Laudo aula pratica_Controle de Qualidade

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<p>Universidade Estácio de Sá</p><p>Campus R9</p><p>Curso de Farmácia</p><p>Gestão e Controle de Qualidade de Medicamentos</p><p>Determinação das características</p><p>físico-químicas de formas</p><p>farmacêuticas sólidas (F.001)</p><p>CERTIFICADO DE ENSAIO N° 01/2022 DATA DE EMISSÃO:</p><p>Identificação da amostra</p><p>Produto: Paracetamol Concentração: 500mg</p><p>Forma farmacêutica: Comprimido Lote: L3V1940</p><p>Validade: 11/25 Laboratório: Multilab</p><p>Analistas:</p><p>Aline Christine Ribeiro Peixoto</p><p>Bianca Benete</p><p>Jeana dos Santos Souza</p><p>Joellington Santos de Lima</p><p>Tainah Almeida Ferreira Prado dos Santos</p><p>RESUMO TESTE DE SOLUBILIDADE</p><p>Para avaliar a solubilidade, pesou-se 0,1 g de paracetamol sobre papel manteiga e, em seguida,</p><p>dissolveu-se em água destilada. A amostra atendeu aos critérios estabelecidos pela Farmacopeia</p><p>Brasileira, confirmando sua solubilidade adequada.</p><p>IDENTIFICAÇÃO DE GRUPO</p><p>FUNCIONAL</p><p>Coloração: Azul-violácea</p><p>[ X ] Aprovado [ ] Reprovado</p><p>PONTO DE FUSÃO Observações do Teste</p><p>Teste T0 Tf A amostra foi reduzida a pó fino e em seguida, o tubo capilar foi</p><p>carregado com a amostra até formar uma coluna de 3 a 4 mm,</p><p>comprimindo moderadamente e selado na pontas. O tubo capilar foi</p><p>unido ao termômetro, garantindo que a amostra estivesse ao lado</p><p>do bulbo do termômetro. O equipamento do ponto de fusão foi</p><p>ligado e inciou o aquecimento. A temperatura do termômetro foi</p><p>registrada ao incio que formou bolhas e a final quando já havia</p><p>bolhas.</p><p>Especificação: De acordo Farmacopeia Brasileira, a temperatura</p><p>de fusão do resíduo obtido no teste para comprimidos de</p><p>paracetamol é de aproximadamente 169 °C.</p><p>Discussão: A temperatura de fusão registrada em três amostras foi</p><p>de 170 °C a 180 °C, indicando que o resíduo não atende aos</p><p>critérios de conformidade estabelecidos. Assim, o teste não foi</p><p>aprovado.</p><p>Conclusão: A determinação do ponto de fusão revelou que a</p><p>amostra não se encontra dentro dos parâmetros aceitáveis.</p><p>Recomenda-se a reavaliação da amostra ou investigação de</p><p>possíveis contaminações.</p><p>Teste 1 170° 180°</p><p>Teste 2 170° 180°</p><p>Teste 3 170° 180°</p><p>RESUMO TESTE DE POLIMORFISMO</p><p>Indicativo de Polimorfo Tipo I ( ) Tipo II ( X )</p><p>Os comprimidos de paracetamol comercialmente disponíveis geralmente contêm o polimorfo Tipo I.</p><p>Esta forma cristalina é a mais estável e amplamente utilizada na indústria farmacêutica devido às suas</p><p>propriedades favoráveis de solubilidade e biodisponibilidade.</p><p>Com base nos resultados apresentados, especialmente nas temperaturas de fusão registradas (170 °C a</p><p>180 °C), a amostra de paracetamol não corresponde ao polimorfo Tipo I, que funde aproximadamente a</p><p>169 °C. Assim, é possível que a amostra pertença a um polimorfo diferente para o tipo II ou a uma forma</p><p>amorfa do paracetamol.</p><p>Como a determinação do ponto de fusão revela que a amostra não está dentro dos parâmetros aceitáveis.</p><p>Recomenda-se reavaliação da amostra e investigação de possíveis contaminações ou alterações no</p><p>processo de fabricação. Seria adequado realizar testes adicionais para confirmação.</p><p>Universidade Estácio de Sá</p><p>Campus R9</p><p>Curso de Farmácia</p><p>Gestão e Controle de Qualidade</p><p>Determinação das características</p><p>físico-químicas de formas</p><p>farmacêuticas sólidas (F.002)</p><p>CERTIFICADO DE ENSAIO N° 02/2022 DATA DE EMISSÃO:</p><p>Identificação da amostra</p><p>Produto: Paracetamol Concentração: 500mg</p><p>Forma farmacêutica: Comprimido Lote: L3V1940</p><p>Validade: 11/25 Laboratório: Multilab</p><p>Analistas:</p><p>Aline Christine Ribeiro Peixoto</p><p>Bianca Benete</p><p>Jeana dos Santos Souza</p><p>Joellington Santos de Lima</p><p>Tainah Almeida Ferreira Prado dos Santos</p><p>IDENTIFICAÇÃO DE GRUPO</p><p>FUNCIONAL</p><p>Coloração: Azul-violácea</p><p>[ X] Aprovado [ ] Reprovado</p><p>Determinação de peso* Determinação de dureza</p><p>Amostra A1 (mg) A2 (mg) A3 (mg) Amostra Força: (X)N ()Kgf</p><p>1 565 1 113,5</p><p>2 575 2 62,0</p><p>3 580 3 65,0</p><p>4 578 4 69,5</p><p>5 585 5 94,0</p><p>6 585 6 121,0</p><p>7 584 7 65,5</p><p>8 602 8 85,5</p><p>9 611 9 62,5</p><p>10 597 10 62,5</p><p>11 573 Σ 801 N</p><p>12 585 Média 80,1N</p><p>13 565 Determinação de friabilidade</p><p>14 575 P1 = Peso antes da abrasão</p><p>15 580 P2 = Peso após a abrasão</p><p>16 578 % perda = (P1 – P2) / P1 x 100</p><p>% perda = (5820 – 5804) / 5820 x 100</p><p>% perda =0,27%</p><p>O teste foi aprovado conforme a</p><p>Farmacopeia Brasileira, 6ª edição, que</p><p>estabelece um limite de perda de no</p><p>máximo 1,5%. O resultado obtido foi</p><p>de apenas 0,27%</p><p>17 585</p><p>18 585</p><p>19 584</p><p>20 602</p><p>Média 583,7 mg</p><p>CONCLUSÃO GERAL DOS ENSAIOS</p><p>X APROVADO REPROVADO</p><p>Observações (Use este campo para discutir os resultados justificando se houver reprovação):</p><p>Como o peso médio é de 583,7 mg, a especificação se aplica a produtos com peso médio de 250 mg ou</p><p>mais, estabelecendo um limite de variação de ± 5,0%. Desta forma o limite é de 554,5 mg (inferior) e</p><p>612,9 mg (superior).</p><p>Universidade Estácio de Sá</p><p>Campus R9</p><p>Curso de Farmácia</p><p>Gestão e Controle de Qualidade \</p><p>Determinação das características</p><p>físico-químicas de formas</p><p>farmacêuticas sólidas (F.003)</p><p>CÁPSULAS MAGISTRAIS</p><p>Identificação da amostra</p><p>Produto: Fármaco:</p><p>Forma farmacêutica: Concentração:</p><p>Lote: Laboratório:</p><p>Fabricação: Validade:</p><p>Peso declarado: Embalagem:</p><p>Condições da amostra:</p><p>Determinação de peso das cápsulas cheias Requisito C: Variação conteúdo teórico</p><p>Amostra (mg)</p><p>Peso cápsulas vazias</p><p>(n=20)</p><p>1,9351</p><p>1 0,5439 Média 0,56981</p><p>2 0,5874 Peso excipientes 0,370</p><p>3 0,6199 Peso fármaco 0,100</p><p>4 0,6112 Peso teórico 2,4051</p><p>5 0,6294 Q teor mínimo 21,1</p><p>6 0,6187 Q teor máximo 0,62679</p><p>7 0,5255</p><p>8 0,5075</p><p>9 0,5311 Cálculos:</p><p>10 0,5235 Q teor mín.= 0,5075/2,4051x 100</p><p>Q teor mín.= 21,1</p><p>Q teor max.= 0,6294/2,4051 x 100</p><p>Q teor max.= 26,1</p><p>Requisito A: Média 0,56981</p><p>Desvio padrão 0,047881</p><p>Requisito B: Desvio</p><p>padrão relativo (DPR%)</p><p>8,4%</p><p>Resultado do Teste [ ] Aprovado [ X ] Reprovado</p><p>Data: Analista: Rubrica:</p><p>CASO FARMACOTÉCNICO</p><p>GRUPO 1</p><p>Vocês são analistas do Controle de Qualidade Físico-Químico de uma Indústria Farmacêutica nacional</p><p>produtora de genéricos e ficaram responsáveis pela avaliação da qualidade de comprimidos de</p><p>nimesulida 100 mg. Para tal, é necessário conduzir a determinação de peso e os testes de friabilidade e</p><p>dureza dos comprimidos conforme preconizado na FARMACOPEIA BRASILEIRA vigente, com base</p><p>em sua monografia individual e métodos gerais.</p><p>Amostra:</p><p>Comprimidos de nimesulida 100 mg</p><p>Laboratório Produtor: Purity Lab</p><p>Lote: NIME L04 2021 Validade: 12/2023</p><p>A seguir são apresentados os resultados obtidos na determinação de peso e testes de friabilidade e dureza</p><p>Determinação de peso</p><p>Amostra Peso</p><p>(mg)</p><p>Amostra Peso</p><p>(mg)</p><p>Amostra Peso</p><p>(mg)</p><p>Amostra Peso</p><p>(mg)</p><p>1 357,0 6 328,8 11 325,6 16 347,2</p><p>2 335,9 7 332,8 12 325,8 17 341,0</p><p>3 339,1 8 336,0 13 329,5 18 362,5</p><p>4 345,8 9 327,1 14 335,9 19 325,4</p><p>5 367,0 10 345,0 15 327,3 20 331,4</p><p>Observações:</p><p>Peso teórico = Cápsula vazia + Excipiente + fármaco = 1,9351 + 0,370 + 0,100 = 2,4051</p><p>Especificação:</p><p> O Desvio padrão relativo (DPR) calculado não deve ser maior que 4%.</p><p> O limite do peso médio a especificação que se aplica a produtos com peso médio de 300 mg ou mais,</p><p>estabelecendo um limite de variação de ± 7,5%, ou seja, de 0,52707 mg (inferior) e 0,61255 mg</p><p>(superior).</p><p> A variação da quantidades teóricas mínima e máxima calculadas de conteúdo das cápsulas deverão</p><p>estar contidas no intervalo de 90 a 110%</p><p>O produto se encontra reprovado, pois possuem cinco produtos com peso fora da especificação, além</p><p>disso o desvio padrão está acima do valor referência (4%) e a variação do conteúdo teórico também</p><p>ficou fora da especificação, desta forma o produto deve ser descartado.</p><p>Peso médio = 338,305</p><p>Como o peso médio é de 338,305 mg, a</p><p>especificação se aplica a produtos com peso médio de 250 mg ou</p><p>mais, estabelecendo um limite de variação de ± 5,0%. Desta forma o limite é de 321,390mg (inferior) e</p><p>355,220 mg (superior).</p><p>O produto está reprovado no teste de peso médio, visto que apresentou 3 amostras fora da especificação.</p><p>Teste de Friabilidade</p><p>Peso das 20 unidades antes do teste (mg) Peso das 20 unidades após o teste (mg)</p><p>6766,1 6693</p><p>% perda = (P1 – P2) / P1 x 100</p><p>% perda = (6766,1 – 6693) / 6766,1 x 100</p><p>% perda =1,08%</p><p>O teste foi aprovado, pois conforme a Farmacopeia Brasileira, 6ª edição, o limite de perda é de no</p><p>máximo 1,5%. O resultado obtido foi de apenas 1,08%</p><p>Teste de Dureza</p><p>Amostra Força (N) Amostra Força (N)</p><p>1 89 6 71</p><p>2 77 7 62</p><p>3 94 8 65</p><p>4 94 9 68</p><p>5 75 10 58</p><p>Σ= 753 N</p><p>Média = 7,53</p><p>Teste de Desintegração</p><p>Amostra Tempo (min)</p><p>1 27</p><p>2 23</p><p>3 21</p><p>4 18</p><p>5 19</p><p>6 24</p><p>O limite de tempo estabelecido como critério geral para a desintegração de comprimidos não revestidos</p><p>é de 30 minutos, desta forma o produto está aprovado neste teste.</p><p>Resultado: De acordo com os resultados apresentados, o Comprimidos de Nimesulida 100 mg Lote:</p><p>NIME L04 2021, se encontra reprovado, visto que no teste de peso médio, 3 amostras ficaram fora da</p><p>especificação.</p><p>Amostra (mg) Máx Mín</p><p>1 0.5439 0.61255 0.52707</p><p>2 0.5874 0.61255 0.52707</p><p>3 0.6199 0.61255 0.52707</p><p>4 0.6112 0.61255 0.52707</p><p>5 0.6294 0.61255 0.52707</p><p>6 0.6187 0.61255 0.52707</p><p>7 0.5255 0.61255 0.52707</p><p>8 0.5075 0.61255 0.52707</p><p>9 0.5311 0.61255 0.52707</p><p>10 0.5235 0.61255 0.52707</p><p>Média 0.56981</p><p>Desvio padrão 0.0478807</p><p>Desvio padrão relativo 8.4029271</p><p>Amostra (mg) Máx Mín</p><p>1 565 612.9 554.5</p><p>2 575 612.9 554.5</p><p>3 580 612.9 554.5</p><p>4 578 612.9 554.5</p><p>5 585 612.9 554.5</p><p>Cápsula Magistral</p><p>Comprimido de Paracetamol</p><p>Carta controle</p><p>0</p><p>0.1</p><p>0.2</p><p>0.3</p><p>0.4</p><p>0.5</p><p>0.6</p><p>0.7</p><p>1 2 3 4 5 6 7 8 9 10</p><p>Cápsula Magistral</p><p>(mg) Máx Mín</p><p>6 585 612.9 554.5</p><p>7 584 612.9 554.5</p><p>8 602 612.9 554.5</p><p>9 611 612.9 554.5</p><p>10 597 612.9 554.5</p><p>11 573 612.9 554.5</p><p>12 585 612.9 554.5</p><p>13 565 612.9 554.5</p><p>14 575 612.9 554.5</p><p>15 580 612.9 554.5</p><p>16 578 612.9 554.5</p><p>17 585 612.9 554.5</p><p>18 585 612.9 554.5</p><p>19 584 612.9 554.5</p><p>20 602 612.9 554.5</p><p>Média 583.7</p><p>Amostra (mg) Máx Mín</p><p>1 357 355.22 321.39</p><p>2 335.9 355.22 321.39</p><p>3 339.1 355.22 321.39</p><p>4 345.8 355.22 321.39</p><p>5 367 355.22 321.39</p><p>6 328.8 355.22 321.39</p><p>7 332.8 355.22 321.39</p><p>8 336 355.22 321.39</p><p>9 327.1 355.22 321.39</p><p>Comprimido de Nimesulida 100 mg</p><p>520</p><p>530</p><p>540</p><p>550</p><p>560</p><p>570</p><p>580</p><p>590</p><p>600</p><p>610</p><p>620</p><p>1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20</p><p>Comprido de Paracetamol</p><p>(mg) Máx Mín</p><p>10 345 355.22 321.39</p><p>11 325.6 355.22 321.39</p><p>12 325.8 355.22 321.39</p><p>13 329.5 355.22 321.39</p><p>14 335.9 355.22 321.39</p><p>15 327.3 355.22 321.39</p><p>16 347.2 355.22 321.39</p><p>17 341 355.22 321.39</p><p>18 362.5 355.22 321.39</p><p>19 325.4 355.22 321.39</p><p>20 331.4 355.22 321.39</p><p>Média 338.305</p><p>290</p><p>300</p><p>310</p><p>320</p><p>330</p><p>340</p><p>350</p><p>360</p><p>370</p><p>380</p><p>1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20</p><p>Comprimido de Nimesulida</p><p>Series1 Series2 Series3</p>