Aula 6 - Cinzas e conteúdo mineral

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Cinzas e Conteúdo Mineral 
Composição Centesimal – Cinzas
� Resíduo obtido por aquecimento de uma amostra 
em temperatura próxima a 550-570OC. 
� Determinação é feita pela pesagem desse resíduo 
após a combustão completa dos compostos 
orgânicos. 
� Fornece estimativa do conteúdo mineral dos 
alimentos. 
� Resíduo inorgânico – minerais.
� Cinzas são constituídas de: 
� Grandes quantidades de K, Na Ca e Mg. 
� Pequenas quantidades de Al, Fe, Cu Mn e Zn; 
� Traços de Argônio, Iodo e Flúor.
� A composição da cinza vai depender do 
tipo de alimento que está sendo analisado. 
Composição Centesimal – Cinzas
� Se a temperatura for além de 600oC alguns 
minerais podem ser perdidos por 
volatilização. 
� Incineração deve acontecer até cinzas 
branca ou acinzentada. 
� Minerais são analisados: 
1) Fins nutricionais – cálcio, magnésio, fósforo, 
sódio e potássio. 
Composição Centesimal – Cinzas
2) Segurança – resíduos metálicos – mercúrio, chumbo e 
outros - podem estar presentes nos alimentos - diversos 
meios: 
� Podem ser depositados na superfície das folhas. 
� Retirados do solo por meio das raízes das plantas. 
� Animais podem acumular metais em seus tecidos -
alimentação de plantas e água contaminada.
� Água contaminada pode ser utilizada para irrigação, 
processamento e preparações domesticas. 
� Equipamentos utilizados no processamento. 
� Materiais de embalagem - estanho proveniente de 
corrosão de latas, pigmentos utilizados em tintas. 
� Fertilizantes, fungicidas. 
Composição Centesimal – Cinzas Composição Centesimal – Cinzas
� Determinação de cinzas - grande valor. 
� Processamento da cana - produção de açúcar -
alta concentração de minerais no caldo 
interferência durante o clareamento e 
cristalização. 
� Qualidade da farinha de trigo - teor de farelo 
na farinha pode ser acompanhada pelo 
conteúdo de cinzas.
� Teor de cinza farelo na farinha. 
� Teor de cinzas - índice usado para classificação da 
farinha no Brasil.
� Instrução Normativa no 8 de 2/06/2005 do 
MAPA - índices de farinha de trigo. 
Composição Centesimal – Cinzas
� Teor de cinzas nos alimentos Varia – 0,1% 
até 15%. 
Composição Centesimal – Cinzas
Alimentos % de cinzas 
Açúcar 0,0
Cacau 5,4
Farinha de trigo 0,3 a 0,8
Feijão 4,0
Leite 0,7
Queijos 1,0 a 6,0 
Laranja 0,5
Abacate 1,5
Tomate 0,6
Repolho 0,7
� Fatores que afetam a composição mineral 
dos alimentos de origem vegetal: 
� Plantas captam minerais e nutrientes do solo -
absorvidos pelas raízes e transportados para 
outras partes. 
� Composição final - influenciada pela genética, 
fertilidade do solo e do ambiente. 
Composição Centesimal – Cinzas
� Plantas obtém nutrientes a 
partir do solo que envolve as 
raízes. 
� Fontes dos nutrientes:
� Fertilizantes 
� Matéria orgânica em 
decomposição 
� Minerais são captados para 
dentro das raízes - processo 
seletivo sendo transportada 
até as partes superiores. 
� Processo é regulado por 
instruções codificadas no 
genoma da planta. 
� Fatores que afetam a composição mineral 
dos alimentos de origem animal: 
� Variação nestes alimentos é menor quando 
comparados aos de origem vegetal. 
� Funcionamento do organismo do animal regula 
as concentrações dos nutrientes essenciais. 
� Mudanças na ingestão alimentar de animais 
exerce pequena variação na concentração 
mineral de carnes, leite e ovos. 
Composição Centesimal – Cinzas
� A determinação das cinzas pode ser 
dividida em: 
� Determinação de cinza total. 
� Determinação de componentes individuais da 
cinza. 
Composição Centesimal – Cinzas
Determinação de cinza total 
� Também chamada de cinza seca.
� Temperatura entre 500-600°C.
� Material orgânico + O2
� CO2 e óxidos de nitrogênio
� Minerais + O2
� Óxidos, sulfatos, fosfatos, cloretos e silicatos.
� As cinzas podem ser utilizadas como preparação de 
amostras para minerais específicos.
� Fe, Se, Pb e Hg.
Determinação de cinza total 
� Amostras úmidas – devem ser secas em 
estufas antes da determinação. 
� Pode-se usar a amostra que foi realizada 
análise de umidade. 
� Alimentos - alta quantidade de voláteis –
condimentos devem ser aquecidos 
vagarosamente.
Determinação de cinza total 
Preparo das amostras
� Produtos gordurosos – aquecidos 
cuidadosamente. 
� Realizar extração da gordura com éter de 
petróleo antes da incineração. 
� Produtos açucarados tendem a formar 
espumas. 
� Deve ser adicionado pequenas gotas de azeite 
puro – componente que não possui elementos 
minerais.
� Aquecimento - vagarosamente. 
Determinação de cinza total 
Preparo das amostras
Determinação de cinza total
Tipos de cadinhos
� Cadinhos de quartzo
� Resistente a soluções neutras e ácidas. 
� Não resistente a álcalis. 
� Estável a altas temperaturas até 1.100oC. 
� Cadinhos Vycor
� Vidro especial.
� Estáveis a 900 °C. 
� Resistentes a maioria das soluções incluindo 
ácidos. 
Determinação de cinza total
Tipos de cadinhos
� Cadinhos de Porcelana
� Resistentes a temperatura > 1.200oC. 
� Baixo preço. 
� Pode rachar com variações bruscas de 
temperatura.
Determinação de cinza total
Tipos de cadinhos
� Cadinhos de Platina
� Melhor. 
� Muito caros. 
� Alta resistência ao calor 1.773oC.
� Boa condutividade térmica. 
Determinação de cinza total
Tipos de cadinhos
Determinação de cinza total
Mufla Tempo de Incineração 
� Tempo de incineração varia conforme o 
alimento que será analisado. 
� Carbonização termina quando o material se 
torna completamente branco ou cinza.
� Para chegar neste ponto costuma levar horas. 
� Requer cuidado na marcação dos cadinhos.
� Pequena atenção é necessário ao início da 
combustão.
� Pode ser realizada análise de várias amostras de 
uma só vez.
� Tempo de combustão às vezes é grande. 
� Equipamento barato.
Determinação de cinza total
Mufla Exercícios - Cinza Total
� Foi realizada uma análise de cinzas de 
Farinha de Trigo em mufla. Determine a 
cinza total.
� Os seguintes dados foram coletados pelo 
laboratorista:
� Peso de Amostra = 5,2146 g
� Tara = 28,5053 g
� Peso Final do Cadinho = 28,5939 g
� Cinzas
� Peso da Amostra Seca - Peso do cadinho
� 28,5939 g – 28,5053 g = 0,0886
� Para cálculo da Cinza Total
� 0,0886 g de cinzas ___ 5,2146 g de amostra
� X ___ 100 g de amostra
� X = 1,70%
Exercícios - Cinza Total
� E para se ter o conteúdo máximo de 0,8% 
de cinzas na farinha de trigo, qual deve 
ser o peso do cadinho + cinzas?
� Sabendo: 
� Peso de Amostra = 5,2146 g
� Peso do cadinho = 28,5053 g
Exercícios - Cinza Total
� Cinzas
� 5,2146 x 0,8% = 0,0417 g
� Cadinho + Cinzas
� 28,5053 g + 0,0417 g = 28,5470 g
Exercícios - Cinza Total
Peso do 
cadinho + cinza
Determinação de Cinzas
Método úmido
� Utilizado em análise de minerais específicos.
� Menor perda por volatilização.
� O método recebe outras definições:
� Digestão úmida.
� A digestão pode ser feita com um único ácido ou 
a mistura de dois ácidos. 
� Utiliza reagentes que necessitam atenção
� Explosivos.
� Reagentes
� Ácido Nítrico
� Ácido Sulfúrico 
� Mistura de ácido sulfúrico + ácido nítrico. 
� Ácido Perclórico
� Tendência a explosão.
� Diminui bastante o tempo de digestão. 
� Ácido Nítrico + Ácido Sulfúrico pode levar 8 horas. 
� Ácido Nítrico + Ácido Perclórico pode levar 10 
minutos. 
Determinação de Cinzas
Método úmido
� Pesar aproximadamente 200 mg de amostra.
� 4 mL de ácido Ácido Nítrico - Repouso trinta minutos. 
� Aquecer em bloco digestor com exaustão de gases. 
� Aquecimento lento até cessar a formação de espuma. 
� Aumentar o aquecimento – fervura e desprendimento de 
gases. 
� Solução vai adquirir coloração marrom avermelhado. 
� Manter aquecimento até coloração amarelo clara. 
� Cessar aquecimento - deixa os tubos esfriarem. 
� Adicionar 1mL de ácido perclórico. 
� Aquecimento até que a solução adquira coloração clara. 
� Diluir a amostra para a análise.
Cinza úmida - Procedimento
Seca Úmida
Cinza Total Mineral específico
Longo Tempo Tempo Curto
Rotina mais simples Rotina mais elaboradaSem Reagentes Reagentes Perigosos
Mais Barata Mais Caro
Perda de Voláteis Mantém os Voláteis
Cinza Total (Seca) x Cinza Úmida Determinação de Cinzas Úmida 
� Cinza obtida por via úmida está pronta 
para ser utilizada na análise individual de 
cada mineral. 
� Métodos empregados na análise de 
mineral especifico são: 
� Absorção atômica 
� Emissão de chama 
� Espectrofotometria 
Espectrofotometria 
� Esta técnica cobre a região de 180 nm a 
800 nm. 
� Envolvendo radiações região ultravioleta 
(180 a 400 nm) e visível (400 a 800 nm).
� Duas fonte de luz: 
• Lâmpada de tungstênio para a região visível 
• Lâmpada de deutério para luz UV 
Esse desenho mostra a relação do comprimento 
de onda em nm e cor. 
� Equipamentos utilizados para medir quanto de 
radiação uma solução consegue absorver –
espectrofotômetros. 
� Existe relação linear entre a concentração do 
compostos químico e quantidade de energia 
absorvida.
� Ao incidir um feixe de luz sobre a amostra parte 
da energia será absorvida e parte será
transmitida – conceito de transmitância. 
� Relação linear entre absorção de luz de uma 
solução e a concentração da molécula absorvente. 
Espectrofotometria 
Diagrama de um espectrofotômetro de feixe simples.
Divide a luz em seus respectivos comprimentos de onda 
que corresponde as cores diferentes. 
Espectrofotometria Espectrofotometria 
� Para determinar a concentração de uma 
substância em uma amostra: 
� É necessário preparar uma curva padrão.
� Preparar várias soluções com concentrações 
conhecidas do composto de interesse. 
� Medi a absorbância. 
� Fazer gráfico com as concentrações e os 
valores de absorbância obtidos. 
� Regressão linear com os resultados obtendo a 
equação da reta. 
Espectrofotometria – Procedimento
� Y = absorbância 
� X = concentração do elemento analisado. 
Espectrofotometria 
Exercício - Espectrofotometria 
� Exemplo:
� Pesou-se 5 g de uma amostra de determinado 
alimento, que foi tratada com mistura 
nitroperclórica até completa oxidação da 
matriz orgânica. O material resultante foi 
transferido para um balão volumétrico de 100 
mL e o volume completado com água. Mediu-
se 0,2 mL com pipeta e transferiu-se para um 
balão de 50 mL. Em seguida foi realizada a 
determinação. A absorbância obtida foi de 
0,450. Calcular o teor de fósforo na amostra. 
Amostra 
5 g
Balão de 
100 mL
Balão de 
50 mL
0,2 mL
leitura
Exercício - Espectrofotometria 
Y = 125,1 X – 0,001
0,450 = 125,1X – 0,001
X = 0,0036 mg/mL
0,0036 mg ____ 1 mL
X ____ 50 mL
X = 0,15 mg/50 mL
0,15 mg ____ 0,2 mL
X ____ 100 mL
X = 75 mg/100 mL
75 mg ____ 5 g
X ____ 100 g
X = 1500 
mg de fosforo/100 g de amostra
Fotometria de Chama 
PRINCÍPIO DO MÉTODO: 
� Quando um elemento é aquecido em uma chama elétrons 
são levados a um estado alto de energia.
� Retorno desses elétrons ao nível de energia anterior emite 
radiações eletromagnéticas características de cada 
elemento. 
� Calibração do equipamento:
� Solução sem o elemento analisado é usado para acertar o zero do 
fotômetro de chama. 
� Solução padrão do elemento é utilizada para acertar a leitura entre 50 
ou 100 ppm.
� As amostras são comparadas diretamente com o padrão. 
� Diagrama das 
regiões de uma 
chama. 
Fotometria de Chama 
Exercício - Fotometria de Chama 
� Pesou-se 0,2 g de uma amostra de 
determinado alimento, que foi tratada com 
mistura nitroperclórica até completa oxidação 
da matriz orgânica. O material resultante foi 
transferido para um balão volumétrico de 50 
mL e o volume completado com água. Calcular 
o teor de sódio (Na) e potássio (K) na amostra 
sabendo:
� Leitura no fotômetro de chama
� Na = 15 ppm
� K = 45 ppm 
� Sódio 
15 mg ___ 1000 mL
X ___ 50 mL 
X = 0,75 mg
0,75 mg ____ 0,2 g de amostra 
X ____ 100 g de amostra
X = 375 mg / 100g da amostra
X = 0,375 g/100g da amostra. 
Exercício - Fotometria de Chama 
� Potássio 
45 mg ___ 1000 mL
X ___ 50 mL 
X = 2,25 mg
2,25 mg ____ 0,2 g de amostra 
X ____ 100 g de amostra
X = 1125 mg / 100g da amostra
X = 1,125 g/100g da amostra.
Exercício - Fotometria de Chama Absorção atômica 
� Átomos absorvem energia para elevar elétrons 
do estado fundamental a estados excitados. 
� Essa transição resultará na absorção de 
radiações originado a absorbância. 
� Fonte dessa energia é uma lâmpada recoberta 
pelo mesmo elemento de análise. 
� Lâmpada fornece intensidade de energia que será
absorvida pelo elemento. 
� Para determinação de cada elemento utiliza-se 
uma lâmpada do próprio elemento que estiver 
em análise.
� Aparelho deve ser acertado com o zero - solvente 
livre do elemento sob análise. 
Absorção atômica 
� Diagrama de um espectrofotômetro de 
absorção atômica. 
Absorção atômica 
� Para determinar a concentração de uma 
substância em uma amostra: 
� É necessário preparar uma curva padrão.
� Preparar várias soluções com concentrações 
conhecidas do composto de interesse. 
� Medir as absorbâncias. 
� Fazer gráfico com as concentrações e os valores de 
absorbância obtidos. 
� Regressão linear com os resultados obtendo a 
equação da reta. 
Absorção atômica - Procedimento 
� Y = absorbância 
� X = concentração do elemento analisado. 
Absorção atômica