Determinação de Carbono Orgânico

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS 
 
 
 
 
 
 
Bacharelado em Engenharia Ambiental 
 
 
Disciplina: Química Analítica 
 
 
Atividade 2 - Relatório aula prática: determinação de carbono orgânico por oxidação 
pelo dicromato de potássio e titulação do excesso do oxidante por iodometria 
 
 
 
 
Discentes 
Adailton Pereira de Brito RA 574775 
Camila Pereira Montovani RA 574694 
Catharine Martins Vaurof RA 574996 
Daiana Tobias Nunes RA 574856 
Elisangela Ferreira Lima RA 574740 
 
 
 
 
 
 
Profa. Dra. Andreia Pereira 
 
 
Itapetininga 
2015 
 
1. Introdução 
 
Um elemento químico extremamente importante é o carbono, sem ele é impossível que 
haja vida animal ou vegetal. O carbono C, elemento não-metálico tetravalente, está 
localizado na família 4A da tabela periódica, apresenta o número atômico 6, massa atômica 
12. 
Grande parte do carbono presente na natureza está na forma de compostos, 
principalmente nos compostos orgânicos, que apresentam o esqueleto de suas cadeias 
compostas por este elemento. O DNA, as proteínas e outros compostos importantes para a 
vida são formados por cadeias carbônicas. 
No solo o carbono pode estar disponível em várias formas, podendo apresentar-se 
como carvão e como constituinte de moléculas orgânicas complexas como celulose, 
proteína, restos de tecido vegetal e no húmus, mas a forma orgânica é a que apresenta 
maior interesse, pois está relacionada diretamente à retenção de nutrientes e à vida 
microbiana. 
O método analítico mais utilizado para esta determinação fundar-se na oxidação do 
carbono orgânico por dicromato de potássio em meio ácido concentrado. O dicromato de 
potássio em presença de ácido sulfúrico a quente altera-se em dióxido de carbono todas as 
formas oxidáveis de carbono presentes na amostra. 
Para aumentar a eficiência da oxidação, utiliza-se excesso do agente oxidante. 
Após a oxidação do carbono, sobra-se uma determinada quantidade de dicromato de 
potássio que é determinado por titulação com tiossulfato de sódio. 
Sabendo-se a quantidade de dicromato de potássio que estava presente no início e a 
quantidade final após a reação com o carbono, calcula-se a quantidade de oxidante 
consumida e assim a massa de carbono, ou seja, de matéria orgânica presente na amostra. 
O uso de reagentes contendo crômio hexavalente tem sido criticado, por causa de suas 
características carcinogênicas, evidenciadas em estudos de casos com animais e humanos. 
Contudo, por se tratar de um método clássico de análise quem emprega instrumentos 
simples, seu baixo custo por amostra e sua utilização por décadas, não tem sido substituído 
na maioria dos laboratórios (Westphalen, 2013). 
Nas reações de oxirredução há duas semi-reações: oxidação, onde há perda de 
elétrons e redução, onde há ganho de elétrons. Nas reações de oxidação tem-se o agente 
redutor que é o elemento que provoca a redução, sendo que, ele próprio, sofre a oxidação e 
nas reações de redução tem-se o agente oxidante que é o elemento que provoca a 
oxidação, sendo que, ele próprio, sofre redução. 
 
 
2. Objetivo 
 
O objetivo dessa atividade é a determinação de carbono orgânico por oxidação pelo 
dicromato de potássio e titulação do excesso do oxidante por iodometria. 
 
3. Procedimento experimental 
 
3.1. Equipamentos 
 
Para este experimento não são necessários equipamentos: 
 
3.2. Materiais e reagentes 
 
Para este experimento são necessários os seguintes materiais e reagentes: 
- amostra; 
- espátula; 
- garra; 
- suporte universal; 
- 2 balão volumétrico de 100 mL; 
- 1 pipeta graduada de 10 mL; 
- 3 pipeta graduada de 5 mL; 
- 1 pipeta volumétrica de 10 mL; 
- 2 pipeta volumétrica de 5 mL; 
- 1proveta de 50 mL; 
- bureta; 
- 2 erlenmeyer de 250 mL; 
- 20 mL de solução de dicromato de potássio 2N; 
- 10 mL de ácido sulfúrico concentrado; 
- 10 mL de ácido fosfórico; 
- 4 mL de solução de iodeto de potássio ao 20%; 
- solução padronizada de tiossulfato de sódio 0,05N; 
- 1 mL de solução indicadora de amido; 
- água destilada; 
 
3.3. Procedimento experimental e métodos de cálculo 
 
Para a realização do experimento seguiu-se os passos abaixo: 
- transferir 0,5 grama da amostra preparada para um balão volumétrico de 100 mL; 
- com pipeta graduada de 10 mL, adicional 10 mL da solução de dicromato de potássio 
2N; 
- homogeneizar; 
- utilizando uma pipeta graduada de 5 mL, adicionar 5 mL de ácido sulfúrico 
concentrado; 
- aguardar por 30 minutos; 
- em outro balão volumétrico de 100 mL, adicionar com pipeta volumétrica de 10 mL, 10 
mL de de dicromato de potássio 2N; 
- adicionar com pipeta graduada de 5 mL, 5 mL ácido sulfúrico concentrado; 
- este será a prova em branco; 
- aguardar os balões volumétricos esfriarem e completar o volume com água destilada; 
- deixar em repouso até a decantação da parte sólida; 
- transferir 5 mL do sobrenadante da amostra preparada, utilizando pipeta volumétrica 
de 5 mL, para um erlenmeyer de 250 mL; 
- para outro erlenmeyer de 250 mL, transferir 5 mL do sobrenadante da prova em 
branco, utilizando pipeta volumétrica de 5 mL; 
- medir em uma proveta de 50 mL, 50 mL de água destilada e adicionar em cada 
erlenmeyer; 
- com uma pipeta graduada de 5 mL adicionar 5 mL de ácido fosfórico e com outra 
pipeta adicionar 2 mL de solução de iodeto de potássio ao 20% em ambos os erlenmeyers; 
- agitar e deixar reagir por 10 minutos em local escuro e com os erlenmeyers tampados; 
- titular o iodo livre com solução padronizada de tiossulfato de sódio 0,05N até 
apresentar coloração amarela claro; 
- neste ponto, adicionar 1 mL da solução indicadora de amido e continuar a titulação até 
o aparecimento da coloração verde claro; 
- anotar o volume gasto na titulação; 
- calcular: o teor de matéria orgânica da amostra e expresse o resultado em 
porcentagem (g de matéria orgânica/100 g da amostra). 
 
4. Resultados 
 
Os resultados obtidos neste experimento constam na Tabela 1. 
 
Amostra 
Repetição 
da 
amostra 
Massa 
da 
amostra 
Volume de 
tiossulfato 
0,05N (mL) 
4 R1 1,040 14,000 
 14,300 
 R2 1,000 14,200 
 14,300 
3 R1 1,030 19,000 
 18,800 
 R2 1,020 18,900 
 18,800 
Branco R1 19,600 
2 19,700 
 R2 19,700 
 19,600 
Tabela 1. Dados brutos obtidos. Fonte: disciplina de Química Analítica. 
 
A seguir é ilustrado na Tabela 2 os dados estatísticos da amostra. 
 
Amostra
Repetição 
da amostra
Massa da 
amostra (g)
Volume de 
tiossulfato 
0,05N (mL)
Amostra
Repetição 
da amostra
Massa da 
amostra (g)
Volume de 
tiossulfato 
0,05N (mL)
4 R1 1,040 14,000 Branco R1 19,600
14,300 2 19,700
R2 1,000 14,200 R2 19,700
14,300 19,600
3 R1 1,030 19,000 19,6500
18,800 0,0577
R2 1,020 18,900
0,2938
18,800
1,0225 16,5375
0,0171 2,5014
1,6702 15,1256
Coeficiente de 
variação
Média
Desvio padrão
Coeficiente de 
variação
Média
Desvio padrão
 
Tabela 2. Dados da amostra com os dados estatísticos. Fonte: disciplina de Química 
Analítica. 
 
As reações que ocorrem nesse experimento são: 
 
Cr2O7 + 3C + 16H+ → 4Cr3+ + 3CO2 + 8H2O 
Cr2O7
-2 + 6I- + 14H+ → 3I + 2Cr3+ + 7H2O 
 
Para determinar o equivalente de tiossulfato de sódio 0,05N utiliza-se a fórmula: 
 
Equivalentes = normalidade do tiossulfato x volume gasto na titulação (mL) (1) 
 
Para a amostra tem-se: 
Equivalentes = 0,05 x 16,5375 
Equivalentes = 0,8269 miliequivalentes 
 
Para o branco tem-se: 
Equivalentes = 0,05 x 19,6500 
Equivalentes = 0,9825 miliequivalentes 
 
Em seguida é necessário encontrar a quantidade o equivalente de dicromato de 
potássio que reage com a matéria orgânica em 5 mL que vieram do balão volumétrico de 
100 mL, para isso seguir a fórmula: 
 
Equivalente de dicromato de potássio que reage com a matéria orgânica em 5 mL = 
equivalentesbranco – equivalentesamostra (2) 
Equivalente de dicromato de potássioque reage com a matéria orgânica em 5 mL = 
0,9825 – 0,8269 
Equivalente de dicromato de potássio que reage com a matéria orgânica em 5 mL = 
0,1556 miliequivalentes 
 
Em seguida é necessário, via regra de três, determinar a quantidade de dicromato de 
potássio que reage com a matéria orgânica em 100 mL: 
0,1556 miliequivalentes – 5 mL 
 x miliequivalentes – 100 mL 
5x – 100 * 0,1556 
x = 3,112 miliequivalentes 
 
5. Discussão 
 
Após os cálculos encontrou-se 3,112 miliequivalentes de matéria orgânica na amostra 
que é um bom valor e ofereceu evidência com desvio padrão da média 0,0577, com 
coeficiente de variação 0,2938 o que comprova sua precisão obtida no teste. A 
reprodutividade foi efetiva nas 3 repetições, embora a exatidão foi avaliada e expressa como 
incerteza genérica. 
6. Conclusão 
O método idiométrico é uma técnica oxidante eficaz na determinação de Carbono do 
Dicromato de Potássio, porém não encontramos na literatura se a quantidade de 3,112 
miliequivalentes de Carbono na matéria orgânica é uma técnica precisa de determinação de 
carbono. 
 
 
7. Referências bibliográficas 
 
 Carbono. Disponível em:http://www.infoescola.com/elementos-quimicos/carbono/. 
Acesso em 20 set. 2015. 
 Carbono orgânico e carbono residual do solo em sistema de plantio direto, 
submetido a diferentes manejos. Disponível 
em: http://agraria.pro.br/sistema/index.php?journal=agraria&page=article&op=viewArticle&
path%5B%5D=agraria_v6i3a944. Acesso em 20 set. 2015. 
 Material de aula teórica e de aula prática da disciplina de Química Analítica da 
Universidade Federal de São Carlos, 2015. 
 Westphalen, F. Estudo da oxi-redução. 2013. Disponível em: 
<http://slideplayer.com.br/slide/341962/ >. Acesso em: 21 set. 2015. 
http://www.infoescola.com/elementos-quimicos/carbono/
http://agraria.pro.br/sistema/index.php?journal=agraria&page=article&op=viewArticle&path%5B%5D=agraria_v6i3a944
http://agraria.pro.br/sistema/index.php?journal=agraria&page=article&op=viewArticle&path%5B%5D=agraria_v6i3a944