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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO QUÍMICA LICENCIATURA DISCIPLINA 503-31 QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL RECRISTALIZAÇÃO Acadêmicos: Alex de Oliveira R.A. 83605 Juliano Brasilino Souza R.A. 82728 Rômulo L. de Araújo R.A. 82193 Victória Naomi Yoshida R.A. 82986 Professor: Fábio Vandresen MARINGÁ Abril, 2013 2 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO .............................................................................................................................. 3 2 PROCEDIMENTO ........................................................................................................................ 5 2.1 MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................................................. 5 2.2 EXPERIMENTAL .................................................................................................................. 5 3 RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................................................. 6 4 CONCLUSÃO ............................................................................................................................... 8 5 REFERÊNCIAS ............................................................................................................................ 9 3 1 INTRODUÇÃO RECRISTALIZAÇÃO Recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos a temperatura ambiente. Os compostos orgânicos obtidos por reações químicas ou extraídos da natureza, raramente são puros, o que necessita de uma técnica de purificação. A recristalização está fundamentada principalmente no conceito de que a solubilidade dos compostos varia em função de sua temperatura. O nome recristalização deriva do fato de que a substancia será dissolvida no solvente e após o esfriamento ela se recristalizará, e desta vez mais pura do que no estado anterior, uma vez que as impurezas tendem a ficar retidas no solvente. O método consiste em promover a dissolução do sólido orgânico em um solvente a uma temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a temperatura. Como a solubilidade diminui com a temperatura, ocorre à formação de cristais. Como grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos um liquido, e muitas delas também se dissolvem em um numero grande de solventes disponíveis. Alguns com mais facilidade que outros, o coeficiente de solubilidade é a maneira que se encontrou para manusear a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos e em outras temperaturas. ACIDO BENZOICO O ácido benzoico é um ácido carboxílico tendo um grupo carbóxilo aromático ligado a um grupo fenila e em condições normais, é um sólido incolor com um odor característico, sendo pouco solúvel em água fria, mas é facilmente solúvel em água quente ou em solventes orgânicos. A síntese do Ácido Benzoico é através da reação do benzeno por uma alquilação de Friedel-Crafts com um halogenato de metila na presença de AlCl3 gerando o tolueno . Seguidamente, o tolueno é oxidado com permanganato de potássio em meio alcalino sendo o produto desta etapa o Benzoato de sódio (solúvel) e dióxido de manganês (insolúvel). Após do ultimo processo é 4 realizada filtração e seguidamente a fase aquosa é acidificada e o ácido benzoico é obtido como um precipitado branco. Figura 1 Processo de obtenção do Ácido Benzoico O Ácido Benzoico, acima de 390ºC se decompõe em dióxido de carbono e benzeno sendo esta reação conhecida como descarboxilação, esta reação era utilizada no passado para obter amostras de benzeno de alta pureza. É um conservante utilizado quer como ácido, ou sob a forma dos seus sais de sódio, potássio ou cálcio. O ácido benzoico e os seus derivados pode ser usado somente para a conservação de alimentos a um pH ácido, protege contra míldio (também variantes produzidas poraflatoxinas ) e fermentações indesejáveis, por vezes utilizados em conjunto com o dióxido de enxofre (SO 2) ou sulfitos qual “ataca” uma vasta gama de microrganismos. É também material de partida na produção de ésteres de ácido benzóico utilizado em perfumaria. Alguns ésteres com álcoois de cadeia mais longas são também utilizados para amolecer plásticos, como o PVC. CARVÃO ATIVADO Carvão Ativado é uma forma de carbono puro de grande porosidade, apresenta notáveis propriedades atribuídas à sua área superficial, entre elas, a remoção de impurezas dissolvidas em solução. Pode ser empregado em pó ou granulado, conforme a utilização. O carvão ativado é produzido por via anaeróbica mediante a queima parcial de materiais com alto conteúdo em carbono, a temperaturas inferiores a 600ºC, seguida por um processo de oxidação parcial no qual utiliza-se dióxido de carbono ou vapor a temperaturas ligeiramente superiores. A remoção de contaminantes pelo carvão ativado é um processo de adsorção física, sendo por essa razão reversível se energia suficiente aplicada. A 5 característica que faz o carvão ativado um excelente adsorvente é sua enorme área superficial, de cerca de 1.400 metros quadrados por grama. A superfície das partículas individuais do carvão é interna, de maneira que a pulverização do material não aumenta nem diminui a área de maneira significativa. A estrutura interna do solido envolve um conjunto de canais de tamanho progressivamente decrescente que são produzidos pelo processo de queima e oxidação parciais. Os sítios internos onde ocorre a adsorção são suficientemente grandes para moléculas pequenas. O experimento que será descrito neste relatório tem como objetivo a recristalização do ácido benzoico. . 2 PROCEDIMENTO 2.1 MATERIAIS E MÉTODOS ●Béqueres de 50 e 250 mL; ●Erlenmeyer de 250 mL; ● 3,01g de Ácido benzoico; ● Tela de amianto; ● Tripé; ● Água destilada; ● Funil de vidro; ● Papel filtro; ● Suporte universal; ● Garra; ● Aro metálico; ● Uma pitada de carvão ativado; ● Kitassato; ● Funil de Buchner; 2.2 EXPERIMENTAL Observou-se a cor da amostra de Ácido benzoico para determinar que se tratava mesmo da substância em questão, em seguida colocou-se o erlenmeyer na balança, tarou-a e só então colocou-se a matéria dentro da vidraria, pensando-a. Logo após, adicionou-se água destilada no erlenmeyer, a fim de observar a solubilidade; com o auxílio do bico de Bunsen, aqueceu-se esta solução até que ela se solubiliza - se por completo. Em um sistema já pré montado - com o funil de vidro já fixo no suporte universal via auxílio da garra e aro, além disso, havia um béquer de 250mL em baixo do funil, para recolher as amostras – fixou-se o papel filtro no funil com a ajuda da água destilada quente, a fim de fixá-lo melhor. Escorreu-se o conteúdo do erlenmeyer no funil, notando-se o processo de recristalização. Como houve cristais que se 6 cristalizaram no funil, não descendo para o béquer, adicionou-se mais água quente no funil, para que o ácido se solubilizasse. Separadamente, no béquer de 50mL, adicionou-se água e ácido benzoico, aqueceu-se a mistura atéa solubilização e, após isso, esperou-se a solução se esfriar para que fosse possível observar a recristalização de maneira mais calma. Voltando ao experimento principal, em um sistema de filtração a vácuo, fixou-se o papel filtro no funil de buchner com a assistência da água, em seguida, filtrou-se a solução contida no béquer de 250mL. Retirou-se o papel filtro, com o ácido benzoico solubilizado, e o colocou sobre um vidro relógio previamente pesado. Após totalmente seco, pesou-se a massa do vidro relógio juntamente com os cristais do ácido, calculou-se, desta forma, a massa resultante da matéria original e fez-se a porcentagem de recuperação. 3 RESULTADOS E DISCUSSÃO Purificação do ácido Benzóico Para realizar o experimento de purificação utilizamos uma amostra de ácido Benzóico como já descrito no item 2.2. Utilizamos água como solvente, pois a mesma é o solvente ideal para o processo de purificação do ácido Benzóico, pois de acordo com a literatura apenas 2,1 g de ácido Benzóico se dissolve em um litro de água a 10˚ C, mas a 95˚ C, 68 g de ácido Benzóico se dissolve em um litro de água. Utilizamos o carvão ativado, para adsorver as impurezas que continham no ácido benzóico. No processo de filtração simples, filtramos a mistura a temperatura elevada, para separar o carvão ativado da mistura, coletamos o filtrado (água + ácido Benzóico). Em seguida foi realizado o processo de filtração a vácuo para separar o ácido benzóico puro da água. Para determinarmos a massa obtida no processo de cristalização, realiza-se o calculo entre a diferença da massa final e, da massa inicial do vidro relógio contendo 7 o papel filtro e amostra. Em seguida calcula-se a percentagem de perca de ácido Benzóico no processo de purificação. Como descrito abaixo. Massa inicial da amostra 3,01 g. Massa inicial do vidro relógio + papel filtro 48,62 g. Massa final do vidro relógio + papel filtro e, amostra cristalizada 50,73 g. Calculo para obtenção da massa pura 50,73 (g) - 48,62 (g) = 2,11 (g). Calculo para determinação da perda no processo 3,01 _________100 % 2,11 _________X X= 70, 0996678, obtido no processo de purificação 70,10 % de ácido benzóico. Ao realizar o procedimento ocorreu uma perca de 29,9 % de ácido Benzóico. Isto pode ter ocorrido por vários fatores na hora da realização do experimento, tais como; no momento em que realizamos a filtração simples a temperatura ambiente, estava relativamente baixa, portando a amostra estava se cristalizando rapidamente, sendo assim ficou retida no filtro uma quantidade de da amostra. Quando realizamos o processo de filtração a vácuo, pode ter ocorrido de ter passar um pouco da amostra devido o vácuo exercido no processo. Cristalização. Coletamos uma pequena quantidade de acido benzóico dissolvido em água, após filtração simples, aquecemo-lo novamente e, deixamos em repouso para observarmos o processo de recristalização lentamente. O resfriamento lento dos cristais produz um resultado puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um resultado impuro e não chamamos de cristalizado e sim de precipitado. 8 4 CONCLUSÃO Concluímos que em um processo de recristalização, mesmo sendo elaborado com muito cuidado e dedicação, não é obtido 100% do experimento, pois a temperatura ambiente pode não ajudar, e as vezes no processo de filtração podem ficar retido no filtro uma quantia de massa significativa do sólido. E bem como o tempo necessário para a recristalização é grande, pois para resfriamento da solução é feito a temperatura ambiente. 9 5 REFERÊNCIAS BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar; São Paulo - Campinas : Edgard BlucherUNICAMP, 1992-1998, p. 30-40 GOMIDE, Reynaldo. Operações unitárias : separações mecânicas. São Paulo, 1980. v.3, p. 4-152 FREITAS, R. G, Química: Geral e Inorgânica; Rio de Janeiro: Ao Livro Técnico S/A – Industria e Comercio, 1978, p. 27
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