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Introdução Extração A técnica da extração consiste na transferência de um soluto de um solvente para outro. Possui a finalidade de isolar determinados compostos orgânicos de soluções ou suspensões aquosas onde se encontram. Porém, é necessário que o solvente possua algumas propriedades, para que a extração ocorra de forma efetiva: Ser imiscível; Formar duas fases; Não reagir quimicamente com o soluto; A substância orgânica a ser extraída deve ser mais solúvel no segundo solvente; Ser volátil; Não ser inflamável ou tóxico. A extração pode ser simples ou múltipla. Uma extração simples é realizada apenas em uma etapa, ou seja, determinamos o volume de solvente extrator e realizamos a extração com todo esse volume de uma única vez. Já a extração múltipla envolve duas ou mais extrações simples. Existem duas técnicas de extração: contínua ou descontínua. Se a substância for mais solúvel no solvente orgânico do que na água, emprega-se o método descontínuo. Caso contrário, utiliza-se o método contínuo. A escolha do solvente é feita a partir da facilidade de dissolução da substância e da facilidade com que se pode isolar o soluto extraído, isto é, do baixo ponto de fusão do solvente para sua posterior evaporação. A extração descontinua Empregada quando existe maior solubilidade em solvente orgânico do que na água. Consiste em agitar uma solução aquosa com um solvente orgânico num funil de separação, a fim de extrair determinada substância. Nesse método não é conveniente separar as substâncias da mistura com muito solvente de uma só vez. O melhor é repetir a operação várias vezes com pequenas porções do solvente, sempre puro, pois isso garante resultados finais com mais rendimento. Funil de separação A extração continua: Empregada quando o composto orgânico é mais solúvel em água do que no solvente orgânico. Nesta técnica, usa-se o extrator tipo Soxhlet. O conjunto extrator de Soxhlet foi desenhado de modo a permitir que uma determinada quantidade de solvente puro passe repetidamente sobre a substância a extrair (realização de ciclos). Cada ciclo corresponde a uma extração descontínua e o resultado final corresponde a uma retirada quase total do material a ser extraído. O funcionamento do extrator Soxhlet ocorre da seguinte forma: quando o solvente puro contido no balão entra em ebulição (lembrando que existem pérolas de vidro no balão que servem pra controlar o superaquecimento do solvente do balão), este sobe na forma de vapor, pela tubulação. O condensador anexo a aparelhagem permite que o vapor se condense e caia sobre a amostra a ser extraída. Assim, quando o solvente neste compartimento atinge um nível elevado, começa a gotejar de volta ao balão, através da tubulação. Quando a pressão que ocorre nesse processo abaixa, permite que solvente e o extrato de interesse seja sifonado para o balão. O recomeço do processo se dá quando o solvente entra novamente em ebulição, permitindo que o extrato de ponto de ebulição maior, permanece no balão enquanto o solvente puro sobe para reiniciar o ciclo. Objetivo Proceder à montagem de um aparelho de extração contínua (tipo Soxhlet) para a extração do composto orgânico da rosa vermelha e Promover a separação do clorofórmio presente em amostra de solução aquosa de violeta cristal pelo método de extração descontinua simples e múltipla, para verificar a mais eficaz. Materiais - Pétalas de rosa -Papel de filtro - Manta aquecedora - Funil de separação - Bécher - tubos de ensaios - Perolas de vidro - Solução aquosa de cristal violeta - Clorofórmio - Balão de 250 mL - Aparelho de Soxlet - Mangueiras - Condensador de bolas Procedimento Extração Descontínua Simples: Primeiramente foi feito um teste do funil de separação fazendo uso de água. Após a checagem do funcionamento do aparelho, foram transferidos para ele, 15 mL de uma solução aquosa de cristal violeta e 15 mL de clorofómio. O funil foi tampado, invertido e agitado, em seguida, para aliviar a pressão, a torneira foi aberta lentamente. Esse processo foi repetido três vezes. Ao final, o funil foi colocado no suporte, com auxílio de uma argola e uma mufla, até que suas fases se separassem. Para que a fase orgânica fosse recolhida, foram usados tubos de ensaio abaixo da saída do funil. Extração Descontínua Múltipla: Foram transferidos para um funil de separação 15 mL de solução aquosa de cristal violeta e 5 mL de clorofórmio. O funil foi tampado, invertido e agitado, em seguida, para aliviar a pressão, a torneira foi aberta lentamente. Esse processo foi repetido três vezes. Ao final, o funil foi colocado no suporte, com auxílio de uma argola e uma mufla, até que suas fases se separassem. A fase orgânica foi recolhida em um tubo de ensaio. Em seguida, à fase aquosa que permaneceu no funil, foram adicionados 5 mL de clorofórmio, sendo novamente tampado, invertido e agitado, em seguida, para aliviar a pressão, a torneira foi aberta lentamente. Esse processo foi repetido três vezes. Ao final, o funil foi colocado no suporte, com auxílio de uma argola e uma mufla, até que suas fases se separassem. A fase orgânica foi recolhida em um tubo de ensaio. E pela terceira vez, à fase aquosa remanescente no funil, foram adicionados 5mL de clorofórmio, sendo novamente tampado, invertido e agitado, em seguida, para aliviar a pressão, a torneira foi aberta lentamente.Esse processo foi repetido três vezes.Ao final, o funil foi colocado no suporte, com auxílio de uma argola e uma mufla, até que suas fases se separassem.A fase orgânica foi recolhida em um tubo de ensaio. Extração contínua com o aparelho de Soxlet: Primeiramente sobre a base do suporte foi colocada a manta desligada e nela encaixada um balão de 250 mL já contendo água até a indicação do seu volume e 4 mini esferas de vidro. Para maior segurança, a parte superior do balão foi preso ao suporte através de uma garra e uma mufla. Logo após, as pétalas de rosas vermelhas foram picadas e colocadas dentro de um cartucho feito de papel de filtro.Esse cartucho preenchido pelas rosas, foi colocado, com o auxílio de um bastão de vidro, dentro do tubo interno do aparelho de Soxlet, e em seguida, o próprio aparelho foi encaixado no bocal do balão e também preso ao suporte por meio de uma garra e uma mufla. Em seguida o condensador de refluxo (de bolas), foi ligado às mangueiras de entrada e de saída de água, sendo completo assim que o sistema de água fosse aberto. Após o condensador ter sido preparado, foi colocado na saída do aparelho de Soxlet. Depois de uma checagem no sistema, a manta foi ligada na sua intensidade média e, posteriormente, aumentada aos poucos. Resultado e discussão - Quanto a prática de extração descontínua simples e múltipla: Quando a solução aquosa de violeta cristal e clorofórmio atingiu o equilíbrio, pode-se observar que a fase aquosa inferior era a parte orgânica, uma vez que, o clorofórmio é mais denso que a solução de cristal violeta. Observou-se que a extração descontinua múltipla é mais eficiente do que a simples, pois a fração extraída pode ser aumentada diminuindo a seguinte razão: Volume aquoso e Volume orgânico, assim, a maneira mais eficiente é fazer extração sucessivas com menores volumes de solvente orgânico. Na extração descontínua múltipla houve mais contato entre as partículas, uma vez que, a solução foi agitada 3 vezes. Assim, houve mais extração do composto orgânico já que o volume retirado foi maior, se comparado a extração simples. É válido ressaltar que a coloração da extração múltipla foi clareando de extração a extração. - Quanto a prática de extração contínua pelo método Soxhel: Essa técnica de extração é bem eficiente, pois aparelho de Soxhlet é uma forma de extração continua que utiliza um solvente quente, e também, possui um sifão que permite o refluxo continuo do solvente. A variação da pressão no sistema, permite que esse processo se repita automaticamente várias vezes, fazendo comque cada ciclo corresponda a uma extração descontínua. Conclusão: Pode-se concluir que a escolha do solvente extrator deve estar fundamentada nas propriedades físico-químicas do composto como: as forças intermoleculares, que possam facilitar a solubilidade como solvente extrator, densidade, polaridade, entre outros. Além disso, conclui-se, também, que a extração simples possui um rendimento menor que as outras, já que faz uso de uma quantidade excessiva de solvente e, por isso, não é recomendada. Bibliografia: • Química, 3: química orgânica / João Usberco, Edgard • Apostila de Química Orgânica, IFRJ.
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