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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP RELATÓRIO DE AULA PRÁTICAS CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: QUÍMICA FARMACÊUTICA NOME DO ALUNO: WALQUIRIA RIBEIRO BARBOSA RA: 0608978 POLO DE MATRÍCULA: SÃO JOAQUIM DA BARRA -SP POLO DE AULA PRÁTICA: RIBEIRÃO PRETO – SP VISTO DO DOCENTE: PROF º DR. WUILSON, PROF º DR. DANIEL DATA DAS AULAS PRÁTICAS: 16/09/2023 e 23/09/2023 QUÍMICA FARMACÊUTICA A Química Farmacêutica é um componente da química medicinal, incluindo a invenção, descoberta, planejamento, identificação e preparação de substâncias, biologicamente ativas, explicando seu modo de ação no nível molecular, estudando seu metabolismo e estabelecendo a atividade estrutural. Explica o mecanismo de ação e a construção da relação entre a estrutura química e a atividade farmacológica a nível molecular. Tem como objetivo estudar os medicamentos do ponto de vista químico e os principais básicos utilizados na sua concepção e desenvolvimento. O projeto de química farmacêutica inclui as etapas de descoberta, otimização e desenvolvimento de protótipos. Na aula 1 do roteiro 01, determinou-se o coeficiente de partição do óleo e da água, do ácido acetilsalicílico, demonstrando a importância do coeficiente dos fármacos, coeficiente de partição define a capacidade de absorção de um fármaco, ele é um parâmetro que permite avaliar o grau de solubilidade. Para determinar o valor de (coeficiente de Partição) foi efetuado um experimento no qual misturam uma quantidade da substancia do Ácido acetilsalicílico, em um solvente orgânico, foi usado o Éter etílico, após a separação da fase aquosa e a fase oleosa, determinou se a quantidade de cada uma das fases, através de equação, e titulação. (VEIGA; PAULA, 2009). Na aula 1 do Roteiro 2, efetuou-se a verificação da influência do pH e do pKa na relação das concentrações deformas de ionizadas e não ionizadas de dois fármacos, o ácido acetilsalicílico de caráter ácido e o leite de magnésia, sendo ácido fraco. Fármacos são ácidos ou bases fracas e nomeio biológico estarão mais ou menos ionizados dependendo da concentração de acidez do PH que se encontra na forma não ionizada de um fármaco é mais lipossolúvel que a forma ionizada o pka substância e o pH do meio são parâmetros que influenciam a absorção, transporte e excreção do fármaco. Na aula 2 do Roteiro 1, foi feito o teste dissolubilidade, sendo analisado o Ácido Acetilsalicílico e o Ácido Salicílico com diferentes tipos de solvente para verificar sua solubilidade em temperatura fria e quente, medir o ponto de fusão das amostras de ácido salicílico e ácido acetilsalicílico e recristalização de sólido impuro. (VEIGA; PAULA, 2009). RESULTADOS E DISCUSSÃO 16/09/2023 (Aula 1 Roteiro 1) Determinação do coeficiente de partição óleo/água do ácido acetilsalicílico. OBJETIVO: Demonstrar a importância da determinação do coeficiente de partição óleo- água nos produtos farmacêutico. RESULTADO E DISCUSSÕES. Parte I. Nesta prática foi visto como o ácido acetilsalicílico fica na presença da água e na presença do éter etílico, o nosso organismo é rico em água, mas também em gordura, e nos fármacos não é diferente, então verificou se duas fases, fase aquosa na qual é chamada de hidrofílica e a fase orgânica na qual é chamada lipofílica. No experimento1, foi utilizado 20ml de solução de ácido acetilsalicílico e 40ml de solução de NaOH (hidróxido de sódio) transferiu o ácido em um Erlenmeyer e a solução de NaOH para uma bureta, adicionou se 10ml de água destilada no Erlenmeyer com o ácido acetilsalicílico, juntamente com 2 gotas do indicador ácido base fenolftaleína, após foi efetuado a titulação com o ponto de viragem o volume foi de 6,1ml na qual obteve a fase hidrofílica. (BOTELHO; ARANTES; LIMA 2020). Fonte: Laboratório de Química Ribeirão Preto Erlenmeyer com Solução titulada. Foto: autoria própria Foto: autoria própria Parte II. No experimento 2, utilizou se 10ml de ácido acetilsalicílico e 10ml de éter etílico em um funil de separação, então foi agitado vigorosamente a cerca de 3 minutos, houve uma separação, formou uma solução orgânica, oleosa após colocada descansar, na bureta foi preenchido novamente com 25ml da solução de NaOH, e efetuou se a titulação. No funil de separação, obteve duas soluções ficando na parte de cima o éter e na parte de baixo a água, então foi recolhido a parte aquosa, e feita a titulação com 2gts do indicador fenolftaleína, o ponto de viragem que obteve foi de 0,6ml. A concentração de ácido acetilsalicílico na solução original foi de 0,277ml. Fonte: Laboratório de Química Ribeirão Preto Funil de Separação. Parte de cima Éter e parte de baixo água. Figura: autoria própria Figura: autoria própria Determinou se o coeficiente de partição através da equação: P= Concentração fase orgânica / concentração fase aquosa Sendo: 0,6ml/6,1 ml, então P = 0,9836 Observou se que o ácido acetilsalicílico é mais lipofílico, a relação dele na absorção no organismo é mais absorvida pela parte orgânica do nosso organismo. 16/09/2023 (Aula 1 Roteiro 2) Verificação da influência do pH e do pKa na ionização dos fármacos. OBJETIVO: Observação da influência do pH na relação das concentrações de formas ionizadas e não ionizadas de dois fármacos: o ácido acetilsalicílico de caráter ácido (pKa=3,5), e o leite de magnésia, ácido muito fraco, (pKa=10). RESULTADO E DISCUSSÕES. Separou se 4 tubos numerados de 1 a 4, enquanto isso pesou se 0,03g de ácido acetilsalicílico, no tubo 1 e 2 foi colocado o ácido acetilsalicílico e nos tubos 3 e 4 adicionou 3ml de leite de magnésia. Então no tubo 1 e 3 adicionou se 3ml de solução de ácido clorídrico e nos tubos 2 e 4 adicionou- se 3ml de solução tampão, foi agitado a mistura até sua dissolução. Após adicionou- se 3ml de acetato de etila nos 4 tubos e dado uma leve misturada, para depois em repouso ocorrer a separação das soluções. Figura: autoria própria Com ajuda de tubos capilares foi colocado a fase orgânica de cada tubo sobre as placas sílica fluorescente até secar e com auxílio de uma lâmpada ultravioleta, foi efetuado a leitura das placas, onde notou se que a fluorescência ficou mais forte no tubo 1. Fonte: Laboratório de Química Ribeirão Preto Placas de Sílica com indicador de fluorescência. Figura: autoria própria 16/09/2023 (Aula 2 Roteiro 1) Caracterização físico-química de fármacos e o método de recristalização. OBJETIVO: Estudar propriedades físico-químicas experimentais úteis na síntese de fármacos. RESULTADO E DISCUSSÕES. Enumerou se 8 tubos de ensaio, onde foi colocado 0,1gr de ácido acetilsalicílico no tubo 1,2,3 e 4 e 0, 1gr de ácido salicílico no tubo 5,6,7 e 8, onde no tubo (1 e 2) foi utilizado 0,5ml de Água como solvente, no tubo (3 e 4) utilizado 0,5ml de Etanol, no tubo (5 e 6) 0,5ml de Éter e no tubo (7 e 8) 0,5ml de Clorofórmio onde os resultados obtidos foram: SOLVENTE AAS ÁCIDO SALICÍLICO ÁGUA (FRIA) INSOLÚVEL INSOLÚVEL ÁGUA (QUENTE) INSOLÚVEL SOLÚVEL ETANOL (FRIO) SOLÚVEL SOLÚVEL ETANOL (QUENTE) INSOLÚVEL INSOLÚVEL ETER PETRÓLEO (F) SOLÚVEL SOLÚVEL ETER DE PETRÓLIO (Q) SOLÚVEL INSOLÚVEL CLOROFÓRMIO (FRIO) INSOLÚVEL INSOLÚVEL CLOROFÓRMIO (Q) SOLÚVEL INSOLÚVEL Figura: autoria própria Figura: autoria própria Para saber a determinação do ponto de fusão foi utilizado 2 tubos capilar de ponta fechada e coletado uma pequena amostra do ácido salicílico e ácido acetilsalicílico e levado ao aparelho medidor de ponto de fusão para aquecimento, onde a amostra do ácido Acetilsalicílico ficou liquida em 140° e do ácido Salicílico em 160º.1. (BOTELHO; ARANTES; LIMA 2020). 23/09/2023 (Aula 3 Roteiro 1) Extração e Quantificação de paracetamol - Um método farmacopeico.OBJETIVO: Realizar a extração de um fármaco a partir de sua farmacêutica. Procedimento 1. Pesamos 10 comprimidos de um mesmo lote da amostra comercial de paracetamol. 2. Calculamos a massa média. 3. Trituramos em gral até obtenção de um pó finíssimo e homogêneo. 4. Pesamos o equivalente a 0,5 g do pó obtido. 5. Solubilizamos em 20mL de acetona. 6. Agitamos manualmente por 5 minutos. 7. Após o tempo de agitação, filtramos. 8. Evaporamos o solvente. Análise Testes de Identificação. 1). Medimos a temperatura de fusão e comparar com dados da literatura. 2). Teste de cloreto de ferro III: Em 10mL de uma solução a 1% (p/v) da amostra extraída de paracetamol, adicionar uma gota de cloreto férrico 1%. Figura: autoria própria Resultado e discussões Pesamos os 10 comprimidos e ocorreram as seguintes médias: 1- 0,542 2- 0,522 3. 0,533 4- 0,521 5- 0,523 6- 0,526 7- 0,532 8. 0,529 9. 0.520 10-0.525 Realizamos a soma de cada uma dessas pesagens, obtemos como resultado 5,273. Transformando em porcentagem teremos: 5,273 % 10 = 0,5273 Depois disso solubilizamos 20mL de acetona e percebemos que ele dissolve em acetona, tentamos a mesma coisa só que dessa vez com água e não teve nenhuma reação. No teste de identificação acrescentamos citrato férrico em ambas misturas (Acetona e água) e percebemos que somente na água obteve reação mudando sua coloração para lilás. Conclusão O paracetamol dissolveu na acetona por ser apolar e quando adiciona Cloreto Férrico ele somente possui reação na água. (Aula 3 Roteiro 2) Síntese do succinilsulfatiazol. Objetivo: Demonstrar um dos métodos de gênese de fármacos por latenciação. Procedimento: Pesamos 0,5 g (1,96 mols) de sulfatiazol e transferir para um balão de fundo redondo de 50,0mL acoplado a um condensador de refluxo. Adicionamos 30,0mL de etanol anidro e refluxar por 5 minutos, então adicionamos excesso de anidrido succinico (0,25 g, 2,4 mols) e refluxamos por 45 minutos. Filtramos o sólido formado à pressão reduzida em um funil de Büchner e transferir o produto para um vidro de relógio pesado. Deixamos evaporar o filtrado no evaporador rotatório até resíduo para segunda colheita do produto. (BOTELHO; ARANTES; LIMA 2020). Recristalizamos o produto obtido com álcool e água (4:3) e deixamos em repouso para precipitação. Filtramos o sólido obtido, transferimos para um vidro de relógio pesado. Secamos em estufa a 50 °C. Figura: autoria própria Síntese Forçada por Antisolvente. Figura: autoria própria Resultado e discussões Deixamos a mistura por 45 minutos no refluxo, quando acabou o tempo da mistura no reflexo retiramos e realizamos a filtragem e retiramos o que sobrou da mistura. Sobrou da mistura 0,32g, sendo assim realizamos a seguinte conta: 1 mol - 1 mol 255g - 355g M - 0,032 M = 255x0,032g 355 =0,017g de reagente 0,5g inicial - 100% 0,017g reage - % % = 0,017 × 100 0,05 % = 3,4 % de rendimento 23/09/2023 (Aula 4 Roteiro 1) Síntese da urotropina Objetivo: Demonstrar um dos métodos de obtenção da urotropina. Procedimento: Em balão adicionamos 2,5mL de formol e 2,0mL de hidróxido de amônio. Adaptamos uma rolha com tubo de vidro. Adicionamos o sistema em um banho-maria, aquecemos até a secura. Adicionamos o álcool etílico para transferir o resíduo para uma cápsula. Evaporamos o etanol em banho-maria na capela. Removemos a urotropina com éter etílico e filtramos em funil de Büchner lavando com éter. Determinamos seu ponto de fusão e calculamos o rendimento. (BOTELHO; ARANTES; LIMA 2020). Figura: autoria própria Resultados e discussões A reação é exotérmica, por isso os reagentes foram misturados aos poucos e com cuidado. A preparação da Urotropina envolve um processo a vácuo, pois este processo facilita a perda de água do sistema. Isso ocorre para que o rendimento seja maior, pois com água no sistema, o equilíbrio seria deslocado no sentido dos reagentes e tomaria pouco do produto desejado. O álcool etílico é usado para eliminar a água do sistema e a acetona é usada para arrastar a Urotropina do balão de fundo redondo para o funil de Buchner. Esse rendimento não foi maior devido a alguns fatores, como: contaminação de reagentes e falhas operacionais. Cálculo do rendimento: 0,05653 mol --------100% 0,03347 mol -------- R R = 59.21% Referências 1. BOTELHO, Kátia Cirlene Alves; ARANTES, Fabrício Soares; LIMA, Rildo Yamaguti. Química Farmacêutica - São Paulo: Editora Sol, 2020 2. VEIGA, S. P da; PAULA, F.R. Estudo e desenvolvimento de atividades técnico, didático e científicas na disciplina de química farmacêutica do defar. 2009. Disponível em https://anais.unicentro.br/siepe/isiepe/pdf/resumo_317.pdf 3. CORREA, Célia Maria. Latenciação do sulfatiazol. Práctica, v.3. Dez, 2006. Disponível em https://old.iupac.org/publications/cd/medicinal_chemistry/Practica-V- 3.pdf
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