Relatório 2 - Volumetria de Precipitação

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Universidade Federal do Ceará 
Centro de Ciências 
Departamento de Química Analítica e Físico-Química 
Curso de Farmácia 
 
 
 
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 
 
 
 
Disciplina: CF0688 - Química Analítica II Aplicada à Farmácia 
Professora: Ruth Maria Bonfim Vidal 
Aluno: Pedro Nonato da Silva Júnior Matrícula: 367522 
Turma: 01B 
Datas do Experimento: 29 de outubro e 05 de novembro de 2015 
 
 
 
FORTALEZA 
2015 
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Sumário 
Objetivo ........................................................................................................................... 3 
Introdução ....................................................................................................................... 4 
Materiais e Métodos ....................................................................................................... 5 
Materiais Utilizados .................................................................................................... 5 
Reagentes Utilizados ................................................................................................... 5 
Procedimento Experimental ...................................................................................... 6 
1. Preparo das soluções de nitrato de prata (AgNO3) e cloreto de sódio 
(NaCl) ....................................................................................................................... 6 
2. Padronização da solução de nitrato de prata (AgNO3) e ensaio em branco 6 
3. Método de Mohr (Método Direto) .................................................................. 7 
4. Preparo e padronização da solução de tiocianato de potássio (KSNC) 0,1M
 .............................................................................................................................8 
5. Método de Volhard (Titulação por retorno) ................................................. 8 
Resultados e Discussão ................................................................................................... 9 
1. Preparação das soluções de nitrato de prata (AgNO3) e cloreto de sódio 
(NaCl) ........................................................................................................................... 9 
2. Padronização da solução de nitrato de prata (AgNO3) .................................... 9 
3. Método de Mohr (método direto) ..................................................................... 10 
Determinação do teor de cloreto na água potável ................................................. 10 
Determinação do teor de NaCl em soro fisiológico .............................................. 12 
4. Preparo e padronização da solução de tiocianato de potássio (KSNC) ........ 14 
5. Método de Volhard (titulação por retorno) .................................................... 15 
Determinação da concentração de iodeto de potássio (KI) em xarope ................ 15 
Conclusão ...................................................................................................................... 17 
Referências Bibliográficas ........................................................................................... 18 
 
 
 
 
 
 
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Objetivo 
 Verificar experimentalmente os princípios que regem a volumetria de precipitação 
por meio de titulações argentométricas, utilizando duas metodologias: o método 
de Mohr e o método de Volhard. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Introdução 
A volumetria de precipitação é uma das metodologias analíticas mais antigas e se 
baseia em reações que formam produtos pouco solúveis. É uma técnica limitada porque 
muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requisitos primordiais para o 
sucesso de uma titulação, como por exemplo estequiometria, velocidade de reação e 
visualização do ponto final[1]. 
Geralmente os precipitados se formam numa velocidade lenta, o que restringe o 
número de agentes precipitantes úteis para esse tipo de titulação. O nitrato de prata 
(AgNO3) é o reagente de precipitação mais utilizado, visto que se mostra eficiente para a 
determinação de uma extensa variedade de espécimes químicas, das quais pode-se citar: 
halogênios e ânions semelhantes a estes, mercaptanas, ácidos graxos e vários ânions 
inorgânicos divalentes. As titulações envolvendo esse agente precipitante são chamadas 
de argentométricas ou ainda argentimetria[2]. 
O ponto final da titulação, assim como na volumetria de neutralização, é notado 
com auxílio de indicadores, os quais produzem uma alteração de cor, ou especialmente 
na titrimetria de precipitação, aparecimento ou desaparecimento de turbidez na solução 
sendo titulada. É valido lembrar que a reação entre indicador e titulante deve gerar uma 
mudança de cor significativa com o consumo de uma quantidade desprezível do titulante, 
e para que isso seja possível, o produto da reação indicador/titulante deve ser formado 
mesmo numa baixa concentração do titulante e ele deve ser intensamente colorido para 
que possa ser visto nesta mínima concentração[1][2]; 
Nesse experimento foram usadas duas metodologias argentométricas que 
possuem diferentes indicadores para determinar o ponto final da titulação, o método de 
Mohr e o método de Volhard. A primeira técnica utiliza o cromato de sódio (Na2CrO4) 
como indicador para titulações argentométricas dos íons cianeto (CN-), cloreto (Cl-) e 
brometo (Br-). Enquanto que na segunda os íons de prata são titulados com uma solução 
padrão de íon tiocianato, onde o íon férrico (Fr3+) serve como indicador, conferindo uma 
cor vermelha a solução. 
Pelas características e condições oferecidas por cada método, diferentes 
experimentos foram adotados para se estudar tais técnicas. Para Mohr, a determinação 
5 
 
 
dos íons cloreto em água potável e a concentração de NaCl em soro fisiológico. Para 
Volhard, determinação da concentração de KI em xarope. 
 
Materiais e Métodos 
Materiais Utilizados 
 Balança Analítica Digital de precisão de 0,1 mg; 
 Béquer de 50 mL; 
 Béquer de 100 mL; 
 Balão Volumétrico de 50 mL; 
 Balão Volumétrico de 100 mL; 
 Balão Volumétrico de 250 mL; 
 Pipeta Graduada de 10 mL; 
 Pipeta Volumétrica de 5 mL; 
 Pipeta Volumétrica de 10 mL; 
 Pipeta Volumétrica de 20 mL; 
 Pipeta Volumétrica de 25 mL 
 Bureta de 25 mL; 
 Erlenmeyer de 50 mL; 
 Erlenmeyer de 500 mL; 
 Proveta de 100 mL; 
 Funil; 
 Bastão de Vidro; 
 Suporte para bureta; 
 Pipeta Pasteur; 
 Recipiente de vidro âmbar para armazenar a solução. 
Reagentes Utilizados 
 Solução aquosa de nitrato de prata (AgNO3) 0,1020M; 
 Solução aquosa de cloreto de sódio (NaCl) 0,1010M; 
 Solução aquosa de tiocianato de potássio (KSCN) 0,0868M; 
 Solução aquosa de cromato de potássio (K2CrO4) 5%; 
6 
 
 
 Solução de ácido nítrico (HNO3) 5M; 
 Solução de ácido nítrico (HNO3) 6M; 
 Solução de sulfato férrico amonical - NH4Fe(SO4)2 ∙ 12H2O[3]; 
 Carbonato de potássio (livre de cloreto); 
 Solução fisiológica de cloreto de sódio a 0,9%; 
 Xarope Expec – Laboratório Legrand; 
 Água deionizada; 
 Água destilada; 
 Água potável. 
Procedimento Experimental 
1. Preparo das soluções de nitrato de prata (AgNO3) e cloreto de sódio (NaCl) 
Pesou-se uma massa de nitrato de prata necessária para se preparar 100 mL de 
solução 0,1M com o auxílio de um béquer. Essa amostra foi previamente dissolvida com 
um pouco de água deionizada e então transferida para um balão volumétrico aonde teve 
seu volume completado até 100 mL e homogeneizado. A solução foi devidamente 
armazenadanum frasco de vidro âmbar (o nitrato de prata é sensível à luz) e 
posteriormente padronizada. 
Pesou-se quantitativamente uma massa de NaCl necessária para preparar 50 mL 
de solução 0,1M. A amostra foi previamente dissolvida no béquer com água destilada e 
depois transferida para um balão volumétrico de 50 mL aonde teve seu volume 
completado e homogeneizado. 
2. Padronização da solução de nitrato de prata (AgNO3) e ensaio em branco 
Foram preparadas duas alíquotas contendo 10 mL da solução de NaCl 0,1010M e 
0,5 mL do incador K2CrO4 5%. Esses reagentes foram transferidos para dois erlenmeyer 
distintos aonde sofreram homogeneização. 
A bureta foi previamente ambientada com a solução de nitrato de prata, deixando 
o líquido percorrer por todo seu interior. Esse procedimento foi repetido duas vezes e 
então foi possível completar o volume dela. Cada alíquota foi titulada, permitindo que a 
solução de nitrato de prata fosse adicionada lentamente aos erlenmeyers com o auxílio da 
bureta. O gotejamento perdurou até que se foi notado a presença de uma cor levemente 
castanha que não desaparecia sob agitação. 
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Os volumes escoados de solução de nitrato de prata para cada alíquota foram 
anotados. Mas para determinar a real concentração de nitrato de prata presente em solução 
foi preciso realizar um ensaio em branco para determinar a quantidade íons de prata que 
reagiam com o indicador. 
Para o ensaio em branco foram preparadas duas alíquotas contendo 10 mL de água 
deionizada, 0,5 mL de K2CrO4 5% e cerca de 0,2 g de carbonato de cálcio livre de cloreto. 
Estes reagentes foram transferidos para dois erlenmeyers distintos e homogeneizados. 
Para cada alíquota adicionou-se uma quantidade de nitrato de prata suficiente para se 
obter a mesma coloração levemente castanha e persistente sob agitação. Os volumes 
foram anotados e com todos os dados obtidos foi possível determinar a concentração da 
solução de nitrato de prata. 
3. Método de Mohr (Método Direto) 
Determinação do teor de cloreto na água potável 
Duas alíquotas de 100 mL de água potável foram medidas quantitativamente e 
transferidas para dois erlemenyers distintos. Um mililitro de K2CrO4 5% foi adicionado a 
cada erlenmeyer e em ambos foram agitados. 
As alíquotas foram tituladas com a solução de AgNO3 até que se observou a 
presença de uma coloração castanha que se manteve mesmo sob agitação. Os volumes 
escoados foram registrados para que então fosse possível realizar o ensaio em branco. 
Duas alíquotas de 100 mL de água deionizada foram medidas quantitativamente 
e transferidas para dois erlemenyers distintos. Um mililitro de K2CrO4 5% foi adicionado 
a cada erlenmeyer e em ambos foram agitados. Para cada alíquota adicionou-se uma 
quantidade de nitrato de prata suficiente para se obter a mesma coloração levemente 
castanha e persistente sob agitação. Os volumes foram anotados e então os cálculos para 
determinar o teor de cloreto na água potável puderam ser feitos. 
Determinação do teor de cloreto de sódio em soro fisiológico 
Uma alíquota de 20 mL foi medida quantitativamente com auxílio de uma pipeta 
volumétrica e transferida para um balão volumétrico de 100 mL, onde foi diluída até o 
volume total da vidraria. Após uma homogeneização, duas alíquotas de 10 mL cada foram 
quantitativamente retiradas e transferidas para dois erlemeyers distintos juntamente com 
0,5 mL de K2CrO4 5%. 
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As alíquotas foram tituladas com a solução de AgNO3 até que se observou a 
presença de uma coloração castanha que se manteve mesmo sob agitação. Os volumes 
escoados foram registrados. Não foi preciso realizar um novo ensaio em branco, uma vez 
este seria igual ao já realizado para padronizar a solução de nitrato de prata 
4. Preparo e padronização da solução de tiocianato de potássio (KSNC) 0,1M 
Pesou-se uma massa suficiente para preparar 100 mL de solução 0,1M de KSNC 
com auxílio de um béquer. Essa massa foi dissolvida com um pouco de água destilada e 
a solução foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL, onde esse volume foi 
completado e homogeneizado. Um pouco dessa solução foi utilizada para ambientar a 
bureta, que após esse procedimento, teve seu volume completado com o mesmo liquido. 
Duas alíquotas de 10 mL da solução de nitrato de prata foram transferidas 
quantitativamente para dois erlenmeyers diferentes, juntamente com 3 mL de ácido 
nítrico 5M e 0,5 mL de sulfato férrico amonical. Com auxílio da bureta, a solução de 
tiocianato de potássio foi adicionada a cada erlenmeyer até o aparecimento de uma 
coloração levemente vermelho-alaranjada. 
As alíquotas foram deixadas em repouso até que todo o precipitado sedimentasse, 
e então verificou-se que a solução sobrenadante de fato possuía um tom alaranjado que 
não desapareceu sob agitação. Isso determinou o ponto final da titulação para as amostras. 
Os volumes escoados foram anotados e foi possível calcular a concentração da solução 
de KSNC preparada. 
5. Método de Volhard (Titulação por retorno) 
Determinação de concentração de iodeto de potássio (KI) em xarope 
Uma alíquota de 5 mL de xarope foi transferida quantitativamente para um balão 
volumétrico de 50 mL, onde foi diluída e homogeneizada. Duas alíquotas de 10 mL cada 
foram retiradas dessa solução e colocadas em erlenmeyers diferentes, juntamente com 2 
mL de ácido nítrico 6M e 10 mL da solução de nitrato de prata previamente preparada. 
As alíquotas foram tituladas com a solução de KSNC sob constante agitação até 
que se observou a presença de uma cor alaranjada. Os volumes escoados para cada 
alíquota foram registrados e com base nesses dados pôde-se calcular a concentração de 
KI presente no xarope. 
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Resultados e Discussão 
1. Preparação das soluções de nitrato de prata (AgNO3) e cloreto de 
sódio (NaCl) 
Inicialmente, desejava-se conhecer a quantidade necessária para se preparar 100 
mL de nitrato de prata 0,1M e 50 mL de cloreto de sódio na mesma concentração e para 
isso, a seguinte equação foi utilizada. 
Μ =
𝑚
𝑀𝑀 × 𝑉
 
Onde: 
 M é a concentração por quantidade de matéria ou molaridade, em g/L; 
 M é a massa de reagente a ser pesado, em gramas; 
 MM é a massa molar do reagente, em g/mol; 
 V é o volume de solução que se pretende fazer, em litros; 
Substituindo os dados para o nitrato de prata na equação, obteve-se: 
𝑚 = Μ × 𝑀𝑀 × 𝑉 = 0,1 × 169,9 × 0,1 = 1,699 𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 
Substituindo os dados para o cloreto de sódio, obteve-se: 
𝑚 = Μ × 𝑀𝑀 × 𝑉 = 0,1 × 58,44 × 0,05 = 0,2922 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 
 O cloreto de sódio, por ser padrão primário, pôde ter sua concentração 
determinada de imediato, com base na massa que foi realmente pesada, de 
aproximadamente 0,2950 g: 
Μ =
0,2950
58,44 × 0,05
= 0,1010𝑀 
 
2. Padronização da solução de nitrato de prata (AgNO3) 
Na padronização do nitrato de prata com cloreto de sódio ocorrem duas reações: 
dos íons de prata com os íons cloreto da solução padrão primário e dos íons prata com 
íons cromato do indicado. Desta forma, o volume escoado da bureta para o erlenmeyer 
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não provém somente da reação direta do padrão secundário com o padrão primário, parte 
dele se perde reagindo com a solução indicadora. 
Ag+ + Cl- → AgCl(s)↓ (reação da titulação direta) 
2Ag+ + CrO4→ Ag2CrO4(s) ↓ (reação do ponto final) 
Por conta desse fato que se destaca a importância de se realizar o ensaio em 
branco; para determinar o volume de solução secundária que reage apenas com o 
indicador. Desta forma, o volume de nitrato de prata que reage apenas com o cloreto de 
sódio foi determinado por meio da diferença entre o volume médio escoado na titulação 
e o volume médio escoadono ensaio em branco. Esses volumes estão representados na 
tabela a seguir: 
AgNO3 (mL) 
V1 10 
V2 10 
�̅� 10 
Veb1 0,1 
Veb2 0,1 
�̅�𝒆𝒃 0,1 
�̅� − �̅�𝒆𝒃 = 𝑽𝒓𝒆𝒂𝒍 10 – 0,1 = 9,9 
 
Com base nesses dados, foi possível determinar a concentração da solução de 
nitrato de prata pela equação: 
𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2 ⇒ 𝐶2 =
𝐶1𝑉1
𝑉2
⇒ 𝐶2 =
0,1010 × 10
9,9
= 0,1020 Μ 
 
3. Método de Mohr (método direto) 
Determinação do teor de cloreto na água potável 
 Quando se adicionou nitrato de prata ao erlenmeyer, os íons prata reagiram com 
os íons cloreto formando cloreto de prata que precipitou, deixando a solução turva. 
Contudo, os íons prata também reagiram com os íons cromato provenientes do indicador 
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utilizado, formando o cromato de prata de coloração vermelho tijolo e indicando o ponto 
final da titulação. Percebeu-se então que o volume gasto na titulação corresponde a 
quantidade de íons prata que reagiu tanto com os íons oriundos da água potável como 
daqueles provenientes da solução indicadora, sendo preciso se realizar um ensaio em 
branco para descobrir a parcela cátions que reage apenas com o indicador. 
 Utilizou-se água deionizada pelo fato dela ser ausenta de íons cloreto, garantindo 
que o nitrato de prata reagiria exclusivamente com o cromato presente no indicador. 
Concluiu-se que o volume real, isto é, aquele que reagiu unicamente com os íons cloreto 
da água potável seria igual a diferença entre o volume médio de nitrato de prata escoado 
na titulação pelo volume médio escoado no ensaio branco. Os valores encontram-se 
organizados na seguinte tabela: 
AgNO3 (mL) 
V1 3,3 
V2 3,2 
�̅� 3,25 
Veb1 0,2 
Veb2 0,2 
�̅�𝒆𝒃 0,2 
�̅� − �̅�𝒆𝒃 = 𝑽𝒓𝒆𝒂𝒍 3,25 – 0,2 ≈ 3,0 
 
De acordo com a OMS, a água potável deve conter até 250 ppm de cloreto (1 ppm 
= 1 mg/L ou 10-6 g/mL). Com base nessa informação e nos dados obtidos o teor de cloreto 
na amostra foi determinado segundo os seguintes cálculos: 
 Determinação da massa de cloreto presente na amostra de água potável: 
No ponto final de uma titulação, tem-se que o número de mols do titulante é igual 
ao número de mols do elemento titulado, isso se a relação estequiométrica da reação é 
1:1. Desta forma, tinha-se que o número de mols de nitrato de prata presentes no volume 
escoado da bureta era igual ao número de mols de íons cloreto presente no erlenmeyer. 
Com isso, a seguinte relação foi estabelecida: 
𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑛𝐶𝑙− 
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Mas é sabido que: 
𝑛 =
𝑚
𝑀𝑀
 𝑒 Μ =
𝑛
𝑉
⇒ 𝑛 = Μ × 𝑉 
 Com base nos dados que foram registrados, as equações foram reorganizadas com 
os valores obtidos: 
 Μ𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
𝑚𝐶𝑙−
𝑀𝑀𝐶𝑙−
 ⇒ 0,1020 × 3 =
𝑚𝐶𝑙−
35,5
 ⇒ 𝑚𝐶𝑙− = 10,863 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙
− 
Na alíquota de 100 mL de água potável havia 10,863 mg de cloreto. Para 
determinar transformar esse valor em ppm, a seguinte proporção foi realizada: 
100 𝑚𝐿 𝑑𝑒 á𝑔𝑢𝑎 → 10,863 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑒𝑡𝑜 
1000 𝑚𝐿 𝑑𝑒 á𝑔𝑢𝑎 → 𝑥 
𝑥 = 108,63 𝑝𝑝𝑚 
De acordo com os cálculos a água analisada encontrava-se dentro dos padrões propostos 
pela OMS. 
Determinação do teor de NaCl em soro fisiológico 
 O princípio teórico que rege a metodologia dessa etapa da prática é semelhante ao 
descrito no tópico anterior, a diferença se encontra nos cálculos para determinar o teor de 
NaCl presente no soro, uma vez que é realizada uma diluição. 
 Os volumes de nitrato de prata foram organizados na tabela a seguir. Vale ressaltar 
que o volume do ensaio branco adotado nessa etapa do experimento é o mesmo da 
padronização do nitrato de prata porque trata-se de um procedimento similar (foram 
usados reagentes semelhantes). 
AgNO3 (mL) 
V1 3,2 
V2 3,2 
�̅� 3,2 
�̅�𝒆𝒃 0,1 
�̅� − �̅�𝒆𝒃 = 𝑽𝒓𝒆𝒂𝒍 3,2 – 0,1 ≈ 3,1 
 
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 Determinação da massa de NaCl na amostra analisada 
A massa de NaCl presente na amostra corresponde, na realidade, à massa de íons 
cloreto que reagiu com os íons prata. Com base nisso e nos dados registrados, tinha-se 
que: 
𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 
 Μ𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑀𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙
 ⇒ 0,1020 × 3,1 =
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙
58,44
 ⇒ 𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = 18,4787 = 0,0185 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 
Essa massa corresponde a quantidade em gramas de NaCl presente numa alíquota 
de 10 mL da solução diluída de soro fisiológico. Para determinar a quantidade presente 
em 100 mL de solução diluída, o seguinte cálculo foi feito: 
10 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑎 → 0,0185𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 
100 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑎 → 𝑥 
𝑥 = 0,185 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 
Portanto, havia 0,185g de NaCl nos 20 mL de soro fisiológico usados para 
preparar a solução diluída a ser titulada. Para determinar a porcentagem de NaCl e a 
concentração em g/10 mL, as seguintes proporções foram realizadas: 
20 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑟𝑜 → 0,185𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 
10 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑟𝑜 → 𝑥 
𝑥 = 0,0925 𝑔/10,0 𝑚𝐿 
10 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑟𝑜 → 0,0925𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 
100 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑟𝑜 → 𝑥% 
𝑥% = 0,925% 
O rótulo do frasco de soro fisiológico informava que a concentração percentual de 
cloreto de sódio correspondia a 0,9%, valor que não corresponde ao obtido 
experimentalmente. 
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4. Preparo e padronização da solução de tiocianato de potássio 
(KSNC) 
Com base nos dados registrados, a massa de KSNC necessária para preparar 100 
mL de solução 0,1M foi calculada de acordo com a equação: 
𝑚 = Μ × 𝑀𝑀 × 𝑉 = 0,1 × 97 × 0,1 = 0,97 𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑆𝑁𝐶 
 Nessa etapa os íons prata são titulados com a solução de KSNC, ocorrendo a 
seguinte reação: 
Ag+ + SNC- → AgSNC(s) ↓ 
Os íons férricos (Fe3+) funcionam como indicador, tornando a solução vermelha 
com o primeiro excesso de tiocianato, devido a formação de [FeSNC]2+: 
SNC- + Fe3+ → [FeSNC]2+ 
Os volumes obtidos na titulação foram dispostos na tabela a seguir: 
KSNC (mL) 
V1 11,8 
V2 11,7 
�̅� 11,75 
 
Com base nesses dados, foi possível determinar a concentração da solução de 
tiocianato de potássio pela equação: 
𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2 ⇒ 𝐶2 =
𝐶1𝑉1
𝑉2
⇒ 𝐶2 =
0,1020 × 10
11,8
= 0,0868 Μ 
 
 
 
 
 
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5. Método de Volhard (titulação por retorno) 
Determinação da concentração de iodeto de potássio (KI) em xarope 
 O iodeto de potássio funciona como agente expectorante quando usado na 
composição dos xaropes. Portanto, é muito importante que a concentração desse 
componente na formulação do xarope de mantenha a mesma para garantir a eficiência do 
medicamento na terapia do paciente. 
 O método de Volhard permitiu determinar indiretamente a concentração de KI por 
ser uma técnica eficiente na determinação de íons haleto. Foi acrescentado um excesso 
de nitrato de prata ao erlenmeyer. Parte dos íons prata reagiram inteiramente com o iodeto 
proveniente da solução diluída de xarope, conforme a reação a seguir: 
Ag+ + I- → AgI(s) ↓ + Ag+(exc.) 
 O excesso de íons prata foi titulado com a solução padronizada de tiocianato de 
potássio, não o iodeto de potássio propriamente e por isso que essa metodologia é dita 
indireta ou de retorno. A reação observada nesse ponto foi: 
Ag+(exc.) + SCN- → AgSNC(s) ↓ 
O íon férrico funciona como indicador e a equação que rege a mudança de cor da 
solução já foi previamente descrita. O meio é ácido para evitar interferências. Os 
volumes escoados na titulação de retorno foram dispostos a seguinte tabela: 
KSNC (mL) 
V1 10,1 
V2 10,3 
�̅� 10,2 
 
Com base nos dados obtidos, os seguintes cálculos foram realizados: 
 Determinação do número de mols inicial de Ag+ 
𝑛𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = Μ𝐴𝑔+ × 𝑉𝐴𝑔+ = 0,1020× 0,01 = 1,02 × 10
−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔+ 
A concentração de Ag+ foi determinada previamente pela padronização do mesmo 
e o volume corresponde a quantidade de solução adicionada ao erlenmeyer em litros. 
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 Determinação do número de moles de Ag+ em excesso: 
O número de mols de Ag+ em excesso corresponde ao número de mols presentes 
no volume médio de KSNC escoado, segundo a regra das titulações: 
𝑛𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 𝑛𝐾𝑆𝑁𝐶 = Μ𝐾𝑆𝑁𝐶 × 𝑉𝐾𝑆𝑁𝐶 = 0,0868 × 0,0102 = 8,8536 × 10
−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝑆𝑁𝐶 
O número de mols de íons prata que reagiu com o iodeto foi: 
𝑛𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 𝑛𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑛𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑠𝑜 = 1,02 × 10
−3 − 8,8536 × 10−4 = 1,35 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔+ 
 
 Determinação da massa de KI presente no xarope 
Como a reação do nitrato de prata com o iodeto de potássio é 1:1, tem-se que: 
𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑛𝐾𝐼 
 𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
𝑚𝐾𝐼
𝑀𝑀𝐾𝐼
 ⇒ 1,35 × 10−4 =
𝑚𝐾𝐼
166
 ⇒ 𝑚𝐾𝐼 = 0,02241 × 1000 = 22,41 𝑚𝑔 
Para alíquota de 10 mL de xarope diluído, havia 22,41 mg de iodeto de potássio. 
Para determinar a quantidade presente em 50 mL de solução diluída, o seguinte cálculo 
foi feito: 
10 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑎 → 22,41 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 
50 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑎 → 𝑥 
𝑥 = 112,05 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐼 
Portanto, havia 112,05 mg de KI nos 5 mL xarope usados para preparar 50 mL de 
solução diluída. Para determinar a porcentagem (g/100 mL) de KI no xarope, a seguinte 
proporção foi feita: 
5 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑥𝑎𝑟𝑜𝑝𝑒 → 0,011205𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐼 
100 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑟𝑜 → 𝑥% 
𝑥% = 0,22% 
A embalagem do xarope informava que a cada 5 mL de medicamento havia 100 
mg de iodeto de potássio. A análise realizada nessa etapa da prática mostrou que a 
concentração do iodeto de potássio encontrava-se acima do que o rótulo predizia. 
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Conclusão 
Os princípios da volumetria de precipitação foram amplamente contemplados 
nessa prática. Foi possível observar com clareza porque as titulações argentométricas são 
amplamente utilizadas devido sua facilidade e a grande variedade de íons que se pode 
determinar a concentração, usando esse reagente como agente precipitante. 
O método de mohr permitiu verificar que a água potável se encontrava dentro dos 
padrões propostos pela OMS em termos de teor de cloreto na mesma. Já o soro fisiológico 
apresentava uma maior concentração de NaCl do que o informado no seu rótulo, bem 
como o xarope e a concentração de KI, determinada pelo método de Volhard. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Referências Bibliográficas 
[1] Disponível em: < http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf> - 
Acessado em: 14/11/2015, 09h19min 
[2] SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução 
da 9ª Edição norte-americana, Editora Trilha, São Paulo-SP, 2014. 
[3] Disponível em: 
<http://www.ecibra.com.br/fispq/FERRO%20SULFATO%20ICO%20AMONIACAL.p
df> - Acessado em: 14/11/2015, 11h07min 
MANUAL de laboratório: Química Analítica II – Curso de Farmácia. Ceará: 
Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências, Departamento de Química Analítica 
E Físico- Química, 2009. 12 p.