RELATÓRIO RECRISTALIZAÇÃO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI 
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
CURSO: BACHARELADO EM FARMÁCIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RECRISTALIZAÇÃO 
 
 
Relatório elaborado pelo discente 
José Vinícius de Araujo Gonçalves 
do 2° período do curso de Farmácia, 
apresentado a disciplina de Química 
Orgânica Experimental, ministrada 
pela Profª. Drª Nilza Campos 
Andrade para obtenção de nota. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Teresina – PI 
2021 
 
 
JOSÉ VINÍCIUS DE ARAUJO GONÇALVES 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RECRISTALIZAÇÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Teresina – PI 
2021 
 
 
SUMÁRIO 
 
RESUMO............................................................................................................. 
1. INTRODUÇÃO.................................................................................................. 
2. PARTE EXPERIMENTAL.................................................................................. 
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO....................................................................... 
4. CONCLUSÃO................................................................................................... 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................................... 
QUESTIONÁRIO.................................................................................................. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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RESUMO 
 O experimento apresentado se baseia em conhecimentos sobre 
solubilidade dos compostos enxofre, insolúvel em água fria e quente, e ácido 
benzoico, solúvel em água quente. Desse modo, o objetivo é a realização do 
processo de recristalização dos compostos. 
 
1. INTRODUÇÃO 
 A recristalização é um dos métodos mais utilizados no processo de 
purificação de sólidos orgânicos. O método consiste em, dissolver um 
composto impuro em um solvente até sua cristalização, separando-se da 
solução. Os cristais são moléculas de outros compostos dissolvidos, atribuindo 
caráter impuro à solução, assim, são excluídos da estrutura cristalina até a 
obtenção do composto na sua forma pura. 
 Esse método se baseia na diferença de solubilidade dos compostos 
em diferentes temperaturas, como é o caso da maior dissolução do açúcar em 
água quente, comparada a temperatura ambiente. Ao se resfriar, na geladeira, 
uma solução concentrada de açúcar em água quente, pode-se perceber a 
formação de cristais do sólido, tendo em vista que a solubilidade do açúcar 
diminui de acordo com a redução da temperatura. 
 Muitas das substâncias sólidas apresentam solubilidade em líquido, 
assim como muitas têm a capacidade de se dissolverem em um grande 
número de solventes. Em virtude da diferença de solubilidade, existem diversas 
técnicas de separação de substâncias, sendo a recristalização uma das 
utilizadas. Nessa técnica, é possível purificar uma substância a partir da sua 
dissolução em um solvente em ebulição. Um ponto crucial para o processo é 
que o soluto seja mais solúvel no solvente quente do que no solvente frio. 
Nesse caso, é importante a consulta das substâncias envolvidas em tabelas de 
solubilidade. 
 O método de recristalização dá-se a partir de características da 
solubilização das impurezas, as quais são: substâncias pouco solúveis ou 
insolúveis (facilmente removidas da solução quente ou fria); substâncias de 
solubilidade parecida ou igual (separação difícil, em virtude da cristalização 
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indiscriminada, sem seleção); substâncias mais solúveis (permanece em 
solução após o resfriamento). 
2. PARTE EXPERIMENTAL 
 
Materiais e reagentes: 
 Ácido benzoico 
 Enxofre 
 Mistura 1:1 de Ácido 
benzoico e enxofre 
 Béquer de 250 e 100 ml 
 Funil de vidro sem haste 
 Funil de vidro com haste 
 Tela de amianto 
 Bico de Bunsen 
 Proveta de 100 ml 
 Papel de Filtro 
 Base de ferro 
 Tripé de ferro 
 Bastão de vidro 
 Placa de Petri 
 Anel de ferro 
 
Procedimento 
● A princípio foi-se colocado aproximadamente 0,5 g de ácido benzóico 
em um béquer de 100 ml, em seguida adicionou-se 15 mL de água fria e 
misturou bem. Pôde-se perceber que o ácido benzoico não é solúvel em 
água fria. 
● Posteriormente aqueceu-se a mistura e pôde-se perceber que, no 
momento da fervura, ocorreu a degradação dos cristais e sua 
dissolução. À medida do esfriamento, ocorreu a recristalização. 
● Repetindo-se os mesmos procedimentos acima com o enxofre, 
percebeu-se que o mesmo é insolúvel tanto em água fria como em água 
quente. 
● Pesou-se 2 g de uma mistura de enxofre + ácido benzóico (1:1) em um 
papel manteiga e transferiu-se para um béquer de 250 mL. Em seguida, 
adicionou-se 100 mL de água destilada fria e misturando-as, apresentou 
insolubilidade. Aqueceu-se a mistura agitando com um bastão de vidro e 
pôde-se perceber que o ácido benzoico é solúvel e o enxofre insolúvel. 
Colocou-se o funil de vidro sem haste próximo ao bico de Bunsen para 
aquecê-lo. 
● Preparou-se um papel de filtro pregueado, para filtragem da solução a 
quente. Para a filtração, colocou-se o papel de filtro no funil, sem adaptá-
lo com água. Retirou-se a mistura em ebulição e a filtrou imediatamente. 
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Recolheu-se o filtrado em outro béquer de 250 mL. Após a filtração, o 
béquer ficou em repouso com o filtrado, resfriando. Observou-se a 
retenção do enxofre no papel filme. 
● Preparou-se a montagem para uma nova filtração, sendo esta uma 
filtração simples, em funil com haste e sem o uso do papel de filtro 
pregueado. O papel filtro foi pesado com peso de 1,010 g. 
● A mistura com os cristais formados foi filtrada. Lavou-se com pequena 
quantidade de água fria. Estendeu-se o papel de filtro sobre um placa de 
petri e realizou-se a secagem dos cristais na estufa a uma temperatura 
de aproximadamente 100 oC. Em seguida foram pesados. 
● Pesou-se o papel com os cristais de ácido benzoico, obtendo-se o valor 
de 1,484 g. Subtraindo-se o peso do papel, obteve-se 0,474 g de cristais 
de ácido. 
● A % de ácido benzoico recuperada foi calculada: 
Mistura 1:1 (Ác. Benz. + Enxofre): 2g 
Peso do papel com cristais: 1,484g 
Peso do papel: 1,010g 
Peso dos cristais: 0,474g 
 
● 47,4% de ácido benzoico da mistura foram recuperados. 
● Chama-se o segundo filtrado de água mãe. 
● Podem haver mais cristais a partir da água-mãe, concentrando-a por 
evaporação e resfriando-a em seguida. 
 
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 Segundo a literatura, a água destilada é o solvente mais apropriado para 
a recristalização do ácido benzoico, enxofre e a sua mistura, sendo possível a 
realização do teste de solubilidade. 
 O teste demonstra que 0,5g do ácido benzoico é insolúvel em água fria e 
solúvel em água quente (ao borbulhar), ocorrendo a quebra de cristais e a sua 
𝟎,𝟒𝟕𝟒
𝟏 = 47,4% 
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dissolução. No caso do enxofre, na mesma quantidade, observou-se a 
insolubilidade tanto em água quente como fria. 
 Após a mistura do ácido benzoico + enxofre ( 0,5g + 0,5g) em água fria 
destilada (100mL), observa-se a insolubilidade dos dois compostos, porém, 
após o aquecimento da solução, apenas o ácido benzoico dissolveu-se e o 
enxofre liberou um forte odor. A filtração da mistura foi feita logo em seguida 
com papel filtro, separando os cristais. 
 
4. CONCLUSÃO 
A partir do experimento pode-se concluir que para a obtenção da 
recristalização do ácido benzoico, enxofre e a mistura deles, necessita-se de 
materiais adequados, além da necessidade de dois sistemas: frio e quente. A 
recristalização cumpre o papel de purificação de compostos orgânicos, 
amplamente utilizada na dessalinização da água do mar. 
Vale ressaltar ainda que a amostra de enxofre utilizada é insolúvel 
em água, sem sofrer interferência da temperatura, facilitando a obtenção do 
seu filtrado.O ácido benzoico, porém, apresentou solubilidade apenas em água 
quente, devido ao aumento do coeficiente de solubilidade em decorrência da 
temperatura. Na pré-filtração, necessitou-se de um resfriamento. Após o 
processo de filtração, obteve-se 47,4% dos cristais, caracterizando a 
recristalização. 
 
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA 
OHLWILER, O. A., Química inorgânica. São Paulo, Edgard Blucher Ltda. 1971. 
SOARES, G. S.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X., Química orgânica: teoria e técnicas 
de preparação, purificação e identificação de compostos orgânicos, Rio de 
Janeiro, Guanabara S. A. 1988 
TÉCNICAS de Química Orgânica - Recristalização. S.I: Quimica Organica, 2013. 
Color. Disponível em: https://www.youtube.com/watch?v=ZefLskWZLts. Acesso em: 30 
mar. 2021. 
VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 3 ed., Rio de Janeiro, 
Ao livro Técnico S.A., 1981. v. 1. 
 
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QUESTIONÁRIO 
1 – O que se entende por recristalização? 
É um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a 
temperatura ambiente, o qual consiste na dissolução de um sólido em um 
solvente quente, seguido do seu resfriamento lentamente. Com o abaixamento 
da temperatura, o crescimento dos cristais ocorre devido a redução da 
solubilidade do sólido. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, 
produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o 
esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, 
produzindo um produto impuro. 
 
2 – Descrever todas as etapas de uma recristalização. 
 
Dissolução do sólido à temperatura quente; filtração; resfriar lentamente a 
solução; formação de cristais puros. 
 
3 – A recristalização é uma operação física ou química? Por quê? 
 
É um processo físico, já que não ocorre alteração na natureza do composto, 
sem ocorrência de reação, apenas alteração da estrutura física.. 
 
4 – Citar algumas características que um solvente deve apresentar para 
que seja empregado na recristalização. 
 
O solvente deve dissolver bem o soluto, tendo ponto de ebulição menor que o 
de fusão do soluto, além de não ser inflamável, não corrosivo e não reagir com 
o soluto. 
 
5 – Por que é mais indicado que a solução seja esfriada espontaneamente 
depois de aquecida? 
 
Para que a formação dos cristais ocorra de maneira lenta e organizada, dando 
uma pureza maior. O resfriamento rápido provoca aglutinação não seletiva de 
todos os componentes da mistura, levando à formação de um cristal 
contaminado, e a recristalização não é eficiente para a purificação do material. 
 
 
6 – Citar os métodos utilizados para acelerar a cristalização de uma 
determinada substância. 
 
Resfriamento da solução; alteração do pH; evaporação do solve; adição de 
solvente secundário. 
 
7 – Como é possível determinar o grau de pureza de uma substância 
cristalina. 
 
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A partir das densidades do cristal e das impurezas na solução, colocadas em 
água. A partir da variação do volume de água, descobre-se o volume do cristal. 
Em seguida, calcula-se a densidade do cristal: d = massa/volume 
Havendo diferença de densidade entre cristal, nota-se a existência de 
impurezas. 
 
8 – Procurar no seu ambiente situações em que processos de purificação 
são utilizados. Descrever esses processos. 
 
Purificação da água, os quais estão os processos de filtração, a desinfecção, 
fervura e o tratamento em estações.