QUÍMICA ANALITICA

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP 
 
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS 
 
 
 
CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA 
 
NOME DO ALUNO: MATHEUS VINÍCIUS DA MATA 
 RA: 2249342 
 
POLO DE MATRÍCULA: SOROCABA - ÉDEN 
 
POLO DE PRÁTICA: SOROCABA – ÉDEN 
 
DATA DAS AULAS PRÁTICAS 
 19/08/2023 
 26/08/2023 
 
 
 
SOROCABA, 30 DE AGOSTO DE 2023
1. Atividades obrigatórias respondidas e vistadas 
 
 
2. Resultados e discussões 
2. 1. Aula 1, roteiro 1 
 Identificação de elementos químicos pelo teste da chama e pelo teste de 
identificação para o bicarbonato de sódio. 
 Nesta primeira aula o objetivo foi observar os espectros de emissão de alguns 
cátions metálicos em um bico de Bunsen e fazer a identificação do bicarbonato de sódio 
utilizando técnicas analíticas. Para esse procedimento, colocou-se uma pequena porção 
dos seguintes sais em vidro de relógio: cloreto de sódio, cloreto de potássio, cloreto e 
bário, cloreto de estrôncio, sulfato de cobre e cloreto de cálcio. 
 O próximo passo foi seguir até a capela de exaustão e adicionar em um tubo de 
ensaio cerca de 2 mL de HCl, o que foi necessário para limpar a pinça que agarraria os 
sais no intermediário do procedimentos. Para esterilizar completamente, a pinça foi 
levada ao bico de Bunsen. 
 Depois de todas as preliminares fundamentais, encostou-se a pinça na amostra, 
“agarrando” a substância e levando até a chama acessa. Em cada vez que um dos sais 
foram adicionados, uma cor foi emitida e ela registrada na tabela abaixo. 
Substância Cor observada 
Cloreto de sódio Laranja 
Cloreto de potássio Laranja claro 
Cloreto de bário Laranja escuro 
Cloreto de cálcio Vermelho claro 
Cloreto de estrôncio Vermelho 
Cloreto de cobre Verde 
Fonte: autoria própria 
 Segundo a explicação em sala de aula, quando os sais entram em contato com a 
chama, a energia térmica fornecida pela chama excita os elétrons nos átomos do sal, 
fazendo com que eles subam para níveis de energia mais altos. À medida que os elétrons 
retornam aos níveis de energia mais baixos, liberam energia na forma de luz visível, 
resultando em cores características dos sais. Esse processo é chamado de emissão de luz 
ou luminescência. 
 Dando procedência, usando uma espátula, colocou-se uma pequena porção de 
bicarbonato de sódio em dois tubos de ensaio, e observou-se que ele se tratava de um pó 
branco que em contato com a água solubilizava, mas no etanol não solubilizava, formando 
corpo de fundo. 
 Após essa observação, foi preparado 100 mL de solução de bicarbonato de sódio 
a 5% em água destilada. Separando 5 mL dessa solução em um Erlenmeyer, foi 
adicionado 3 gotas de fenolftaleína e homogeneizado com auxílio da vareta de vidro, 
observando assim que o indicador caracterizou que o pH da solução era alcalino. Dando 
procedência, transferiu-se 10 mL da solução preparada em um béquer de 50 mL e 
adicionou a ela 10 mL de HCl 1M, homogeneizando assim, percebeu-se uma reação de 
neutralização base/ácido. 
 Ainda com a mesma solução preparada, separou em outro béquer 10 mL e 
adicionou a ele 5 mL de solução 2M de Hidróxido de Cálcio e nesse momento, percebeu-
se o pH subiu, pois com a fenolftaleina, observou-se a cor roxa. Por fim, executou-se um 
teste de chama para verificar a presença do sódio na amostra de bicarbonato de sódio, 
observando assim a cor laranja, já identificada no experimento anterior. 
 
2.2. Aula 1, roteiro 2 
Calibração de Vidrarias (Quantitativo) 
Para esse procedimento, foi necessário calibrar vidrarias volumétricas, 
comumente utilizada em laboratório de química analítica. Para iniciar o procedimento de 
calibração, posicionou-se um béquer contendo água destilada sobre a bancada e com um 
termômetro com o bulbo mergulhado no líquido, determinou-se a temperatura real da sala 
onde estava efetuando a calibração. 
Começou-se calibrando um balão volumétrico de 50 mL, para isso ele precisou 
ser limpo e muito bem seco pelo técnico do laboratório. Com luvas, tapou-se o balão com 
um rolha, e o colocou sobre uma balança analítica previamente tarada. Após anotar a 
massa do primeiro balão vazio, 46,149 g, completou-se o balão com água destilada até o 
menisco. Após isso, anotou-se a massa com o balão cheio, contendo 95,86 g. Esse mesmo 
processo foi feito mais duas vezes e as massas encontradas foram: 46,270 g para o balão 
vazio e 95,910 g para ele cheio. O terceiro e último foi pesado com 46,230 g vazio e 
cheio, 95,823 g até a faixa do menisco. Para intermediar cada pesagem afim de não haver 
divergências na calibração, toda vez que iria se repetir esse processo, o balão foi seco e 
sempre trabalhado com luvas e pinça para segurá-lo, partindo do princípio de sempre 
obter um resultado fidedigno. 
Para efetuar o cálculo, foi necessário subtrair o valor da massa do balão vazio para 
ele cheio. Assim, chegou-se no valor de 49,711 g para o primeiro balão, 49,64 g para o 
segundo e 49,593 g para o terceiro, obtendo uma média de 49,648 g. Segundo o roteiro, 
efetuou-se o seguinte cálculo a seguir: 
V=m/d (onde “d” = a densidade da água, que segundo a professora, é 0,997 kg/m³) 
Logo, obteve-se a seguinte equação: V=49,648/0,997 = 49,797 mL. 
Com a temperatura ambiente distinta da temperatura de calibração, foi necessário 
ajustar o volume do recipiente, realizamos essa ação utilizando a equação: V = VT × [1+ 
α(T-20)] Na qual, V representa o volume ajustado, VT indica o volume da água a 20 ºC, 
T simboliza a temperatura presente e α se refere ao coeficiente de expansão volumétrica 
térmica do vidro empregado. 
V21ºC = 50 × [1+ 0 ,000025(21-20)] 
V21ºC = 50,0125 mL 
Erro de medida = V experimental – V nominal 
EM = 49,797 – 50,0125 
EM = 0,2155 mL. 
Porém, pela falta de dados suficientes não foi possível determinar a existência ou 
não do erro de calibração do balão volumétrico. 
A parte dois desse procedimento deu se a partir da calibração da pipeta 
volumétrica de 10 mL. Para fazer essa calibração, foi necessário pesar a quantidade de 
água que dela foi escoada. Mediu-se a temperatura da água utilizada na calibração e 
verificou-se o valor de sua densidade naquela temperatura. De antemão a pipeta foi limpa 
e muito bem secada. Até a faixa do menisco a água destilada permaneceu e depois escoada 
para dentro de um béquer tarado dentro de uma balança. Os dados desse procedimento 
foram os próximos a seguir: 
Temperatura do ambiente: 21 °C 
Densidade da água: 0,998 g.mL. 
Pesagem Béquer vazio (g) Béquer cheio (g) Massa da água (g) 
1 57,200 65,25 10,050 
2 57,202 66,22 10,026 
Fonte: autoria própria 
Após o cálculo do V1 e V2, calculou-se a média dos volumes pela equação: 
 
Foi preciso calcular a erro relativo (Er) entre as duas medidas. Para isso usou-se a 
equação: 
Resultados: 
V1 = 10,0699 mL 
V2 = 10,0459 mL 
Vm = 10,0579 mL 
Er = 0,24% 
A partir desse cálculo, concluiu-se que a pipeta não está apta para uso, uma vez 
que o erro relativo entre as medidas não deve ultrapassar 0,1%. 
 
2.3. Aula 2, roteiro 1 
 Padronização de uma solução 0,1 mol/L de NaOH 
O objetivo dessa aula foi preparar e padronizar uma solução de NaOH 0,1 mol/L, e para 
isso foi necessário pesar carca de 2 g de NaOH em um béquer de 100 mL. Pesado, foi 
necessário transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 500 mL, e ainda 
completar lentamente com água destilada. Deixando de lado, foi necessário montar o 
suporte universal e identificar três erlenmeyers de 1 a 3, pois a análise foi feita 3 vezes. 
 Para cada Erlenmeyer foi necessário pesar cerca de 2,500 g de biftalato ácido de 
potássio (BFK) em papel manteiga. Em cada amostra também foi adicionado 3 gotas de 
indicador de fenolftaleina. No suporte universal foi colocado a bureta de 25 mL e ela foi 
preenchida com a solução NaOH 0,1 M preparada. Não contendo mais bolhas de ar e com 
o menisco acertado, iniciou-se a titulação do conteúdo no Erlenmeyer sob agitaçãoconstante, até a viragem da fenolftaleina incolor ficar rosa claro. Quando isso aconteceu, 
anotou-se o volume e repetiu-se o processo por mais duas vezes. 
M1 (BKF) = 2,500 g ----- V1 ( NaOH) = 18,50 mL 
M2 (BKF) = 2,500 g ----- V2 ( NaOH) = 17,80 mL 
M3 (BKF) = 2,500 g ----- V3 ( NaOH) = 16,90 mL 
 
Para descobrir a Massa Molar de BFK, utilizou-se a fórmula: 
1 mol BFK —— 204,22 g 
 X —— M ( BFK) 
Erlenmeyer 1, 2 e 3 obteve-se a mesma massa molar = 0,0122417001 mol BFK, 
considerando a estequiometria, a massa molar do NaOH é a mesma do BFK nessa 
concentração, o que caracteriza a concentração fora do padrão esperado. O erro pode estar 
nas condições em que foram feitas as pesagens, como ruido, umidade, corrente de ar e 
vibrações 
 
2.4. Aula 3, roteiro 1 
 Determinação do teor em AAS (Ácido Acetilsalicílico) 
Para esse procedimento, foi necessário pesar cerca de 0,20 g de amostra do AAS (aspirina 
macerada) e depois transferiu-se para um Erlenmeyer de 250 mL e após isso, dissolveu-
se 10 mL de álcool etílico. Complementando a solução, adicionou-se 50 mL de 
hidróxido de sódio 0,1 M e deixou em repouso por 1 hora. Após esse tempo, 
adicionou-se 3 gotas de fenolftaleina como indicador e titulou com o bureta o ácido 
clorídrico 0,5 M, para esse procedimento foi necessário repetir todo o processo por 
mais duas vezes. 
Análise M (Amostra) / 
g 
V (NaOH) 
/mL 
Massa / g Teor % 
1 0,200 9,45 0,165 82,5 
2 0,200 9,55 0,167 83,5 
3 0,200 9,50 0,166 83 
Fonte: autoria própria 
Foi pesado os comprimidos e encontrado a média de 0,603 g, e para verificar se a 
quantidade de princípio ativo contida é compatível com a descrita na 
embalagem usamos a fórmula : 
0,603g (peso médio dos comprimidos) —— 100% 
 X —— Teor % 
Obtendo assim o resultado 0,497 mg, 0,504 mg e 0,500 mg. 
Fazendo o calculando da média, temos o valor de 500mg. O que indica que 
os comprimidos de Aspirina analisados estão adequados. 
 
2.5. Aula 3, roteiro 2 
 Determinação do teor de cloreto no soro fisiológico 
 Para essa aula foi necessário determinar o teor do cloreto na solução de soro 
fisiológico a 0,9% de NaCl. Para isso, primeiramente adicionou-se 10 mL de uma 
solução de soro fisiológico para um Erlenmeyer de 125 mL. Com o auxílio de um 
proveta, adicionou-se 25 mL de água com o auxílio de uma proveta e 1 mL de 
indicador, cromato de potássio a 5%, usando uma pipeta. Após isso, titulou-se a 
solução padrão de AgNO₃ a 0,1 mol/L até a mudança de cor de amarelo para marrom 
avermelhado e essa analise se repetiu por mais duas vezes. 
 Segundo os cálculos feitos em sala de aula, chegou-se no seguinte resultado 
tabelado abaixo: 
Análise Va – Vb / mL M (NaCl) Teor NaCl no soro 
1 16,30 – 0,1 0,095 0,95% 
2 16,20 – 0,1 0,094 0,94% 
3 16,00 – 0,1 0,093 0,93% 
Fonte: autoria própria. 
 Com esses dados, concluiu-se que o teor de NaCl no soro foi de 0,94%. 
 
2.6. Aula 4, roteiro 1 
 Determinação da dureza 
 Essa aula teve como objetivo determinar a dureza de uma amostra de água. Para 
esse procedimento foi necessário preparar duas soluções que já estavam feitas pelo 
técnico, são elas, a solução de EDTA 0,01 mol/L e a solução tampão pH = 10 
(NH₃/NH₄Cl). Seguindo então para o dureza da água, onde foi necessário transferir uma 
alíquota de 100 mL de amostra de água da torneira para um Erlenmeyer de 250 mL. 
Nele adicionou-se 1 mL de solução tampão e uma ponta de espátula do indicador 
negro de Eriocromo T. Com o auxílio de uma bureta, foi titulado a alíquota com 
EDTA até a mudança de cor de vermelho-vinho para azul puro gota-a-gota com 
agitação vigorosa do agitador magnético. 
 Com os cálculos realizados na lousa, foram resumidos a tabela a seguir: 
Análise V (EDTA) / 
mL 
N (m²⁺) / mol M (CaCO₃) / 
mg 
C (mg 
CaCO₃) / L 
1 4,05 0,000405 4,05324 40,5324 
2 3,50 0,000035 3,5028 35,028 
3 2,85 0,0000285 2,85228 28,5228 
Fonte: Autoria própria. 
 Calculando a média, chegou-se ao resultado de 34,6944 mg/L de CaCO₃, 
identificando assim que a dureza da água da amostra é mole, segundo a tabela no roteiro. 
 
 
 
 
 
 
 
3. Referências 
Livro texto de química analítica. Curso de Farmácia, Universidade Paulista, UNIP, 
2023. Acesso em: 30 ago. 2023 
Manual de orientações aulas práticas. Curso de Farmácia, Universidade Paulista – 
UNIP, 2023. Acesso em: 30 ago. 2023.