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3ºAula Aula Prática: Apresentação do Laboratório Objetivos de aprendizagem Ao término desta aula, vocês serão capazes de: • conhecer as normas de conduta para trabalho em laboratório e os principais equipamentos utilizados; • produzir uma solução com o uso de alguns dos equipamentos apresentados. Caros(as) alunos(as), Nesta aula, iremos apresentar o laboratório, conhecer os seus principais aspectos necessários às práticas experimentais que serão desenvolvidas. Na primeira seção, apresentaremos as normas essenciais para manter a segurança dos trabalhos em laboratório. Em seguida, veremos algumas das simbologias que as representam e listaremos as vidrarias e os equipamentos básicos recorrentemente utilizados. Na seção 2, serão expostas as principais definições relacionadas às soluções e demonstradas três soluções, sendo duas com soluto sólido, o cloreto de sódio e o nitrato de cálcio, e uma com solução líquida, o ácido clorídrico. Bons estudos! Química Geral e Experimental 24 Seções de estudo 1. Normas de segurança do laboratório e apresentação das vidrarias e equipamentos básicos 2. Demonstração de uma solução 1 - Normas de segurança do laboratório e apresentação das vidrarias e equipamentos básicos Os laboratórios de química são locais com risco de acidentes devido ao manuseio de uma grande quantidade de substâncias e equipamentos. Não são locais necessariamente perigosos, contudo é necessário atentar-se as normas de segurança realizando o trabalho de modo cuidadoso (OLIVEIRA et al., 2007; DA SILVA et al., 1990). Podemos então definir as seguintes regras para a utilização dos laboratórios: 1. ouça atentamente as instruções do professor ou de seu auxiliar; 2. realizar alterações nas atividades planejadas apenas com a consulta prévia ao professor ou seu auxiliar; 3. não comer ou beber no laboratório; 4. não correr e manter condutas adequadas de comportamento; 5. a entrada no laboratório apenas é permitida com o uso do jaleco; 6. não fumar; 7. não utilizar lentes de contato, ou utilizar óculos de proteção obrigatoriamente; 8. evite o contato direto nos produtos químicos, não prove e não cheire, a não ser que seja orientado pelo professor; 9. não utilize anéis, pingentes e outros acessórios; 10. caso possua cabelo cumprido, prenda-o; 11. utilize sempre calçado fechado; 12. evite interação com as substâncias desconhecidas; 13. mantenha as bancadas limpas e organizadas, e o chão limpo e seco; 14. não obstrua os locais de livre circulação; 15. realize as atividades em pé, acompanhado de outras pessoas; 16. lave as mãos com frequência, no início, durante e no fim do trabalho; 17. evite manusear aparelhos elétricos com as mãos úmidas; 18. deve ser verificada a voltagem de todos os aparelhos elétricos, verificando se é apropriada a voltagem fornecida pela rede; 19. as substâncias nunca devem ser dispostas no chão ou atrás de portas; 20. os produtos sempre devem ser guardados em frascos com rótulo elaborado de maneira concisa; 21. materiais defeituosos não devem ser utilizados; 22. materiais contendo substâncias reativas não devem ser agitados fora da bancada; 23. soluções de hidróxidos inorgânicos devem ser armazenadas em recipientes de polietileno; 24. reagentes explosivos devem ser armazenados em locais adequados e não em recipientes de vidro; 25. as substâncias que apresentam riscos à saúde devem ser descritas em seu rótulo, com distinção clara e objetiva; 26. utilize pequenas quantidades nas experiências, conforme indicado; 27. reagentes à água devem ser armazenados em locais secos e afastados pontos de água; 28. sempre manter os frascos fechados e em locais adequados; 29. os restos das reações devem ser manejados de modo apropriado, conforme as indicações do professor ou do auxiliar (GERBASE et al., 2005). O diamante de Hommel convenciona sinais para a fácil compreensão dos perigos dos materiais, veja: Figura 3.2 – Diamante de Hommel – Fonte: (OLIVEIRA et al., 2007). A periculosidade varia de um máximo igual a 4 a um mínimo igual a 0, então a simbologia pode ser complementada pela Figura 3.3 para danos especiais. Figura 3.3 – Danos especiais do Diamante de Hommel – Fonte: (OLIVEIRA et al., 2007). Na Figura 3.4, consta essa relação de periculosidade para a reatividade: 25 Figura 3.4 – Reatividade do Diamante de Hommel – Fonte: (OLIVEIRA et al., 2007). Para a inflamabilidade tem-se: Figura 3.5 – Inflamabilidade do Diamante de Hommel. Fonte: (OLIVEIRA et al., 2007). Quanto aos danos à saúde, dispõe-se a relação de periculosidade da Figura 3.6. Figura 3.6 – Danos à saúde do Diamante de Hommel. Fonte: (OLIVEIRA et al., 2007). É fundamental o conhecimento dos elementos de um laboratório para a realização das atividades propostas. Conforme Bellovi (1984) e Fonseca et al. (1997), as principais vidrarias e equipamentos de laboratório são demonstradas no Quadro 3.1. Quadro 3.1 – Vidraria de laboratório – Disponível em: (<http://www.prolab.com.br/produtos/vidrarias-para- laboratorio>; <http://www.vidrariadelaboratorio.com.br/ vidrarias-de-laboratorio-2/>). Acesso em: 26/06/2018. Balão de fundo redondo Utilizado em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo quando acoplado a um rotaevaporador. Também é empregado em reações com produtos gasosos. Balão volumétrico Utilizado para o preparo preciso de soluções, pois possui volume definido. Química Geral e Experimental 26 Bastão de vidro Pode agitar líquidos ou transferi-los de um local a outro. Como o material é vidro, não causa reações químicas com a substância em contato. Béquer forma alta O béquer pode possuir forma alta ou baixa. Utilizado para o preparo de soluções, pesagem de sólidos, aquecimento de líquidos, reações de precipitação e em recristalizações. Béquer forma baixa Possui as mesmas aplicações anteriores, porém a sua forma distinta acarreta em outras medidas. Bureta Equipamento calibrado para a medição de volume e líquidos de forma precisa. A sua graduação é em décimos de milímetro. Empregada em titulações. Condensador de tubo reto Condensa vapores. Utilizado em aquecimento de líquidos sob refl uxo e para destilação. A sua superfície de condensação é pequena. Condensador de serpentina Possui grande área de condensação superfi cial. Empregado em resfriamento de vapores com baixo ponto de ebulição. Condensador de bolas A água circula no lado externo e o vapor no lado interno das bolas do condensador, e depois é recolhido na parte inferior. Cuba de vidro Utilizada principalmente para o banho de gelo. Dessecador Armazena substâncias em locais com baixo teor de umidade. Como substâncias sólidas para a secagem. Sílica gel contribui para manter o seu interior com baixo teor de umidade. Frasco Erlenmeyer Pode ser utilizado para titulações, aquecer líquidos e dissolver substâncias, como o béquer. Permite a agitação de modo manual. Frasco kitassato Um dos componentes utilizado na fi ltração a vácuo. A saída lateral é conectada a uma trompa de vácuo. Também é empregado na secagem de sólidos precipitados. Frasco para reativos São frascos incolores, utilizados para reativos e substâncias que não se alteram sob a luz. Funil de separação Empregado na separação de líquidos não miscíveis na decantação, a torneira auxilia no processo. Funil simples Realiza a transferência de uma substância de um recipiente a outro. Com o auxílio de um papel de fi ltro. Pipeta graduada Utilizada na medição de pequenos volumes. Não pode ser utilizada para medidas precisas. E não pode ser aquecida. Proveta ou cilindro graduado Trata-se de um equipamento para medições precisas de líquidos. Não pode sofrer aquecimento. Os volumes variam de 25 ml a 100 ml. Termômetro Realiza a medição de temperaturas de substâncias ou do meio. Tubo de ensaio Reações químicas de pequena escala podem ser realizadas em tubo de ensaio. Este equipamento pode sofrer o aquecimento, geralmente realizadosobre o bico de Bunsen. Vidro de relógio Pode ser utilizado em reações químicas que envolvam a evaporação em pequena escala. Também pode ser empregado para pesagem. Almofariz e pistilo (porcelana) Empregado na trituração e pulverização de sólidos em pequena escala. 27 Cadinho (porcelana) Neste pode ser realizado o aquecimento de substâncias a baixa umidade e grande intensidade (calcinação). Suporta temperaturas acima de 500°C, e pode ser posicionado diretamente sobre o bico de Bunsen. Cápsula (porcelana) De porcelana, empregada para a secagem e a evaporação de substâncias das soluções, geralmente por meio de estufas, onde a temperatura aplicada deve ser inferir a 500°C. Espátula (porcelana) Também são encontradas em inox e níquel, por exemplo. Realiza a transferência de sólidos. Funil de Büchner (porcelana) Um dos equipamentos que podem integrar as filtrações a vácuo, em conjunto com o frasco kitassato e o papel de filtro. Triângulo (porcelana) Quando o cadinho é colocado diretamente em contato com a chama do bico de Bunsen, podem ser utilizados os triângulos de porcelana como suporte. Bico de Bunsen (metal) Aparelho de queima de gás de pequeno porte, onde a quantidade de gás e ar pode ser ajustada. Empregado, por exemplo, no aquecimento de produtos químicos, polimento de vidros e esterilização de objetos. Pinça (metal) Empregada na manipulação de objetos aquecidos. Tela de amianto Provoca a uniformização da distribuição de calor em uma substância quando aquecida por meio de um bico de Bunsen ou aquecedores elétricos. Tripé (metal) Apoio para o aquecimento de soluções. Empregado em conjunto com a manta aquecedora. Apropriado para diversas vidrarias. Argola ou anel (metal) Apoia o funil para filtração, por meio de sua conexão ao suporte universal. Garras (metal) Forma uma braçadeira que prende vidrarias como os balões à haste do suporte universal. Mufa (metal) De forma semelhante às garras, a mufa adapta a haste do suporte universal a diversas vidrarias. Suporte universal (metal) Sustenta as peças e consequentemente os sistemas, como o funil de bromo. Balança analítica Possibilita obter a medida de massas com alta precisão. Também há balanças semi- analíticas, contudo, não possuem alto grau de confiabilidade para os resultados apresentados. Banho-maria É utilizado para o aquecimento de substâncias líquidas e sólidas que não permitam que seja de forma rápida e irregular, realizando assim de forma lenta e uniforme. Centrífuga Equipamento empregado para a separação rápida e precisa de líquidos e sólidos. Estufa Realiza a secagem de materiais, por meio do controle com o termostato. Pode alcançar a temperatura de 300 °C. Manta elétrica Fonte de calor ajustável, operada em conjunto com um balão de fundo redondo. Mufla ou forno Aparelho de aquecimento, aplicado principalmente na calcinação de substâncias, operando a temperatura máxima de 1800°C. Pinça de madeira Possui a finalidade de segurar tubos de ensaio em aquecimento, protegendo o manipulador contra queimaduras. Química Geral e Experimental 28 Pisseta ou frasco lavador Frasco de plástico usado para lavagem de materiais por meio de jatos de água ou álcool, por exemplo. Trompa de Vácuo Dispositivo no qual há fl uxo de água no seu interior, o que provoca o arraste de ar e a produção de vácuo no recipiente conectado. Como o sentido de fl uxo da água é único, deve-se atentar à indicação de posição no aparelho. 2 - Demonstração de uma solução Definições: Uma substância pura é uma substância que apresenta composição e propriedades características, como a água, o ferro, o oxigênio e o sal (NaCl). Uma mistura é um conjunto de duas ou mais substâncias, e são homogêneas ou heterogêneas, onde estas últimas resultam da combinação das propriedades individuais. A fase é uma região distinguível em uma solução, por “olho nu” ou microscópio, onde as propriedades são iguais. Fases podem ser percebidas por estados físicos diferentes (MORA et al., 2006). A condição essencial para que uma reação química ocorra, é que haja contato entre duas substâncias, íons ou moléculas (ATKINS; JONES, 2012). A água é o principal meio onde ocorrem as reações bioquímicas. É considerada solvente universal. A concentração de uma solução indica a quantidade de um composto na mesma. Pode ser expresso nas unidades: g/L (gramas por litro); mg/dL (miligramas por decilitro); em porcentual, quando realizar a razão entre a massa de um soluto e massa da solução, por exemplo; p.p.m (partes por milhão); e M=mol/L (molar). As soluções chamadas de concentradas são as que apresentam alta proporção entre soluto e solvente na solução, enquanto que as diluídas são as que apresentam baixa concentração de soluto (ATKINS; JONES, 2012). Uma solução está saturada quando não se pode dissolver mais soluto. Trata-se de um estado de equilíbrio entre o soluto e o solvente. As soluções insaturadas são as que apresentam concentração de soluto inferior a apresentada quando a solução se encontra saturada. E as soluções supersaturadas apresentam concentração de soluto superior a presente na solução saturada. Tipos de soluções: De acordo com Mora et al. (2006), uma solução pode ser classificada em gasosa, líquida ou sólida, ou seja, é classificada conforme o estado físico do solvente. O mesmo formato ocorre em soluções líquidas, onde o solvente é liquido. Porém, em uma solução sólida, gases podem ser dissolvidos no sólido, ou ainda é possível, por exemplo, misturar dois materiais fundidos e posteriormente resfria-los, promovendo a solidificação. As soluções gasosas são constituídas pela mistura uniforme de dois ou mais gases, em proporções indefinidas. Uma propriedade importante é que, em uma solução gasosa, as moléculas se movem de modo rápido e caótico. Um exemplo comum é o ar, composto por nitrogênio (N2), oxigênio (O2), argônio (Ar), gás carbônico (CO2), água (H2O), entre outros compostos. As soluções líquidas possuem o mesmo arranjo molecular de uma substância líquida pura. A diferença nessas consiste em serem formadas por partículas distintas. As partículas que compõem uma solução líquida conferem maior organização que a de uma solução gasosa. As soluções sólidas podem ser classificadas em sólidas substitucionais ou sólidas intersticiais (MORITA; ASSUMPÇÃO, 2001). No primeiro caso, a estrutura cristalina se apresenta de maneira regular, originada arbitrariamente ou por meio de partículas de diferentes tamanhos se organizando de modo a preencher a estrutura uniformemente. Em estruturas sólidas intersticiais, moléculas, íons ou átomos ocupam os espaços do retículo, como vértices, fissuras e interstícios. Exemplos comuns de soluções sólidas são o aço e o latão. 1. Preparo de soluções: 2. Para preparar uma solução, devemos: 3. calcular a quantidade necessária; 4. pesar o soluto; 5. com uma pequena quantidade de solvente, realizar a dissolução em um béquer ; 6. transferir a solução para um balão volumétrico; 7. proceder com a homogeneização; 8. realizar a padronização (conteúdo abordado na aula 6); 9. armazená-la em um recipiente adequado; 10. rotular o recipiente. Nesta aula, apenas realizaremos a demonstração de uma solução. A determinação de sua concentração por meio da padronização da substância será demonstrada na aula 6. Conforme expõe Holler et al. (2009), durante a medição para a pesagem do soluto, utiliza-se a balança de precisão para os casos que não necessitem de grande rigor. As medidas de volume são averiguadas com o uso de: provetas, para medições de baixa precisão; pipetas, para medições de alta precisão; e balões volumétricos para a realização de diluições com precisão de volume. Morita e Assumpção (2001) expõem os procedimentos para a preparação de soluções. Primeiro, realiza-se a pesagem do soluto disposto em um vidro de relógio. Depois é transferido a um béquer, de volume igual ao pretendido. Adiciona-seágua destilada para a diluição, com auxílio de uma espátula para a lavagem do vidro de relógio. Dessa maneira, todas as partículas presas são arrastadas. A solução é transferida para um balão volumétrico de mesmo volume que a solução a ser preparada. Novamente, com água destilada e uma espátula, realiza-se a lavagem, e em seguida o volume é preenchido com a água destilada até o menisco do balão. Se forem formadas bolhas de ar sobre o menisco, deve-se empregar uma pipeta de Pasteur para removê-las - caso contrário, a leitura do volume é afetada. Depois é feita a 29 completa homogeneização por agitação, e a solução resultante deve ser guardada em frascos adequados e rotulados com o nome, a fórmula química do soluto, a sua concentração, a data de produção e a representação de sua isomeria ótica, se necessário. Como cuidados gerais pode-se citar: a realização da secagem do soluto; a correta pesagem com o aparelho adequado ao caso; manter as vidrarias limpas e assim não comprometer os resultados obtidos; calibrar as vidrarias, balanças e termômetros, por meio de calibradores; tratar os compostos na temperatura adequada; realizar a correta leitura da marca de aferição; e a correta rotulagem (BARROS NETO et al., 1998). As soluções preparadas podem ser ácidas, bases ou sais, e para identificar o caráter dessas substâncias, são utilizados indicadores ácido-base. São substâncias orgânicas, que apresentam cores diferentes em uma solução quando há interação com bases ou ácidos. Cada indicador possui uma “zona de viragem” para o pH de base e de ácido. Por exemplo, a fenolftaleína apresenta a “zona de viragem” entre 8,2 e 9,8, é incolor em uma solução ácida e rosa carmim em uma solução alcalina (HOLLER et al., 2009). Cálculo de molaridade: A concentração molar M (ou molaridade) é o número de mols n por unidade de volume V : Onde a concentração molar é dado em mol.L-1 , o número de mols é em mol e o volume em . L Logo, o número de mols pode ser obtido por n=M.V e a massa total m é dada pelo produto entre o número de mols e a massa molar MM : Em que a massa total é dada em g e a massa molar em g.L-1. O número de mols também pode ser obtido por n=m/ MM. Com n=M.V e m=n.MM , pode ser determinado: Onde a massa do composto pode ser obtida pelo produto entre a concentração molar, o volume ocupado pelo mesmo e a sua massa molar. Procedimento Prático para o preparo de 100mL de NaCl a concentração de 0,5M : Os equipamentos e vidrarias utilizados foram: 1. Proveta. 2. Béquer. 3. Espátula. E as substâncias utilizadas foram: 1. Cloreto de sódio. 2. Água destilada. Neste primeiro experimento, iremos utilizar um reagente sólido: o cloreto de sódio (NaCl), com massa molar de 58,44 g.mol-1 , e diluí-lo em 100 mL de água destilada, para formar uma solução de com concentração de 0,5 M = 0,5 mol.L-1 . Primeiro, precisamos definir o volume da solução a ser preparada. No nosso experimento será obtida uma solução de 100mL de cloreto de sódio (NaCl). Depois é preciso definir a quantidade de NaCl a ser pesada, para posteriormente, com o auxílio do béquer, diluir o soluto em água destilada até a altura do menisco, em um balão volumétrico de 100mL . Como a concentração molar desejada para o cloreto de sódio é de 0,5 M , a massa molar é 58,44 g.mol-1 e o volume a ser preenchido no balão volumétrico é de 100mL = 0,1 L , a massa total do composto NaCl no sistema contendo cloreto de sódio e água destilada é: Sabemos, então, que serão necessários 2,922g de NaCl para que ele seja totalmente diluído em 100mL. Então, prossegue-se o experimento, seguindo os procedimentos: 1. Pesar 2,922g de NaCl, de preferência com auxílio de uma balança analítica; 2. dissolver o composto em um béquer, com auxílio de espátula e aplicando água destilada para retirar todas as partículas; 3. transferi-lo a um balão volumétrico de 100mL, também com auxílio de uma espátula e água destilada; 4. preenchê-lo com água destilada até a altura de seu menisco; 5. realizar a homogeneização para que a diluição seja completa. A seguir, será exposto mais um experimento prático, porém, o soluto é um líquido, não sendo informada a concentração desejada, mas o pH. Por meio deste será mensurada a concentração molar da respectiva solução. Procedimento Prático para o preparo de 100mL de HCl com pH=1,0 Os materiais a serem utilizados são: 1. Proveta. 2. Béquer. 3. Espátula. E as substâncias utilizadas foram: 1. Ácido clorídrico. 2. Água destilada. Observe que desta vez o soluto será um líquido. A massa molar de HCl é conhecida, de valor igual à 36,5g/mol , e o volume que desejamos de solução é 100mL . Mas não sabemos a concentração molar da solução resultante. Como apenas dispomos do pH necessário na solução, a concentração de íons H3O + pode ser determinada pela equação do pH: Substituindo pH=1, é encontrada a concentração de H3O + ([H3O +]): Em razão de o HCl ser um ácido forte, este será aproximadamente todo ionizado no meio. Isso significa que a concentração de HCl é aproximadamente igual a concentração de H3O +. Com isso, no cálculo da massa do soluto líquido, considera-se a sua concentração igual à íon H3O +. Com M=0,1 mol/L , V=100mL=0,1L e MM=36,5g/mol , denvolve-se: Química Geral e Experimental 30 Portanto, na solução há 0,365 de HCl . No rótulo do HCl pode ser obtida (dentre outras informações) a densidade (1,19g/mL) e a concentração em massa (37%), o que significa haver 37% de HCl na densidade de 1,19 g/mL , o restante é água. Assim, temos disponível de HCl: Então,1mL de ácido clorídrico contém na realidade 0,44g de HCl , e o volume que precisamos determinar para a solução é dado pela razão entre a massa do soluto de (0,365g) e a quantidade de HCl por solução concentrada, isto é: Logo, será necessário 0,83mL de HCl a concentração de 37% para a sua diluição em 100mL com água destilada, resultando no pH igual a 1,0. Em posse desse dado, segue o mesmo procedimento anterior para o cloreto de sódio (NaCl). Retomando a aula Chegamos ao fi nal da nossa aula. Vamos recordar? 1 – Normas de segurança do laboratório e apresentação de vidrarias e equipamentos básicos Nesta seção, vimos que sempre é preciso atentar-se as orientações do professor ou de seu auxiliar, ter cuidado no manuseio de todas as substâncias químicas e das vidrarias e equipamentos, garantindo, além da segurança na condução dos experimentos, a preservação de sua qualidade. Também vimos as simbologias e o diamante de Hommel classificando os perigos conforme a inflamabilidade, o risco à saúde, a reatividade, o risco específico oferecido, e suas variações de periculosidade. Ao fim, listamos as vidrarias e os equipamentos mais importantes no laboratório. 2 – Demonstração de uma solução Nesta seção, revisamos alguns dos conceitos relacionados a soluções, como a definição de substâncias puras e fases. Aprendemos a condição essencial para a ocorrência de reações químicas, que é o contato entre as substâncias. Também foram definidas as soluções concentradas, diluídas, saturadas, insaturadas e supersaturadas. Foram demonstradas duas soluções: uma com soluto sólido, cloreto de sódio; e outra com solução com soluto líquido, onde, a partir do pH igual à 1 para a solução de ácido clorídrico, determinava-se em volume a quantidade de soluto em 100mL de solução, no pH referido. Depois de calculadas as massas, em cada experimento foi recomendado o procedimento para a diluição da solução. REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO Disponível em: <http://www.blog.mcientifica.com. br/regras-basicas-de-seguranca-em-laboratorio/>. Vale a pena acessar Disponível em: <https://www.youtube.com/ watch?v=kGphJrc14HM >. Disponível em: <https://www.youtube.com/ watch?v=WsqH1w1gF9I >. Disponível em: <https://www.youtube.com/ watch?v=BO7zAuORTxw >. Disponível em: <https://www.youtube.com/ watch?v=e9ZSD4tw758 >. Vale a pena assistir Vale a pena Minhas anotações