Relatório GEREXP 11 - Tec. Separação de Misturas Destilação

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UNIVERSIDADE ESTÁDUAL DE MARINGÁ 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
CURSO QUÍMICA LICENCIATURA 
DISCIPLINA 503-31 QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 
 
 
 
 
 
 
 
TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS 
DESTILAÇÃO SIMPLES, FRACIONADA, POR ARRASTE A VAPOR E SOB 
PRESSÃO REDUZIDA. 
 
 
Acadêmicos: 
 Alex de Oliveira R.A. 83605 
 Juliano Brasilino Souza R.A. 82728 
 Rômulo L. de Araújo R.A. 82193 
 Victória Naomi Yoshida R.A. 82986 
 
Professor: Fábio Vandresen 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MARINGÁ 
Maio, 2013 
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SUMÁRIO 
 
1 INTRODUÇÃO .............................................................................................................................. 3 
2 PROCEDIMENTO ........................................................................................................................ 6 
2.1 MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................................................. 6 
2.2 EXPERIMENTAL .................................................................................................................. 6 
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................................................. 8 
4 CONCLUSÃO ............................................................................................................................... 9 
5 REFERÊNCIAS .......................................................................................................................... 10 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1 INTRODUÇÃO 
 
SEPARAÇÃO DE MISTURAS HOMOGÊNEAS 
Define-se destilação como sendo um importante método para purificação de 
líquidos; este processo é baseado em vaporização e condensação. O processo de 
destilação é empregado para separar misturas formadas entre líquidos e líquidos ou 
líquidos e sólidos, com pontos de ebulição diferentes. Os líquidos devem ser 
miscíveis entre si e a mistura homogênea. Existem diversos processos de 
destilação, destilação simples, destilação a vácuo, destilação fracionada e, 
destilação por arraste vapor. 
 
Destilação simples é utilizada para separar uma mistura composta por duas 
substancias com ponto de ebulição diferente. Para esse processo utiliza-se um 
aparelho chamado destilador. Exemplo de mistura entre líquido e líquido água mais 
álcool etílico. O ponto de ebulição da água é 100 °C e o ponto de ebulição do álcool 
etílico é 78 °C, se aquecermos está mistura, o álcool ferve primeiro. No 
condensador, o vapor do álcool é resfriado e transformado em álcool líquido, 
passando para outro recipiente, que pode ser um frasco coletor, um erlenmeyer ou 
um béquer. E a água permanece no recipiente anterior, separando-se assim do 
álcool. 
Exemplo de mistura entre solido e líquido é água e cloreto de sódio. Ocorre 
mesmo processo, porém a água é evaporada, em seguida condensada e transferida 
para outro recipiente. 
 
Figura 01: Destilação simples 
 
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Destilação fracionada é utilizada para separar misturas de líquidos miscíveis, 
cujos pontos de ebulição não sejam muitos próximos. Os líquidos são separados na 
medida em que cada um dos seus pontos de ebulição é atingido. Inicialmente, é 
separado o líquido com menor ponto de ebulição, em seguida o que contem ponto 
de ebulição intermediário e assim sucessivamente, até o líquido com maior ponto de 
ebulição. Para este processo utiliza-se uma coluna de fracionamento ou retificação. 
Exemplo: este processo é muito utilizado, principalmente em indústrias 
petroquímicas, para separação dos diferentes derivados do petróleo. Neste caso, as 
colunas de fracionamento são divididas em bandejas ou pratos. Esse processo 
também é muito utilizado no processo, de obtenção de bebidas alcoólicas 
(alambique). 
 
Figura 02: Destilação Fracionada 
 
Destilação a vácuo é um processo realizado sob pressão reduzida, que reduz o 
ponto de ebulição da mistura que está sendo destilada em relação ao ponto de 
ebulição de uma destilação simples. Este processo é muito utilizado em indústrias e 
em laboratórios, devido à redução do ponto de ebulição que, por conseguinte, acaba 
impedindo a decomposição das substancias. Um líquido entra em ebulição a uma 
temperatura na qual a pressão de vapor se iguala à pressão exercida sobre sua 
superfície. Onde a pressão de vapor de um líquido sempre cresce quando a 
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temperatura se eleva e o ponto de ebulição pode diminuir-se com o abaixamento da 
pressão exercida sobre o mesmo. 
 
Figura 03: Destilação a vácuo 
 
Destilação a vapor, ou destilação por arraste a vapor, consiste em destilar 
misturas compostas por substancias imiscíveis, (misturas que não se comportam 
como soluções) de compostos orgânicos e água na (forma gasosa). Os 
componentes de uma mistura imiscível evaporam-se a temperaturas menores do 
que os pontos de ebulição dos componentes individuais, por isso, uma mistura de 
compostos de alto ponto de ebulição e água poderão ser destilados a temperatura 
menor que 100 °C, que é o ponto de ebulição da água. 
 
Figura 04: Destilação a Vapor 
 
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2 PROCEDIMENTO 
2.1 MATERIAIS E MÉTODOS 
 
 
2.2 EXPERIMENTAL 
 
Fermentação 
 Em um erlenmeyer de 250ml,colocou-se 150ml de suco de uva, em seguida 
adicionou-se 3,0g de fermento biológico seco e 5,0g de açúcar cristal neste mesmo 
erlenmeyer. Após adicionda as substâncias no erlenmeyer, levou-se este a sobre 
chama de bico de bunsen por um tempo de aquecimento de 5 minutos, a uma 
temperatura de 30 a 35 ºC, em constante homogeneização com o bastão de vidro. 
 Transferiu-se o líquido para um kitassato , fechado na boca com um rolopac, 
e adaptado na saída lateral a uma mangueira, “ligada” a uma proveta, onde dentro 
da mesma havia uma solução de hidróxido de bário(Ba(OH2)). Após uma semana 
de fermentação do líquido,o processo liberou CO2, que possui evasão através da 
mangueira adaptada, sendo depositado na proveta formando uma solução de 
carbonato de bário (BaCO3). 
 
 Filtração 
 Fixou-se no suporte universal, com a ajuda da garra, o funil de Buchin já 
adaptado a um kitassato.Colocou-se no funil um papel filtro. Molhou-se o filtro com 
água destiilada para encaixá-lo melhor, e retirou-se a água destilada que caiu no 
kitassato. Colocou-se uma mangueira, ligada à torneira e ao adaptador de vácuo. 
Com a torneira aberta e o vácuo pronto. Após a fermentação da solução, filtrou-se o 
mesmo. 
 
 
 Destilação Fracionada 
 Em uma manta de aquecimento colocou-se um balão de fundo redondo, 
contendo 25ml do líquido filtrado e pedaços de cápsula de porcelana, e aclopou-se 
uma coluna de fracionamento, sustentada por um suporte universal com uma garra . 
 No topo da coluna,inseriu-se um termômetro com temperatura até 100C. Na 
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saída da coluna, colocou-se um condensador, e nas duas saídas de água do 
mesmo, aclopou-se uma mangueira em cada saída, uma adaptada à torneira e uma 
para liberação da água na pia .Ao final do condensador, colocou-se um adaptador 
de vácuo, porém nao foi utilizado para este fim, foi útil para conduzir a solução 
destilada a um balão receptor. Neste balão, obteve-se a cabeça da solução e 
quando alcançou-se a temperatura estábilizada, retirou-se o mesmo, e logo em 
seguida colocou-se uma proveta para medir a quantia de álcool. 
 
 Destilação simples 
 Em um balão de destilação, colocou-se sulfato de cobre dissolvido em água e 
bolasde vidro. Aquele foi colocado em cima de um tripé com tela de amianto em 
cima, e bico de bunsen em baixo. Aclopou-se na saída do balão um condensado r, 
este já adaptado a duas mangueiras em cada saída, e uma das mangueiras ligada a 
torneira e outra para liberação da água. Ao final do condensador colocou-se um 
béquer receptor, para ser depositado o líquido mais volátil. 
 
 Arraste a vapor 
 Em um balão de fundo redondo colocou-se água e montou-se um sistema de 
aquecimento com uma manta de aquecimento. Conectou-se a esse balão de fundo 
redondo um tubo condutor de vapor que conduzia a outro balão de fundo redondo 
contendo cravos da índia e também montou-se um sistema de aquecimento para o 
próprio. 
 Conectou-se ao balão contendo cravos, uma cabeça de Claise e ao topo um 
termômetro e na saída destá, aclopou-se um condensador, já adaptado igual ao 
processo anterior. E ao final do condensador,um béquer receptor, para a captação 
do óleo essencial do cravo. 
 
 
 
 
 
 
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3 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Os resultados apresentados dos ensaios realizados, mostram-nos que estão 
próximos do que está disposto na literatura consultada referente a processos de 
destilação. Onde a pratica realizada consistiu em sua maioria apenas observação, ja 
que os equipamentos estávam instalados, assim não havendo manipulação e/ou 
determinação substâncias produzidas na maioria das destilações executadas. 
Sendo a destilação fracionada a que houve certa interferencia, pois esta teve 
que determinar-se a porcentagem alcóolica do vinho, que permanceu por uma 
semana em processo de fermentação. Após fermentação alcoolica produzida pelo 
fungo Sacaromise cervisiae, obeteve-se um porcentual alcoolico de 5,2 %, sendo 
este porcentual dentro do esperado, já que vinhos tem um percentual de etanol de 
5% a 14%, sendo variação dependente do tempo de maturação e fermentação do 
vinho. 
E as demais destilação, como já comentado no inicio desta dicussão, houve 
somente observação e de acordo com a literatura consultada, estas apresentaram 
os resultados satisfatorios. Na destilação de arraste a vapor, pode-se determinar 
oftivamente o aroma do cravo e a destilação simples onde continha solução de 
sulfato de cobre, o líquido que escorria pelo condensor acreditou-se ser água, por 
que a temperatura apresentada no termômetro era de 100ºC, sendo está 
temperatura a de ebulição da água, visto que para o sulfato de cobre o ponto de 
fusão em torno de 650ºC. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4 CONCLUSÃO 
Desta experiência, conclui-se que há várias formas diferentes de se destilar 
uma mistura e que, dependendo do tipo de mistura que o pesquisador precisa 
destilar e dependendo do que o pesquisador precisa obter como resultado, usa-se 
um processo de destilação diferente. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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5 REFERÊNCIAS 
BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar; São Paulo - 
Campinas : Edgard BlucherUNICAMP, 1992-1998, p. 30-40 
GOMIDE, Reynaldo. Operações unitárias : separações mecânicas. São 
Paulo, 1980. v.3, p. 4-152 
FREITAS, R. G, Química: Geral e Inorgânica; Rio de Janeiro: Ao Livro Técnico 
S/A – Industria e Comercio, 1978, p. 27