TDE 4 Métodos de doseamento

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1- O que são ensaios de doseamento? 
O doseamento é um teste que consiste na realização de análises que visa quantificar o 
teor de substância ativa em medicamentos. 
 
2- Ensaios de doseamento? 
Os métodos utilizados no doseamento podem ser clássicos (baseados em reações 
químicas) e instrumentais (baseados no uso de instrumento apropriado) espectrometria 
mais comum. 
 
 
3- O que é titulação ou titrimetria? 
 
Titulação consistem na determinação da concentração de soluções, permitindo assim 
determinar por exemplo teor de minerais em águas, solos e alimentos; identificação de 
agrotóxicos e contaminantes. A técnica é usada para estabelecer padrões, garantir a 
qualidade e controlar processos. 
 
4- Explique o é titulação de neutralização, quando esta é utilizada. 
Titulação de neutralização um indicador ácido-base é um ácido ou base fracos que mudam 
de cor conforme o Ph do meio. Quando se quer determinar a concentração de uma solução. 
5- Explique o é titulação de retorno, e quando esta é utilizada. 
 
Titulação de retorno e doseamento baseado numa reação indireta envolvendo duas 
reações de titulações na primeira onde faz a titulação do fármaco com excesso de padrão, 
na segunda e feita a titulação do restante do padrão que sobra da primeira reação, a parti 
disso e determinado de maneira indireta a quantidade de fármaco que estava presente 
na primeira reação. 
 
6- Explique o é titulação em meio não aquoso e diga quando esta é indicada no doseamento 
de fármacos. 
A titulação em meio não aquoso onde se baseia em uma reação química entre um fármaco 
de caráter ácido ou base fraco, indicada para fármacos de caráter ácido ou base muito 
fraco. 
7 - Doseamento ácido ascórbico (matéria-prima) por iodometria: 
Pesar exatamente 0,2 g de ácido ascórbico, dissolver em mistura de 75 mL de 
água e 25 mL de ácido sulfúrico 10 %. Titule a solução com iodo 0,1 mol L -1 
usando amido como indicador, até aparecer a cor azul persistente. Cada mL de 
solução de iodo 0,1 mol L v cn equivale a 8,806 mg de C6H8O6. Sabendo que foram 
gastos 22,5 mL de solução de iodo 0,1 mol/L, qual o teor de ácido ascórbico na 
amostra? 
Dados: 
- Teor de Substancias voláteis: 0,4% 
- Contém, no mínimo, 99,0% e, no máximo, 100,5% de C6H8O6, em relação à 
substância dessecada. 
 
Matéria prima tem 0,4% de substancia voláteis 
Pesar a massa para ter 0,2g de ácido ascórbico 
0,2+0,4%= 0,2008g massa a ser pesada 
22,55 ML x 8.806 mg=198,13 mg de ácido ascórbico 
0,2= 200mg ---------- 100% 
198,13 mg ---- x 
X= 99,07% 
 
 
8- Doseamento do AAS, comprimido 500 mg por volumetria de neutralização: 
-Titulante: NaOH 0,05 mol/L 
Procedimento: Triturou-se 20 comprimidos num almofariz com um pilão, 
reduzindo-os a pó. Foram transferidos quantidade equivalente a 0,5 g de ácido 
acetilsalicílico para erlenmeyer; foram adicionados 250 mL de água. Depois, 
transvazou-se o conteúdo do erlenmeyer para um balão volumétrico de 500 
mL; completou-se o volume com água até ao traço de referência de acordo 
com o menisco e homogeneizou-se. Preparou-se a bureta com o titulante, e 
foram adicionadas 3 gotas de fenolftaleína ao balão contendo o AAS. O 
procedimento de titulação foi repetido 3 vezes e o volume médio de NaOH gasto 
foi de 25,43 mL. Sabendo que cada mL do titulante equivale a 22,50 mg de AAS; 
e que o peso médio dos comprimidos é 630 mg, determine a quantidade de 
princípio ativo em mg, presente no comprimido. 
 
Massa equivalente a 0,5g AAS =630mg 
25,43 mL x 22,50mg= 572,17 mg 
 
25,43 mLx 22,50 mg= 572,17 mg 
Em cada comprimido 572,17 mg de AAS 
500mg -------------- 100% 
512,17mg ---------- x 
X= 114,4 
9- Na análise de um lote de comprimido de dipirona sódica (C13H16N3NaO4S.H2O) 
500 mg, foram pesados 20 comprimidos e o valor de peso médio obtido foi de 
635 mg. Após a trituração destes comprimidos foi pesado exatamente 
quantidade do pó equivalente a 0,35 g de C13H16N3NaO4S.H2O . Foi adicionado 25 
mL de água e 5 mL de ácido acético glacial até dispersão homogênea. A titulação 
foi realizada com iodo 0,05 M SV utilizando goma de amido como indicador. 
Foram gastos 19 mL de solução titulante. Considerando que cada mL de 
titulante equivale a 17,570 mg de C13H16N3NaO4S.H2O. Com base neste 
procedimento, responda: 
635mg pó ----------- 500 mg dipirona 
X ----------------- 350 mg de dipirona 
X= 444,5 mg de pó 
 
A- A quantidade de fármaco em mg na tomada de ensaio. 
 
Cada mL do titulante equivale a 17,570 mg de dipirona e foram gastos 
19mL do titulante 
 
19mL x 17,570 mg= 333,83 mg de dipirona em 444,5 mg de pó 
B- Calcule a quantidade de fármaco em cada comprimido. 
444,5 mg de pó ----- 333,83 mg de dipirona 
630 mg de pó --------x 
X= 473,14 mg de dipirona 
C- Sabendo que a Farmacopeia Brasileira 5ª edição preconiza que cada 
comprimido deve conter no mínimo, 95,0% e, no máximo, 105,0% da 
quantidade declarada de C13H16N3NaO4S.H2O, o lote está aprovado ou 
reprovado? 
500 mg de dipirona ------------ 100% 
473,14 mg de dipirona ---------- x 
X= 94,63% de dipirona 
Lote:Reprovado