Extração Descontínua com Solventes

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA
QUÍMICA ORGÂNICA
PROFESSORA MARILUZE PEIXOTO CRUZ
EXTRAÇÃO DESCONTÍNUA COM SOLVENTES
Caroline Novaes Sousa
Fernanda Silva Carvalho
Maria Eduarda Amaral Silva
Monique dos Santos West
VITÓRIA DA CONQUISTA
MARÇO/2023
ÍNDICE
1. INTRODUÇÃO E OBJETIVOS………………………………………………………3
2. MATERIAIS E MÉTODOS……………………………………………………………4
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO……………………………………………………….6
4. CONCLUSÃO…………………………………………………………………………8
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS…………………………………………………9
6. ANEXOS……………………………………………………………………………..10
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INTRODUÇÃO E OBJETIVOS
Será narrado neste relatório os experimentos feitos com o objetivo de entendermos as
reações químicas entre ácidos e bases em meio aquoso. Para isso, foi feita uma extração
descontínua de solvente -utilizando substâncias e materiais que serão melhor explicadas no
próximo tópico- para observamos o que se passou no experimento, as reações presentes nos
componentes escolhidos, para assim conhecermos o comportamento químico de alguns
compostos orgânicos e aprendermos os princípios básicos da teoria de extração.
A ideia da extração ácido-base se baseia em um procedimento químico de purificação
de substâncias ácidas e básicas bastante simples e eficiente e fundamenta-se nas diferenças de
solubilidade, em um determinado solvente, das espécies químicas que formam um mesmo par
ácido-base. Portanto, será observado a mistura dos componentes e o retorno das mesmas para
o seu estado original, para relatarmos as diferenças.
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MATERIAIS E MÉTODOS
No experimento citado, foram utilizados os seguintes materiais:
● Funil de separação (125 mL)
● Suporte com anel para funil
● Proveta graduada
● Béquer
● Ácido benzóico
● Placa de petri
● Erlenmeyer (125 mL)
● Naftaleno
● Diclorometano
● Água destilada
● Solução de NaOH 10%
● Solução de HCl 50 %
● Funil de Buchner
● Kitassato
● Bastão de vidro
Começamos o experimento pesando 1,004 g de um componente ácido, nesse caso o
ácido benzóico, e 1,066 g de um neutro, o naftaleno, em dois béqueres distintos. Com auxílio
de uma proveta graduada, foi medido 20 mL de diclorometano que foi adicionado e
dissolvido, respectivamente em cada um dos béqueres.
Os líquidos foram transferidos para o funil de separação, devidamente colocado no
suporte e com anel para prendê-lo. No funil ainda, foram adicionadas 10 mL de uma solução
aquosa de hidróxido de sódio a 10% aos líquidos e foram misturados, mexendo gentilmente,
fazendo pausas para deixar o gás emitido pela mistura sair completamente, processo que
levou 2 minutos, e depois foi necessário deixá-lo em repouso a fim de visualizar as diferentes
fases da substância. Após alguns minutos, com a separação nítida entre as substâncias.
O líquido mais denso (fase orgânica) foi retirado com auxílio de um béquer ao final do
funil e a parte menos densa foi retirada por cima do funil em um erlenmeyer, para evitar o
contato com a substância já separada.
A substância orgânica encontrada dentro do béquer, foi colocada novamente no funil
de separação e foi lavada com 10 mL de água destilada e novamente ficou em repouso. Após
um novo tempo de espera, a fase orgânica, agora mais pura, foi recolhida em uma placa de
petri, pesada previamente, e a fase aquosa foi desprezada. A substância orgânica (naftaleno)
foi pesada e deixada em repouso na capela a fim de evaporar todo o solvente e com uma
semana foi pesada novamente a fim de saber se houveram mudanças significativas em seu seu
peso.
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Na substância aquosa (ácido benzóico) contida no erlenmeyer restante, foi adicionada
uma solução de ácido clorídrico 50% aos poucos até haver precipitação total. É necessário
pesar uma placa de petri com filtro de papel antes, para já deixar reservado.
Após a precipitação, foi utilizado um funil de Buchner com filtro de papel, um
kitassato e uma bomba a vácuo para separar o líquido do sólido com maior precisão. A
mistura foi despejada no papel de filtro do funil de Buchner com auxílio de um bastão de
vidro e água gelada para facilitar a descida de todo o sólido.
Ao fim do processo, o sólido foi retirado junto com o papel de filtro e transportado
para a placa de petri que foi pesada novamente, processo que foi repetido novamente depois
de uma semana e teve seu resultado comparado.
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RESULTADOS E DISCUSSÃO
Com o intuito de analisar a acidez e basicidade de compostos e suas reações entre si,
foi realizado o experimento descrito anteriormente, uma extração descontínua com solventes,
sendo utilizado um soluto ácido, o ácido benzóico, um soluto neutro, o naftaleno, e os
solventes seguintes: um hidrocarboneto clorado, o diclorometano, uma base forte, a solução
de hidróxido de sódio - NaOH a 10%, e um solvente ácido, a solução de ácido clorídrico -
HCl a 50%.
Inicialmente, foram dissolvidos o ácido benzóico e o naftaleno em diclorometano em
um funil de separação, e, em seguida, a solução de NaOH a 10% foi adicionada à solução.
Agitou-se o funil a fim de misturar os compostos e em seguida, retornou-se com o funil para o
suporte, no intuito de esperar a separação de fases a partir das reações entre os solutos e os
solventes, considerando também a diferença de densidade entre as misturas que seriam
formadas. A partir disso, observou-se que o soluto orgânico naftaleno continuou dissolvido no
solvente orgânico diclorometano, enquanto que o ácido benzóico reagiu com a solução de
NaOH, formando o benzoato de sódio e água, ou seja, uma reação de um ácido com uma base
formou um sal e água.
A mistura de diclorometano e naftaleno, sendo a fase orgânica, mostrou-se decantada
abaixo da mistura de ácido benzóico com a solução de NaOH. Retirou-se, então, a fase
orgânica em um béquer pela parte inferior do funil de separação, e a fase líquida de benzoato
de sódio e água foi retirada pela parte superior do funil em um erlenmeyer. A fim de se
garantir a separação total da fase orgânica e da fase líquida, voltou-se com a mistura de
diclorometano com naftaleno ao funil de separação, e adicionou-se água destilada, agitando a
mistura e esperou-se a separação de fases novamente. A água iria reagir com o ácido benzoico
e a solução de NaOH restantes na solução. Então, foi retirada a fase orgânica pura em uma
placa de petri, e esta foi colocada na capela para que o solvente fosse evaporado. Ao final da
secagem, o naftaleno restante foi pesado novamente para ser comparado com a pesagem
inicial e definir seu rendimento. Porém, da pesagem inicial de 1,0666 g, foi obtido 1,07 g no
final do experimento, o que indica que não houve a secagem total do naftaleno. Após ser
deixado uma semana ainda no processo de secagem, pesou-se mais uma vez a placa de petri
com o naftaleno, mas foi apenas indicado o peso da placa, logo, o soluto evaporou por
completo, podendo então ter sido perdido nesse processo de secagem.
Na fase seguinte, a fim de se obter o ácido benzóico puro, foi adicionado na mistura de
ácido benzóico com a solução de NaOH (a qual formou o benzoato de sódio) o ácido
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clorídrico HCl, aos poucos, até que se formasse uma precipitação total. Essa precipitação seria
o ácido benzóico, uma vez que a solução de HCl reagiu com o benzoato de sódio, formando o
ácido benzóico e cloreto de sódio, logo, a reação entre um ácido e um sal formou um novo
ácido e um novo sal, com a dupla troca entre seus cátions e ânions. Por fim, para separar o
precipitado, foi feita a sua filtração à vácuo no funil de Buchner, com o auxílio de um bastão
de vidro e água destilada gelada, para que todo o precipitado ficasse no papel de filtro
colocado no funil. Ao final desse processo, o precipitado recolhido, sendo o ácido benzóico,
foi pesado novamente para se obter o rendimento em relação à pesagem inicial. Entretanto,
como o composto não havia secado totalmente, ele foi posto na capela para secagem, e foi
pesado novamente após uma semana, sendo obtido 0,789 g, representando um rendimento de
aproximadamente 78,58%. A parte do composto que faltou pode ter sidoperdida nesse
processo de secagem, como também na separação inicial do benzoato de sódio com a fase
orgânica.
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CONCLUSÃO
Através deste experimento, onde foi analisada o Comportamento Químico de
determinados Compostos Orgânicos, como o Ácido Benzóico, Naftaleno e o Diclorometano,
foi possível a obtenção de uma análise detalhada das mudanças e alterações ocorridas com
essas moléculas em diferentes estados. Conjuntamente, também foram estudados, praticados e
observados os Princípios Básicos da Teoria da Extração, os quais apresentaram resultados
satisfatórios para o aprendizado do funcionamento da solubilidade, seletividade, equilíbrio
químico e a recuperação de substâncias. Assim sendo, durante e após a realização da extração,
foram observados inúmeros aspectos sobre o comportamento químico, os quais tornaram-se
possíveis devido ao conhecimento adquirido para o manuseio da aparelhagem necessária para
a execução das técnicas.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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xt=O%20%C3%A1cido%20benz%C3%B3ico%20%C3%A9%20um,%C3%A9%20%C3%A
1cido%2Dbenzeno%2Dmonocarbox%C3%ADlico.
https://cetesb.sp.gov.br/laboratorios/wp-content/uploads/sites/24/2020/07/Naftaleno.pdf
https://pt.wikipedia.org/wiki/Diclorometano
https://pt.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3xido_de_s%C3%B3dio
https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_clor%C3%ADdrico
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/2518871/mod_resource/content/1/extract_2012.pdf
https://www.manualdaquimica.com/quimica-inorganica/reacoes-dupla-troca-entre-sal-acido.ht
m#:~:text=No%20caso%20da%20rea%C3%A7%C3%A3o%20de,que%20n%C3%A3o%20h
aja%20nenhuma%20altera%C3%A7%C3%A3o.
https://chemequations.com/es/?s=C7H5NaO2++%2B+HCl+%3D+C7H6O2+%2B+NaCl&k=
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https://www.manualdaquimica.com/quimica-inorganica/reacoes-dupla-troca-entre-sal-acido.htm#:~:text=No%20caso%20da%20rea%C3%A7%C3%A3o%20de,que%20n%C3%A3o%20haja%20nenhuma%20altera%C3%A7%C3%A3o
https://www.manualdaquimica.com/quimica-inorganica/reacoes-dupla-troca-entre-sal-acido.htm#:~:text=No%20caso%20da%20rea%C3%A7%C3%A3o%20de,que%20n%C3%A3o%20haja%20nenhuma%20altera%C3%A7%C3%A3o
https://www.manualdaquimica.com/quimica-inorganica/reacoes-dupla-troca-entre-sal-acido.htm#:~:text=No%20caso%20da%20rea%C3%A7%C3%A3o%20de,que%20n%C3%A3o%20haja%20nenhuma%20altera%C3%A7%C3%A3o
https://chemequations.com/es/?s=C7H5NaO2++%2B+HCl+%3D+C7H6O2+%2B+NaCl&k=1
https://chemequations.com/es/?s=C7H5NaO2++%2B+HCl+%3D+C7H6O2+%2B+NaCl&k=1
ANEXOS
Funil de separação (125 mL), suporte com
anel para funil, béquer, proveta graduada e
erlenmeyer.
20 mL de diclorometano na proveta
graduada.
10 mL de solução aquosa de hidróxido de sódio a 10%.
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Misturando a substância. Substância bifásica.
Conteúdo do erlenmeyer com uma solução
de ácido clorídrico 50%.
Filtração a vácuo.
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