Análise Instrumental em Química

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<p>Universidade Estadual Paulista – UNESP</p><p>Instituto de Química – Araraquara</p><p>Departamento de Química Analítica</p><p>Roteiro das aulas práticas</p><p>Análise Instrumental, Educação Ambiental e</p><p>Química Verde</p><p>Licenciatura em química</p><p>Docente: Prof.ª Dr.ª Raquel F. Pupo Nogueira</p><p>Colaboradores: Ricardo Moutinho</p><p>Thiago Rocha</p><p>2024</p><p>2</p><p>Experimento 1</p><p>ESPECTROFOTOMETRIA - Determinação de P em amostras de detergentes</p><p>1. OBJETIVOS</p><p>Determinar a concentração de fósforo total (na forma de fosfato - PO4</p><p>3-) em</p><p>detergentes utilizando a técnica de espectrofotometria na região do visível.</p><p>2. INTRODUÇÃO</p><p>A espectrofotometria na região do visível é um método óptico de análise, no</p><p>qual a luz atravessa uma solução e parte da luz é absorvida pelas substâncias</p><p>presentes e outra parte é transmitida. O equipamento utilizado para esse tipo de</p><p>análise é o espectrofotômetro, um instrumento que permite medir a radiação absorvida</p><p>ou transmitida por uma solução.</p><p>O tratamento matemático para a absorção da luz é dado pela lei de Lambert-</p><p>Beer: A = abC = εbC. De acordo com essa lei, a absorbância (A) é diretamente</p><p>proporcional à concentração (C) de uma espécie absorvente c e ao caminho óptico</p><p>(b) do meio absorvente; onde temos a constante de absortividade a (utilizada para</p><p>unidades de concentração em geral). Quando expressamos a concentração C</p><p>especificamente em mol L-1 e b em centímetros, a constante de proporcionalidade é</p><p>chamada absortividade molar (ε).</p><p>3. REAGENTES</p><p>- Amostra: detergente líquido</p><p>- Solução padrão 25,0 mg L-1 de fósforo</p><p>- Solução de molibidato de amônio 2,75% (m/v), preparada em solução 30% (v/v)</p><p>de ácido sulfúrico concentrado</p><p>- Solução de ácido ascórbico 5,0 % (m/v)</p><p>4. EQUIPAMENTOS</p><p>- Espectrofotômetro;</p><p>- Cubeta de vidro;</p><p>3</p><p>5. PROCEDIMENTO</p><p>5.1- Preparo da amostra</p><p>5.1.1 - Amostra diluída diretamente (P reativo): Pesar em balança analítica</p><p>aproximadamente 2,0 g da amostra de detergente em béquer de 50 mL, transferir para</p><p>balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água deionizada.</p><p>5.1.2 - Abertura da amostra (P total): (Etapa feita pelo técnico do laboratório</p><p>para evitar acidentes e por demorar em torno de 3 horas). Pesar em balança analítica</p><p>2,0 g da amostra de detergente em béquer de 150,00 mL de forma alta, adicionar 5</p><p>mL de ácido sulfúrico concentrado, adicionar pedras de ebulição, aquecer até a</p><p>ebulição, ainda quente adicionar 2 mL de peróxido de hidrogênio 30% e manter o</p><p>aquecimento. Se necessário adicionar mais ácido e peróxido até obter uma solução</p><p>límpida. Evaporar praticamente todo ácido, retirar do aquecimento, esperar esfriar,</p><p>transferir para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água</p><p>deionizada.</p><p>5.2- Análise espectrofotométrica</p><p>Tomar 9 balões volumétricos de 25,00 mL e preparar as soluções adicionando</p><p>os volumes de cada reagente de acordo com o indicado na tabela abaixo e completar</p><p>o balão com água destilada.</p><p>Nº do</p><p>Balão</p><p>(25,0mL)</p><p>Volume do padrão</p><p>de P 25,0 mg L-1</p><p>(mL)</p><p>Volume de</p><p>amostra (mL)</p><p>Volume de</p><p>Molibidato de</p><p>Amônio 2,75 %</p><p>(mL)</p><p>Volume de ácido</p><p>ascórbico 5,0 %</p><p>(mL)</p><p>1 0 - 2 2</p><p>2 0,5 - 2 2</p><p>3 1 - 2 2</p><p>4 2 - 2 2</p><p>5 3 - 2 2</p><p>6 4 - 2 2</p><p>7 5 - 2 2</p><p>8 - 10 2 2</p><p>Após o preparo, manter as soluções em repouso por 10 minutos. Ajustar o 0%</p><p>de T com o bloqueador de radiação e 100% T com água destilada. Efetuar as medidas</p><p>4</p><p>de absorbância em comprimento de onda de 690 nm. Medir a absorbância do branco</p><p>(5 vezes) e calcular a média e o desvio padrão. Medir a absorbância das soluções dos</p><p>padrões e amostras.</p><p>5.3- Análise dos resultados</p><p>Representar graficamente a curva analítica (absorbância vs concentração de</p><p>P). Determinar a equação da reta e o coeficiente de correlação linear. Calcular o limite</p><p>de detecção do método. Determinar a concentração de fósforo nas amostras em mg</p><p>kg-1 de P. Comparar e discutir os resultados das diferentes amostras.</p><p>REFERÊNCIAS</p><p>1 WILLARD, H. H. et al. Instrumental Methods of Analysis. 6th ed. Van Nostrand,</p><p>Princeton, N. J., 1981.</p><p>2 SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Princípios de Análise</p><p>Instrumental. 14. ed. Porto Alegre: Bookman, 2009. 1056 p.</p><p>3 SKOOG, D. A.; WEST, D. M. HOLLER, F. J. Introdução aos métodos</p><p>espectroquímicos. In: ______. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São</p><p>Paulo: Cengage Learning, 2009. Cap. 24, p. 670-703.</p><p>5</p><p>Experimento 2</p><p>ABSORÇÃO ATÔMICA - Determinação de Ca em amostra de água</p><p>1. OBJETIVOS</p><p>Determinar a concentração de cálcio em água utilizando a técnica de</p><p>espectrometria de absorção atômica.</p><p>2. INTRODUÇÃO</p><p>A espectrometria de absorção atômica (AAS) é uma técnica</p><p>espectroanalítica baseada na medida da absorção da energia radiante por</p><p>átomos no estado fundamental e gasoso, os quais são promovidos para um</p><p>estado excitado. O processo de absorção dos átomos se dá em comprimentos</p><p>de onda específicos, gerando linhas de absorção no espectro visível; sendo as</p><p>linhas mais intensas utilizadas para quantificar os analitos. Para obtenção dos</p><p>átomos no estado fundamental e gasoso são utilizadas chamas, fornos de grafite</p><p>ou filamentos de tungstênio.</p><p>Na absorção atômica, assim como na absorção molecular, cumpre-se a</p><p>lei de Beer: A = abC; sendo o valor de absorbância A diretamente proporcional</p><p>à concentração da espécie C. No caso da absorção, o coeficiente de</p><p>absortividade também é uma constante e o caminho óptico b é fornecido pela</p><p>largura do local de produção da chama (largura do queimador).</p><p>3. REAGENTES</p><p>- Amostra: água de torneira</p><p>- Solução padrão 25,0 mg L-1 de cálcio (preparada a partir do CaCO3, com 5,0</p><p>mL de HCl concentrado por litro)</p><p>- Solução de La2O3 5,8% (m/v) (preparada a partir da dissolução do La2O3 em</p><p>250 mL de HCl concentrado completando o volume para 1 litro com água</p><p>deionizada)</p><p>4. EQUIPAMENTOS</p><p>- Espectrômetro de absorção atômica com atomizador de chama.</p><p>6</p><p>5. PROCEDIMENTO</p><p>5.1- Preparo das amostras</p><p>5.1.1 - Amostra de água de torneira sem lantânio: Em balão</p><p>volumétrico de 50,0 mL adicionar 20,0 mL de água de torneira com bureta de</p><p>50,0 mL e completar o menisco com água deionizada e fazer a medida</p><p>diretamente no equipamento.</p><p>5.1.2 – Amostra de água de torneira com lantânio: Em balão</p><p>volumétrico de 50,0 mL adicionar 1,0 mL de La2O3 5,8% (m/v) e 20,0 mL de água</p><p>de torneira com bureta de 50,0 mL e completar o menisco com água de</p><p>deionizada. Repetir mesmo procedimento substituindo por amostra de água de</p><p>bebedouro.</p><p>5.2- Curva analítica</p><p>Tomar 7 balões volumétricos de 50,00 mL e preparar as soluções</p><p>adicionando os volumes de cada reagente indicado de acordo com a tabela</p><p>abaixo e completar o balão com água deionizada e homogeneizá-los.</p><p>Nº do Balão</p><p>(50,0 mL)</p><p>Volume do padrão</p><p>de Ca 25,0 mg L-1</p><p>(mL)</p><p>Volume de La2O3</p><p>5,8% (m/v) (mL)</p><p>1 0 1,0</p><p>2 2,0 1,0</p><p>3 4,0 1,0</p><p>4 8,0 1,0</p><p>5 12,0 1,0</p><p>6 16,0 1,0</p><p>7 20,0 1,0</p><p>Efetuar as leituras de absorbância de todas as soluções padrões e das</p><p>amostras de água utilizando a linha de emissão a 422,7 nm de uma lâmpada de</p><p>cátodo oco de cálcio, zerando o aparelho com água destilada.</p><p>5.3- Análise dos resultados</p><p>7</p><p>Representar graficamente a curva analítica (absorbância vs concentração</p><p>de Ca). Determinar a equação da reta e o coeficiente de correlação linear da</p><p>reta. Calcular o limite de detecção do método e determinar a concentração de</p><p>cálcio nas amostras em mg L-1. Comparar os resultados das amostras e discutir</p><p>a importância da presença do La2O3 na análise.</p><p>REFERÊNCIAS</p><p>1 SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Princípios de Análise</p><p>Instrumental. 14. ed. Porto Alegre: Bookman, 2009. 1056 p.</p><p>2 SKOOG, D. A.; WEST, D. M. HOLLER, F. J. Espectrometria de absorção</p><p>molecular. In: ______. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo:</p><p>Cengage</p><p>Learning, 2009. Cap. 26, p. 743-781.</p><p>3 OHLWEILER, O. A. Espectrometrias de absorção e de fluorescência atômicas.</p><p>In: _____. Química analítica quantitativa. 2. ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos</p><p>e Científicos, 1976. v. 3, cap. 33, p. 818-830.</p><p>8</p><p>Experimento 3</p><p>POTENCIOMETRIA - Determinação de Cl- em amostra de água de rio</p><p>1. OBJETIVOS</p><p>Determinar a concentração de cloreto em água utilizando a técnica de</p><p>titulação potenciométrica.</p><p>2. INTRODUÇÃO</p><p>Os métodos potenciométricos baseiam-se na medida do potencial de</p><p>pilhas ou células galvânicas (células eletroquímicas sem consumo de corrente)</p><p>constituídas pela associação de dois eletrodos: um de referência (potencial</p><p>constante) e outro indicador (sensível à atividade do analito). A análise</p><p>potenciométrica é classificada em direta e relativa.</p><p>As titulações potenciométricas (potenciometria relativa) envolvem</p><p>medidas do potencial de um eletrodo indicador adequado em função do volume</p><p>de um titulante. As titulações potenciométricas fornecem dados que são mais</p><p>confiáveis que aqueles gerados por titulações que empregam indicadores</p><p>químicos e elas são particularmente úteis com soluções coloridas ou turvas e na</p><p>determinação de duas espécies químicas em mistura sem separação preliminar.</p><p>3. REAGENTES</p><p>- Amostra: água de rio</p><p>- Solução padronizada de AgNO3 0,0100 mol L-1</p><p>- Solução aquosa contendo Cl-</p><p>- Solução de Cu(NO3)2 0,1 mol L-1</p><p>- Solução de KNO3 0,1 mol L-1</p><p>- Ponte salina com KNO3 0,1 mol L-1</p><p>4. EQUIPAMENTOS</p><p>- pHmetro.</p><p>- Fio de Cu e fio de Ag</p><p>9</p><p>5. PROCEDIMENTO</p><p>5.1 Em béquer de 150 mL pipetar 100 mL da solução de Cl- e titular com</p><p>AgNO3 0,0100 mol L-1. Medir o potencial a cada adição de 1,00 mL do titulante</p><p>até completar 13,00 mL do titulante, e a cada 0,2 mL até completar 16,00 mL de</p><p>titulante. Finalizar a titulação com a medida de mais 5 pontos a cada 1,0 mL.</p><p>5.2 Amostra: Em béquer de 150 mL pipetar 100 mL da amostra e titular</p><p>com AgNO3 0,0100 mol L-1. Medir o potencial a cada 1,00 mL até completar 7,00</p><p>mL do titulante e a cada 0,20 mL até completar 11,00 mL de titulante. Finalizar a</p><p>titulação com a medida de mais 5 pontos a cada 1,00 mL.</p><p>Análise dos resultados</p><p>Representar graficamente a curva do potencial (mV) em função do</p><p>volume, aplicar a primeira derivada e determinar a concentração de cloreto (em</p><p>mg L-1) na amostra.</p><p>REFERÊNCIAS</p><p>1 SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Princípios de Análise</p><p>Instrumental. 14. ed. Porto Alegre: Bookman, 2009. 1056 p.</p><p>2 SKOOG, D. A.; WEST, D. M. HOLLER, F. J. Potenciometria. In:</p><p>______. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Cengage</p><p>Learning, 2009. Cap. 21, p. 553-595.</p><p>3 CIENFUEGOS, F.; VAITSMAN, D. S. Potenciometria. In: _____. Análise</p><p>Instrumental. 1. Ed. Rio de Janeiro: Interciência, 2000. Cap. 9, p. 341-390.</p><p>10</p><p>Experimento 4 – a definir</p><p>Experimento 1</p><p>ESPECTROFOTOMETRIA - Determinação de P em amostras de detergentes</p><p>Experimento 2</p><p>ABSORÇÃO ATÔMICA - Determinação de Ca em amostra de água</p><p>Experimento 3</p><p>POTENCIOMETRIA - Determinação de Cl- em amostra de água de rio</p><p>Experimento 4 – a definir</p>