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CEN0260 – Métodos instrumentais de análises químicas Lista de exercícios – Cromatografia 1. Qual o princípio das técnicas cromatográficas? 2. Quais os fatores responsáveis pela separação das espécies na cromatografia a gás? Qual a ordem de eluição esperada para uma mistura de acetona, propanol, butanol, heptano e octano (temperaturas de ebulição de 56, 97, 117, 98 e 126 oC, respectivamente) em uma coluna com fase estacionária apolar? Justifique. 3. Substâncias A e B foram separadas por cromatografia, com tempos de retenção de 50 e 75 s. Nas mesmas condições, uma espécie sem tendência a interagir com a fase estacionária foi eluída em 20 s. Calcule os valores de tR’, k’ e α e indique o significado destes parâmetros. 4. Como é possível identificar os picos em um cromatograma? 5. Qual a função da fase móvel na cromatografia a gás e a líquido? Que substâncias são normalmente utilizadas em cada caso? 6. Discuta o efeito da temperatura sobre a separação das espécies em cromatografia a gás. Quando é recomendado o uso de um gradiente de temperatura? É possível fazer uma analogia com a eluição por gradiente em HPLC? 7. Apresente o diagrama de blocos de cromatógrafos (a) a gás e (b) a líquido. 8. Por que são necessárias altas pressões em separações por cromatografia a líquido de alta eficiência? 9. O que é cromatografia em fase normal e reversa? Dê exemplos de fases estacionárias usadas em cada caso. 10. Duas espécies foram separadas por cromatografia, gerando picos gaussianos com largura medida na base de 15 e 18 s. (a) Calcule a mínima diferença nos tempos de retenção para a completa separação das espécies; (b) Faça um esboço dos sinais obtidos em função do tempo e mostre graficamente que as espécies não seriam eficientemente separadas se a diferença nos tempos de retenção tivesse sido 10 s menor. (c) Calcule a resolução na situação descrita no item b. 11. Escolha uma aplicação de cromatografia a gás e a líquido na análise de alimentos e indique: (i) fase móvel; (ii) fase estacionária e (iii) detector. Foi utilizado gradiente de temperatura ou de solvente na separação?
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