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Disciplina de Análise Instrumental I Laboratório de Análise Instrumental (Lab. 313) Prática de pHmetria – Turma BM171 Alunos: Beatriz Evaristo, Beatriz Fernandes, Camily Oliveira, Daniel Coelho, Maria Kelly, Stéphanie Oliveira e Yasmin Ferreira MEMORIAL DE CÁLCULOS 1. Dados obtidos e cálculos Resultados para a construção da curva de calibração: Espectrofotômetro Ocean Optics USB 4000 λ = 516,06nm Concentração (mg/L) Absorbância 1,00 0,016 2,00 0,069 5,00 0,151 10,00 0,294 20,00 0,592 50,00 1,389 Coeficiente de determinação ou quadrado do coeficiente de correlação (R2): 0,999 Equação da reta: Abs = 0,0275x + 0,0196 Absorbância da amostra: 0,237 Concentração do analito na amostra: 7,905 mg/L Espectrofotômetro Shimadzu UVmini-1240 λ = 525 nm Concentração (mg/L) Absorbância 1,00 0,029 2,00 0,058 5,00 0,145 10,00 0,301 20,00 0,593 50,00 1,447 Coeficiente de determinação ou quadrado do coeficiente de correlação (R2): 0,999 Equação da reta: Abs = 0,0289 x C + 0,004242 Absorbância da amostra: 0,220 ; Concentração do analito na amostra: 7,466 mg/L 2. Tarefas 2.1. Construa e calcule a curva analítica para cada equipamento utilizado em Excel. Calcule a concentração da amostra desconhecida para cada curva e compare os resultados. Cálculos: Equação da reta obtida com os valores de concentração (mg/L) e absorbância: y = 0,0275x + 0,0196 ; R2 = 0,9997 Para descobrir a concentração da amostra Abs da amostra: 0,237 Abs = 0,0275 x Concentração + 0,0196 0,237 – 0,0196 = 0,0275 x Conc. 0,2174 = 0,0275 x Conc. Concentração = 0,2174 0,0275 Concentração = 7,905 mg/L Cálculos: Equação da reta obtida com os valores de concentração (mg/L) e a absorbância: y = 0,0289x + 0,004242 ; R2 =0,9998 Para descobrir a concentração da amostra Abs da amostra: 0,220 Abs = 0,0289 x Concentração + 0,004242 0,2157 = 0,0289 x Conc. Concentração = 0,2157 0,0289 Concentração = 7,466 mg/L 2.2. Discuta a validade da lei de Lambert-Beer na faixa de trabalho de cada curva analítica construída a partir dos gráficos obtidos. A validade da lei de Lambert-Beer é um desvio que pode ser visto na reta da equação, isso ocorre com soluções com concentrações muito elevadas ou quando a amostra dispersa muita luz. Em ambas as curvas obtidas é possível perceber uma pequena inclinação da reta a partir do ponto onde a concentração é de 20 mg/L 2.3. Compare as absortividades específicas obtidas. Ordene os equipamentos de acordo com sua sensibilidade, baseando nos seus resultados. Elabore uma equação para o motivo da maior sensibilidade. onde: AE: Absortividade Específica C: Concentração I: Comprimento do caminho óptico Aparelho: Espectômetro Ocean Optics USB 4000 AE= 0,237/ (1x 7,905 mg/L) AE= 1,873 mg/L Aparelho: Espectrofotômetro Shimadzu UVmini-1240 AE= 0,220/ (1x 7,466 mg/L) AE= 1,642 mg/L Pode-se definir como sensibilidade a capacidade do instrumento de diferenciar pequenas alterações na concentração de um analito, ou seja, quanto maior a diferença de absortividade por concentra- ção, maior será a sensibilidade do aparelho. Podemos observar que o Espectrômetro Ocean Opticd USB 4000 possui uma maior absortividade es- pecífica, portanto, o mesmo possui uma maior sensibilidade. Sendo assim, o Espectrômetro Shimadzu UVmini-1240 possui uma menor sensibilidade quando com- parado ao anterior.
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