PURIFICAÇÃO DO ÁCIDO FUMÁRICO

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<p>SÍNTESE DE POLÍMEROS</p><p>PRÁTICA 1 - PURIFICAÇÃO DOS MONÔMEROS</p><p>Purificação do Ácido Fumárico (AF)</p><p>Os monômeros possuem vida útil curta quando estocados ou transportados a temperaturas</p><p>acima de 25oC. Por esta razão e para evitar a polimerização espontânea dos monômeros</p><p>insaturados, são adicionados na etapa de fabricação inibidores de polimerização (Tabela 1) e</p><p>estocados em ambiente refrigerado. No caso dos monômeros de condensação o objetivo da</p><p>purificação é remover impurezas e resíduos oriundos do processo de produção do monômero. A</p><p>purificação é comum para trabalhos científicos onde a pureza é necessária. Algumas técnicas são</p><p>empregadas na purificação dos monômeros: passagem por coluna com recheio de alumina, colunas</p><p>removedoras de inibidor, lavagem com solução de NaOH, destilação fracionada, filtração e</p><p>solubilização seguido por recristalização.</p><p>Figura1: Esquema ilustrativo do processo</p><p>de destilação fracionada.</p><p>Figura 2: Esquema ilustrativo do</p><p>processo de recristalização</p><p>SÍNTESE DE POLÍMEROS</p><p>Geralmente, os monômeros líquidos são purificados via destilação, limpeza com solução</p><p>de NaOH ou passagem por coluna com recheio. Normamente estes monômeros são líquidos e</p><p>insaturados.</p><p>Tabela 1: Inibidores de radicais livres eficientes para monômeros insaturados[1]</p><p>Os monômeros sólidos são solubilizados em um solvente apropriado, seguido pela filtração</p><p>da solução formada e resfriamento em baho de gelo ou em cristalizadores para que ocorra a</p><p>recristalização. A mistura contendo os cristais e o solvente é então filtrada ou evaporada e o produto</p><p>seco é embalado (Figura 2). A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos</p><p>sólidos. O princípio deste método consiste em dissolver um sólido em um solvente e logo resfriar</p><p>lentamente. Em baixa temperatura, o material tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento</p><p>dos cristais. O crescimento lento dos cristais, produz um produto puro, assim, as impurezas ficam</p><p>na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com os cristais,</p><p>produzindo um produto de menor pureza [1,2]</p><p>SÍNTESE DE POLÍMEROS</p><p>CARACTERÍSTICAS DO ÁCIDO FUMÁRICO (AF)</p><p>O ácido fumárico (AF) é um ácido dicarboxílico, insaturado de cor branca. É empregado</p><p>em reações de poliadição e de policondensação, além de ser empregado em larga escala na indústria</p><p>de alimentos como agente flavorizante em sobremesas e proporcionar ação antioxidante [3].</p><p>Número CAS: 110-17-8 (ácido fumárico ou ácido piromálico)</p><p>Massa molar: 116,07 g mol-1 ; Densidade: 1,640 g cm-3</p><p>Ponto de ebulição: 287oC</p><p>Solubilidade em água (25oC) : 4,9 g L-1 [4]</p><p>EXPERIMENTO</p><p>Solubilização do monômero: Em um becker de 600 mL adicionar 300 mL de água destilada</p><p>e 50 mL de etanol. Em um vidro de relógio, pesar 2,0g do monômero de ácido fumárico.</p><p>Iniciar o aquecimento da mistura (água/etanol) sob agitação magnética até 40oC. Verificar</p><p>a temperatura com auxílio do termômetro. Quando a temperatura chegar a 40oC, adicionar</p><p>sob agitação o AF e manter a agitação/temperatura até que todo o ácido dissolva (≈5 min.).</p><p>Formará uma solução translúcida e sem pontos no meio. OBS: Não deixar a temperatura</p><p>passar de 45oC.</p><p>Filtração e recristalização: Imediatamente após a solubilização do AF, desligar o</p><p>aquecimento e filtrar sob. vácuo a solução usando trompa de água, filtro de porcelana, papel</p><p>de filtro e Kitassato. Coletar o filtrado no Kitassato e transferir imediatamente para um</p><p>becker de 600 mL imerso em banho de gelo. Aguardar a recristalização (≈ 20 min.).</p><p>Enquanto ocorre a recristalização, montar novamente o filtro a vácuo (Kitassato, filtro de</p><p>porcelana, papel de filtro e trompa). Filtrar a solução contendo os cristais e coletar o</p><p>monômero retido no filtro de papel. Retirar o monômero do filtro de papel com auxílio de</p><p>uma espátula e colocar em vidro de relógio para secar na estufa a 40oC (Figura 2).</p><p>REFERÊNCIAS</p><p>1. MANO, E. B.; DIAS, M. L.; OLIVEIRA, C.M.F; Química experimental de polímeros, Edgard</p><p>Blücher, São Paulo, 2004, p. 33,34,90.</p><p>2. COLLINS, E.A.; BARES, J.; BILMAYER, F.W. Experiments in Polymer Sci., John Willey,</p><p>Nova York, 1973, p. 330.</p><p>3- http://www.acidofumarico.com.br/acido-fumarico-descricao-uso-utilizacao-origen/</p><p>4 - GREEN, D. W. Eds. Perry Chemical Engineers, 6a Ed. McGraw-Hill Book Company, (1984).</p><p>Ácido fumárico</p><p>http://www.acidofumarico.com.br/acido-fumarico-descricao-uso-utilizacao-origen/</p>