Atividade controle 1

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA 
CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE 
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS 
CONTROLE DE QUALIDADE FISICO QUÍMICO 
Discente: Tatyanne Kelly Souto Alves 
Data: 16/10/2022 
Atividade I 
Questão 1 
Para as questões a seguir referentes a validação de metodologias analíticas assinale V para 
verdadeiro e F para falso. 
Quando falso justifique. 
( F ) é necessária apenas uma validação parcial. 
( F ) As amostras biológicas não estão inclusas na RDC 166/17, portanto, não se aplica 
nesse caso. 
( F ) conceito de exatidão e não de seletividade. 
( V ) 
( V ) 
( F ) em alguns casos, não é necessário conduzir a precisão intermediária, como por 
exemplo aqueles em que foi conduzida a reprodutibilidade. 
Questão 2 
De acordo com a RDC 166/2017, deveria ser informado o efeito matriz (para medicamentos 
fitoterápicos – fitocomplexo) e os resultados de acordo com a linearidade. A técnica pode ser 
precisa (resultados agrupados) mas não ser exata, como no caso citado em questão. Portanto, a 
realização de um estudo com uma metodologia exata é essencial, principalmente em casos cuja 
caracterização de um complexo de moléculas com atividade farmacológica é encontrada. 
Questão 3 
 
A) Exatidão - Método analítico deve ser obtida por meio do grau de concordância entre 
os resultados individuais do método em estudo em relação a um valor aceito como 
verdadeiro. 
Precisão - Avaliar a proximidade entre os resultados obtidos por meio de ensaios com 
amostras preparadas conforme descrito no método analítico a ser validado. 
Precisão Intermediária - Contemplar as mesmas concentrações e o mesmo número de 
determinações descritas na avaliação da repetibilidade 
Seletividade - Capacidade de identificar ou quantificar o analito de interesse, 
inequivocamente, na presença de componentes que podem estar presentes na amostra, 
como impurezas, diluentes e componentes da matriz. 
Limite de Detecção - Obtenção da menor quantidade do analito presente em uma amostra 
que pode ser detectado, porém, não necessariamente quantificado, sob as condições 
experimentais estabelecidas. 
Limite de quantificação - É a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser 
determinada com precisão e exatidão aceitáveis sob as condições experimentais 
estabelecidas. 
Linearidade - Capacidade de obter respostas analíticas diretamente proporcionais à 
concentração de um analito em uma amostra. 
Intervalo - Condições de repetibilidade, tais como método, analista, instrumentação, local 
e condições de utilização; 
 
B) Para o estabelecimento da linearidade, deve-se utilizar, no mínimo, 5 (cinco) 
concentrações diferentes da SQR para as soluções preparadas em, no mínimo, 
triplicata. 
As soluções utilizadas para avaliação da linearidade devem ser preparadas de maneira 
independente, podendo ser utilizadas soluções diluídas de uma mesma solução mãe da 
SQR. Além disso, todos os cálculos para a avaliação da linearidade devem ser realizados 
a partir dos dados de concentrações reais e respostas analíticas individuais. 
 
C) O limite de quantificação é a menor quantidade do analito em uma amostra que pode 
ser determinada com precisão e exatidão aceitáveis sob as condições experimentais 
estabelecidas. Portanto, deve ser coerente com o limite de especificação da impureza. 
 
D) Os parâmetros exatidão e precisão constituem a chave para o processo de validação. 
Eles são requeridos para todos os estudos de validação de métodos, exceto para 
aqueles com propósito qualitativo, que se destinam apenas a acusar a presença de um 
analito. Para a análise quantitativa de elementos traços é necessário validar os limites 
de detecção e de quantificação. Já para análises qualitativas é obrigatório validar 
apenas o limite de detecção. A avaliação do parâmetro da linearidade é obrigatória 
para métodos novos e análises qualitativas de componentes majoritários. 
b. I, II e V são afirmações verdadeiras 
 
Questão 5 
UND Paracetamol 
1 0,8434 
2 0,8368 
3 0,8386 
4 0,8280 
5 0,8428 
6 0,8582 
7 0,8429 
8 0,8441 
9 0,8396 
10 0,8476 
11 0,8422 
12 0,8406 
13 0,8364 
14 0,8366 
15 0,8342 
16 0,8448 
17 0,8392 
18 0,8334 
19 0,8445 
20 0,8392 
Com base nos dados fornecidos acima, julgue os itens subseqüentes. 
A média aritmética dos valores observados é igual a 0,8407. 
LI (Limite inferior %) corresponde a 0,8827 
LS (Limite superior %) corresponde a 0,7986 
Com base nos critérios de avaliação da determinação do peso médio, o lote encontra-se 
_A_PROVADO. 
 
 
Questão 6 
O ibuprofeno é um medicamento que pode ser comercializado tanto em forma sólida (como 
cápsulas e comprimidos) como na forma de suspensão oral em frascos de dose múltipla. Logo, a 
depender da forma farmacêutica aplicam-se diferentes testes de controle de qualidade. De acordo 
com a Farmacopeia Brasileira, esquematize o procedimento de preparo da amostra para a 
realização do teste de determinação de volume de uma suspensão oral de ibuprofeno. 
Separar 10 unidades, remover os lacres metálicos, quando for o caso. Retirar rótulos que possam 
sofrer danos durante o teste. Pesar, individualmente, cada recipiente com as respectivas tampas. 
Homogeneizar, remover e reunir os conteúdos e reservar para a determinação da densidade de 
massa. Lavar os recipientes e as tampas com água e, em seguida, com álcool etílico. Secar estufa 
a 105°C, por uma hora ou em temperatura compatível com o material do recipiente, até peso 
constante. Esfriar à temperatura ambiente, recolocar a tampa e outras partes correspondentes e 
pesar novamente. 
 
Questão 7 
Os dados a seguir foram obtidos para a determinação do volume médio de uma solução oral de 
loratadina – com volume declarado de 120 mL e densidade calculada de 1,07 g/mL. Conforme a 
Farmacopeia Brasileira, defina se o produto está aprovado ou reprovado. 
 
Unidade Peso do 
frasco 
cheio (g) 
Peso do 
frasco 
vazio (g) 
Diferença Volume 
v = m/p 
1 145,3 14,4 130.9 122.3 
2 150,4 15,3 135.1 126.2 
3 148,5 15,9 132.6 123.9 
4 155,3 14,1 141.2 131.9 
5 141,8 15,2 126.6 118.3 
6 150,7 14,7 136 127.1 
7 135,1 16 119.1 111.3 
8 150,2 14,5 135.7 126.8 
9 148,4 15,3 133.1 124.3 
10 145,9 14,8 131.1 122.5 
 
95% do volume declarado: 114 mL 
Volume médio: 123.46 mL 
Aprovado 
O volume médio não é inferior ao volume declarado e o volume individual de nenhuma 
das unidades testadas é inferior a 95,0% do volume declarado. 
 
 
Questão 8 
Com relação ao método de quantificação por volumetria. 
a) Proponha uma reação estequiométrica das moléculas abaixo, para desenvolvimento de 
um método de quantificação por volumetria. 
 Estrutura 1 Estrutura 2 
 MM = 138,12 g/mol MM = 
252,34 g/mol 
 
 
No caso da cimetidina, que atua como base, a relação estequiométrica deve ser de 1:1, 
fazendo uso do ácido perclórico, através da seguinte reação: 
R-NH2 + HClO4 => [R-NH3]
+[ClO4]
- 
Já em relação ao paracetamol, que vai atuar como ácido nesse caso, é necessário o uso do 
NaOH (hidróxido de Sódio) na mesma proporção 1:1. 
 
b) Determine o fator de análise para os dois fármacos? 
Dados: 0,1 M da SV 
 
Cimetidina 
252,34 —------------------------1000mL—----------------1 molar 
 X —------------------------- 1 mL —-----------------0,1 molar 
 X = 25.234 mg 
 
Ácido acetilsalicílico 
 
138,12 —---------------------1000mL —-------------------1 molar 
 X —------------------------ 1 mL —---------------------- 0,1 molar 
 X= 13,812 mg