhido em um béquer para resfriamento.
Tal procedimento está representado na figura 2, em que o sólido representa o enxofre.
Figura 2 – Filtração do enxofre
 
 
Fonte: Quero Bolsa, 2018.
Após o procedimento, o béquer com o filtrado foi colocado em uma vasilha com gelo e pouca água para acelerar o resfriamento do mesmo. Entretanto, o ideal seria que resfriasse espontaneamente, pois, dessa forma, a formação dos cristais é lenta e ocorre melhor organização das moléculas; se o resfriamento for rápido a formação dos cristais pode encapsular as impurezas, dessa forma a amostra pode não ser purificada como esperado. Conforme os cristais se formam, as moléculas de impureza se separam da estrutura cristalina obtendo-se o composto cristalino na forma mais pura.
Após um tempo observou-se a formação dos cristais que foram levados para a última filtração, agora à vácuo. Para realização desse procedimento foi colocado no Funil de Buchner um papel filtro, levemente molhado para melhor aderência, cujo peso foi aferido anteriormente para ser utilizado na análise do rendimento, obtendo-se 1.012g. O funil foi lavado algumas vezes durante o processo utilizando-se água deionizada, a fim de que todos os cristais formados ficassem retidos.
Os cristais filtrados foram retirados do funil juntamente com o papel filtro, com o auxílio de uma pinça, e colocados em um vidro relógio para secar e posteriormente ter seu peso aferido à fim de realizar o cálculo de rendimento. 
O equipamento utilizado está representado na figura 3.
Figura 3 – Filtro a vácuo
 
Fonte: Brasil Escola, 2021.
Após duas semanas realizou-se sua pesagem, obtendo 1.526g. Logo, é possível saber o peso dos cristais, subtraindo a massa total do papel filtro com os cristais da massa do papel filtro: 
1.526g – 1.012g = 0.514g
A partir do conhecimento da massa real de reagente e da sua massa total utilizada na reação é possível determinar o grau de pureza obtido, através da conhecida regra de três.
2,0g ------- 100%
0.514g ------- x%
x= 25,7%
A pureza dos reagentes é a determinação matemática do teor ou grau (porcentagem) da substância de interesse para uma reação química, a partir de uma amostra de matéria-prima. Visto isso, conclui-se que da quantidade inicial, 2g de uma mistura de ácido benzoico com enxofre, pode ser obtido 0.514g de ácido benzoico na forma de cristais, resultando num grau de pureza de 25,7%.
4	CONCLUSÃO
Conclui-se que a recristalização é um processo físico, devido ao fato de não alterar a estrutura da substância, utilizado para realizar a separação de substâncias presentes em uma mistura, dissolvendo-se uma substância no solvente a quente e depois o resfriando, purificando-a. A escolha de um bom solvente é parte essencial do processo, e deve partir do conceito de que “semelhante dissolve semelhante”, sendo necessária uma série de testes para observar as características do solvente e determinar o mais adequado. Dentre estes testes, destacam-se a análise da solubilidade da substância em temperaturas elevadas e em temperatura ambiente. Observa-se, ademais, que o presente método possui baixo rendimento, visto que grande parte da substância é perdida ao se dissolver no solvente. Falando-se de aplicações práticas, a recristalização possui importante papel em procedimentos como a separação do cloreto de sódio da água do mar, fabricação de pigmentos, fabricação de sulfato de sódio e de amônia para fertilizantes, fabricação de carbonato de cálcio para indústrias de pasta e papel, cerâmica e plásticos, fabricação de ácido bórico para inseticidas e farmacêutica, dentre outras aplicações industriais.
REFERÊNCIAS
FERREIRA, Victor Ricardo. Dissolução fracionada, filtração e decantação; Brasil Escola. Disponível em: https://brasilescola.uol.com.br/quimica/dissolucao-filtracao-decantacao.htm. Acesso em 14 de abril de 2021.
IMPUREZA. In: MICHAELIS, Dicionário Escolar Língua Portuguesa. 4. ed. São Paulo: Melhoramentos, 2016. 992 p. Disponível em: https://michaelis.uol.com.br/busca?r=0&f=0&t=0&palavra=impureza. Acesso em: 14 abr. 2021.
NAHRA, Sara. Separação de Misturas. 2018. Disponível em: https://querobolsa.com.br/enem/quimica/separacao-de-misturas. Acesso em: 14 abr. 2021.
QUEVEDO, Renata Tomaz. Materiais e equipamentos de laboratório. 2016. Disponível em: https://www.infoescola.com/quimica/material-de-laboratorio/. Acesso em: 14 abr. 2021.
USBERCO, João. Química: química orgânica. São Paulo: Saraiva, 2005. 8. ed.
VOGEL, A. I. Química orgânica, 1.ed. Rio de Janeiro: Reviews, 1948, 136 p.