Relatório de Aulas Práticas - CQPF

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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS 
 
 
 
 
CURSO:FARMÁCIA DISCIPLINA: CONTROLE DE QUALIDADE 
FARMACÊUTICOS 
 
NOME DO ALUNO:CAROLINA CAPUCI RA: 0424252 
 
 
 
POLO DE MATRÍCULA: SANTOS II - BOQUEIRÃO 
 
 
POLO DE PRÁTICA: SANTOS RANGEL 
 
 
DATA DAS AULAS PRÁTICAS: 09/03/2024 06/04/2024 04/05/2024 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SANTOS, 11 de maio de 2024 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
O controle de qualidade de produtos farmacêuticos é importante para 
garantia da eficácia, segurança e padronização dos medicamentos. Nas aulas 
práticas estudamos e aplicamos diversas técnicas para avaliar a qualidade de 
matérias-primas e formas farmacêuticas, bem como para garantir a ausência de 
contaminantes microbiológicos. 
Kaur et al. (2018) destaca a importância do controle de qualidade na indústria 
farmacêutica: "A qualidade é o principal aspecto que determina a aceitabilidade e 
eficácia de qualquer produto farmacêutico." Essa afirmação ressalta a necessidade 
de rigorosos procedimentos de controle de qualidade para garantir a conformidade 
com os padrões regulatórios e a segurança dos pacientes. 
De acordo com Smith et al. (2020), o controle de qualidade desempenha um 
papel essencial na detecção de desvios de qualidade e na prevenção de produtos 
farmacêuticos fora das especificações. Destacando o papel proativo do controle de 
qualidade na identificação e correção de problemas durante a fabricação, 
contribuindo para manutenção da exatidão dos produtos farmacêuticos. 
Um dos aspectos abordados foi a identificação de matérias-primas, 
essencial para assegurar a composição correta dos produtos. Utilizando métodos 
baseados em reações químicas para identificar substâncias específicas, como a 
lactose e o ácido acetilsalicílico (AAS), em matérias-primas, o que é fundamental 
para evitar erros na formulação e garantir a segurança dos pacientes. Além disso, 
aprendemos sobre a determinação do teor de cloridrato de metformina em 
comprimidos, utilizando métodos espectrofotométricos no UV. Essa técnica é 
valiosa para quantificar a concentração do princípio ativo nos medicamentos, 
assegurando que eles estejam dentro dos padrões estabelecidos de qualidade e 
eficácia terapêutica. 
Garcia e Oliveira (2019), ressaltam que a implementação de metodologias 
analíticas avançadas, como a espectrofotometria no UV, permite uma análise 
precisa do teor de princípios ativos em produtos farmacêuticos, garantindo a 
qualidade e eficácia para o tratamento. 
Nos ensaios físicos em formas farmacêuticas e matérias-primas, exploramos 
métodos para caracterizar comprimidos no que diz respeito a dureza, friabilidade e 
peso médio, proporcionando uma compreensão abrangente de sua qualidade 
 
física. Outro aspecto abordado foi o preparo de materiais para o controle 
microbiológico. 
Por fim, exploramos métodos para a determinação do número de micro-
organismos em produtos não estéreis, como o xarope de iodeto de potássio, 
utilizando técnicas como semeadura em profundidade e diluições seriadas. 
Adicionalmente, aprendemos sobre técnicas de enriquecimento não seletivo e 
seletivo, além do isolamento de micro-organismos específicos, visando garantir a 
segurança microbiológica dos produtos farmacêuticos. 
 
 
Aula 1: Ensaios de Identificação de Matérias-Primas 
 
1 . Identificação de Lactose em matéria-prima 
 
Procedimento: 
 
Juntamos 5 mL de água destilada e adicionamos uma espatula de lactose, 
aquecemos e juntamos 5 mL de hidroxido de sódio SR (6,5%), obtendo um 
líquido amarelo depois marrom-avermelhado. Adicionamos 3 gotas de sulfato 
cúprico SR (12,5%), produzindo um precipitado vermelho. 
 
 
Resultado: 
Ao adicionarmos hidróxido de sódio a solução de lactose saturada quente, 
a mistura fez com que os açucares da lactose fossem liberados, que sofrem 
redução com calor, e houve uma quebra de açúcar. Quando adicionamos o 
sulfato cúprico que corou de vermelho indicando a presença de lactose, devido 
a redução do cobre. 
 
 
2 . Identificação de Ácido Acetilsalicilico (AAS) em Matéria-Prima 
 
 
Metodo A 
Procedimento: 
 
Aquecemos 0,1g de AAS com 5 mL de água destilada por 5 minutos em um 
béquer tampado com vidro de relógio, resfriamos e adicionamos 2 gotas de 
cloreto férrico a 9%, formou-se um complexo colorido fenol e ferro, produzindo 
 
uma cor violeta. 
 
 
Resultado: 
Houve reação do cloreto férrico com a hidroxila fenólica do ácido salicilico, 
formando um complexo de cor roxa, e quando há essa formação junto a 
aspirina sintetizada, indicando que ainda existem moléculas de ácido salicilico 
sem reagir, como ficou roxo, significa que a reação foi satisfatoria. 
Metodo B 
 
Procedimento: 
Aquecemos 0,5g de AAS com 10 mL de NaOH a 6,5% por 5 minutos, 
adicionamos 10 mL de ácido sulfúrico diluido a (10%), um precipitado é 
produzido, com um odor de ácido acético. Filtramos o precipitado, adicionamos 
ao filtrado 3 mL de ácido sulfúrico concentrado e aquecemos em chapa de 
aquecimento, o odor forte de acetato de etila é perceptivel. 
 
 
Resultado: 
Quando adicionamos o anidrido acético ao ácido salicílico formou um 
líquido branco homogênio. Ao adicionarmos o ácido sulfúrico vericamos um 
aumento de temperatura e conforme intensiva a temperatura um odor forte 
adocicado, semelhante a vinagre. 
 
 
Aula 2: Determinação de teor de Cloridrato de Metformina em 
comprimidos através de método de método espectrofotométrico no UV 
 
Procedimento: 
Pesamos 20 comprimidos de cloridrato de metformina, realizando o 
respectivo peso médio (PM), 
Utilizando o teor declarado fornecido pelo fabricante, pulverizamos utilizando 
gral de porcelana e pistilo até a obtenção de um pó bem fino. Transferimos a 
quantidade de pó equivalente a 0,100 g de cloridrato de metformina para balão 
volumétrico de 250 mL e foi diluído com 150 mL de água, agitamos 
mecanicamente por 15 minutos e completamos o volume do balão com o 
mesmo solvente. Filtramos e após filtrar, diluímos sucessivamente até a 
 
concentração final de 0,001% (p/V), sempre utilizando a água como solvente. 
Preparou-se a solução padrão na mesma concentração anterior, utilizando o 
mesmo solvente. Medimos as absorbâncias das soluções resultantes em 
232 nm, utilizando a água para ajuste zero. Calculamos o teor de C4H11N5.HCl 
na amostra de comprimidos a partir das leituras obtidas. 
 
 
Calculo para equivalencia: 
594 500 mg 
 X- 100 mg 
X= 118,8 mg do comprimido triturado para obter 100mg de metiformina. 
 
 
Resultado: 
Os comprimidos analisados devem conter, no mínimo, 95,0% e no 
máximo, 105% da quantidade declarada de cloridrato de metformina ( 
C4H11N5.HCl ). 
 
Aula 3: Ensaios físicos em formas farmacêuticas e materias- primas 
 
Procedimento 
 
1. Determinação de Peso médio de comprimidos Amotra: comprimidos de 
AAS. 
Pesamos individualmente 20 comprimidos e determinamos o peso médio. 
Tolerância: todas as amostras ficaram dentro dos limites especificados. 
 
2. Determinação da Altura e Diâmetro de Comprimidos 
Amostra: Comprimidos AAS. 
 
Determinamos com um paquímetro, a altura e o diâmetro de 20 comprimidos, 
depois anotamos os valores individuais e calculamos a média aritmética. 
 
3. Determinação da resistência Mecânica de Comprimidos 
Amostra: Comprimidos de AAS 
 
Friabilidade: 
Determinamos o peso total dos comprimidos – Pi, ajustamos o aparelho para a 
velocidade e tempo adequados para um total de 100 rotações. Com o aparelho já 
 
limpo, colocamos os comprimidos, após o tempo do teste retiramos os 
comprimidos do aparelho e pesamos novamente, desprezando os fragmentos 
menores e o pó, gerando o peso final (Pf). 
Calculamos a porcentagem de perda de peso pela expressão.: 
 
 
 
 
 
 
 
 
F= (11,93g – 11,89g) x100 / 11,93g 
F= 0,3% 
 
 
Figura 1 - Esfraibilometro 
 
Fonte:próprio autor 
 
 
Dureza: 
Não foi possivel fazer o teste de dureza, pois o aparelho estava avariado. 
 
 
 
 
 
F= (Pi - Pf) x 100/Pi 
F= Friabilidade (%) 
Pi= Peso Ideal 
Pf= Peso Final 
 
 
 
4. Determinação da faixa de fuzão 
Amostra: AAS matéria-prima 
Preparamos a amostra e equipamentos conforme as especificações, 
determinamos a faixa de fusão, e anotamos os valores obtidos. 
O ponto de fusão foi de 141°C, ficando dentro dos parametros estabelecidos 
pela Farmacopéia Brasileira .ed.,2019. 
 
 
Resultado: 
Os resultados mostraram que os comprimidos estavam dentro dos 
padrões exigidos, a perda máxima não ultrapassou a margem de 1,5%, que é 
considerada aceitavel para a maioria dos produtos. Os comprimidos foram 
pesados antes e após um número especificado de rotações (20 rpm), no 
friabilômetro, a perda de peso indica a habilidade do comprimido para resistir 
ao atrito durante o manuseio. O monitoramento da dureza do comprimido é 
importante para garantir a biodisponibilidade da droga. Mas durante o ensaio, 
não conseguimos medir a dureza devido o durômetro estar avariado. 
O ponto de fusão do AAS foi de 141ºC, dentro dos parametros 
 
 
Aula 4: Preparo de Materiais para o Controle de Qualidade Microbiológico 
 
PARTE 1: 
 
1. Agar Saboroud Material: 
Agar saboroud........... 65g 
H2O destilada ............ 1000mL 
 
 
Procedimento: 
Pesamos 65g de ágar saboroud e colocamos em um bequer em 1 L de 
água destilada. Em sequência levamos para aquecimento no bico de 
bunsen, para total dissolução. 
Após, colocamos a solução num erlenmeyers, levamos para autoclave até 
chegar em 121ºC, deixamos por 15 minutos fechada para eliminar todos os 
micro-organismos resistentes. 
 
 
 
 
2. Ágar Caseína Soja Material: 
Ágar caseina ............. 40g 
H2O destilada ............. 1000mL 
 
Procedimento: 
Pesamos 40g de Ágar caseína e colocamos em um bequer em 1 litro de água. 
Em sequência levamos para aquecimento no bico de bunsem, para total 
dissolução. Após, colocamos a solução em um erlenmeyers e levamos para 
autoclave até chegar em 121ºC, depois deixamos por 15 minutos fechada 
para eliminar os microrganismos resistentes. 
 
Parte 2 
 
Escolhemos a tecnica de cultivo de microrganismos de acordo com o 
meio de cultura e a finalidade do cultivo. 
 
Procedimento: 
Colocamos os meios em placas de petri identificadas, e enquanto esfriavam, 
coletamos a amostra, passamos o swab em uma cédula de dinheiro e fizemos 
estrias utilizando da melhor forma toda a superficie da placa. Mergulhamos a 
alça de platina esterelizada na cultura bacteriana, fizemos estrias em cada 
divisão, e após incubamos as placas de forma invertida, depois do período 
retiramos para análise. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2: Estriamento por esgotamento em meio de cultura 
Fonte: próprio autor 
 
Aula 5: Determinação do número de Micro-Organismos em amostras de 
produtos não estéreis (Xarope Iodeto de Potássio), utilizando método de 
Semeadura em Profundidade ou “Pour Plate”. 
 
Procedimento: 
 
 
1. Preparação da amostra e diluição seriadas decimais 
 
 
Processo de quantificação de microrganismo. 
Realizou-se o processo de diluição, de unidades de formadoras de colônia, em 
meios de cultura. Trituramos amendoim e colocamos 1g em 9 mL de solução 
fisiológica e diluimos em 4 tubos de ensaio. O processo de diluição foi de 1/100. 
Em seguida realizamos o plaqueamento das diluições com ponteiras 
descartaveis com as quatro diluições de cada tubo. 
 
 
 
 
2 . Semeadura em profundidade 
Transferimos 3 alíquotas de 1 mL de cada diluição preparada anteriormente 
para 2 placas de petri de 100x30 mm (diluição em duplicata); Separamos as 2 
placas de cada diluição adicionamos 15 ml de ágar caseína-soja e 
homogeneizamos delicadamente em movimetos circulares, agauardamos a 
solidificação e incubamos ( na posição invertida) em estufa a 35 + 2ºC por 24 a 
48 horas. 
 
Resultado: 
Em laborátorio, os microrganismos são cultivados ou desenvolvidos em 
material nutriente denominado maios de cultura. O tipo de meio utilizado, 
depende de vários fatores. A tecnica Pour Plate consiste em fazer uma prévia 
diluição da amostra e colocar em uma placa de petri vazia, e depois derramar 
o meio sobre a amostra e agitar para homogeneizar a amostra diluida com o 
meio de cultura. 
 
Aula 6 - Metodologia analítica para pesquisa de microrganismos 
patogênicos em amostras de produtos não estéries ( xarope de iodeto de 
potássio). 
 
Procedimentos 
1- Enriquecimento não seletivo da amostra para pesquisa de 
Staphylococcus aureoas ( preparo prévio). 
Pipetamos 1 ml da amostra, transferimos para um tubo de ensaio contendo 9 
ml de caldo casína-soja previamente esterilizado e homogeneizado, 
incubamos em estufa a 35- 37ºC durante 48 horas (Tubo I). 
 
2- Enriquecimento seletivo da amostra para pesquisa de Escherichia coli ( 
preparo prévio) 
Pipetamos 1 ml da amostra, transferimos para um tubo de ensaio contendo 9 
mL de caldo lactosado previamente esterelizado e homogeneizado, incubamos 
em estufa a 35- 37ºC durante 48 horas (Tubo II). 
 
 
 
 
3- Isolamento de Staphyloscoccus aureus: 
 
 
Utiizamos o Tubo I, obtido em 1, com uma alça esterilizada coletamos o 
material enriquecido e transferimos para uma placa de petri com 20 mL de ágar 
manitol previamente preparado e esterelizado, utilizando a técnica do 
estriamento por esgotamento, repetindo o mesmo procedimento anterior 
utilizando microrganismos padrão, e transferindo para uma segunda placa de 
petri com ágar manitol. Incubou-se ambas as placas em estufa à 35-37ºC. 
 
 
4 - Isolamento de Escherichia Coli 
 
Utilizamos o Tubo II, obtido em 2, transfirimos uma alçada do material 
enriquecido para uma placa de Petri com 20 ml de Ágar Mac Conkey 
previamente preparado e esterilizado, utilizando a técnica do estriamento por 
esgotamento. Repitimos o mesmo procedimento anterior utilizando o micro-
organismo padrão, retirando uma alçada da cultura fresca e transferindo-a para 
uma 2a placa dePetri com Ágar Mac Conkey. 
Incube ambas as placas em estufa a 35-37 °C durante 24-48 horas. 
 
 Figura 3: Isolamento de E. coli 
 Fonte: Próprio Autor 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 4: Enriquecimento Seletivo 
 
Fonte: próprio autor 
 
Resultado: 
 
O método utilizado foi de estriamento por esgotamento, onde obtivemos 
colônias puras e isoladas para uma posterior identificação dos 
microorganismos isolados. 
Para isso, foram tomados os devidos cuidados na execução da técnica 
flambando a alça de platina, utilizando a zona esteril formada pelo bico de 
bunsen. Iniciando a semeadura com uma pequena quantidade de material, 
tomando os devidos cuidados durante a semeadura. 
Nos resultados da incubação não houve crescimento de microrganismos sob 
pesquisa do xarope Espec, assim como o esperado, comparando com as 
placas de inoculação da amostra com placas de inoculação dos 
microrganismos padrão. Houve crescimento somente nas placas de 
microrganismos padrão, o Escherichia coli semeada em ágar MacConkey e o 
Staphylococcus aureus semeada em ágar manitol. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIA 
 
1. Kaur, A., et al. (2018). Quality control of pharmaceuticals: a review. 
Journal of Applied Pharmaceutical Science, 8(12), 177-184. 
 
2. Smith, J., et al. (2020). Role of quality control in pharmaceutical 
manufacturing: a comprehensive review. Drug Manufacturing, 5(2), 89-
102. 
 
3. Garcia, M., & Oliveira, R. (2019). Analytical methodologies in 
pharmaceutical quality control: advances and applications. 
Pharmaceutical Analysis Journal, 10(3), 45-58 
 
4. BRASIL. ANVISA. Farmacopeia Brasileira. Insumos farmacêuticos e especialidades. 
6. ed. v. II. Brasília, 2019. 
 
5. GIL, E. S. Controle físico-químico de qualidade de medicamentos. 3. ed. São 
Paulo: Pharmabooks, 2010 
 
6. BRASIL. ANVISA.Farmacopeia Brasileira. Insumos
 farmacêuticos e especialidades.6. ed. v. II. Brasília, 2019. 
 
7. BRASIL. ANVISA. Farmacopeia Brasileira. 6. ed. v. I-II. Brasília, 2019. 
 
8. Revista Brasileira de Ciências Farmacêuticas, São Paulo, v. 41, n. 2, p. 229-
235, 2005.