Relatório orgânica experimental destilação simples e fracionada

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KEILA CAZETTA
PATRICIA STHEFANI CALIXTO
EQUIPE 6
 DESTILAÇÃO SIMPLES E DESTILAÇÃO FRACIONADA
Relatório apresentado à disciplina de Química Orgânica Experimental – CQ095 do Departamento de Química, curso de Farmácia, da Universidade Federal do Paraná.
Profª. Beatriz Helena L.N.S. Maia
	
CURITIBA
2015
EXPERIMENTO
DESTILAÇÃO SIMPLES
 Para esse experimento foi adicionado em um balão de fundo redondo (100mL), 60mL do liquido a ser purificado, constituído de diclorometano e etanol. No balão com a solução foram adicionadas pedras porosas, que promovem uma ebulição mais regular.
 A seguir foi montada a aparelhagem necessária para a destilação simples. Foi utilizado vaselina para lubrificar as junções para o encaixe da vidraria, evitando que grudassem e na extremidade superior foi encaixado um termômetro. Então o condensador foi inserido ao balão e a agua foi ligada com pouca vazão e foi colocada uma proveta para a coleta da solução destilada. A mistura no balão foi aquecida usando um aparelho de aquecimento elétrico, a manta, o aquecimento ocorreu lentamente. 
 A temperatura medida inicialmente foi de 37°C. Minutos depois caíram as primeiras gotas que foram recolhidas em um tubo de ensaio e descartadas. A partir desse momento foi esperada a proveta graduada encher com o destilado até 5mL, marcando a temperatura e assim por diante a cada 5mL coletados foi feita nova medida da temperatura. Quando foram coletados 50mL do destilado o experimento foi encerrado. Houveram algumas variações na temperatura, pois em alguns momentos a ebulição parava e era necessária a elevação da mesma.
DESTILAÇÃO FRACIONADA 
Para esse experimento foi adicionado em um balão de fundo redondo (100mL), 60mL do liquido a ser purificado, constituído de diclorometano e etanol. No balão com a solução foram adicionadas pedras porosas, que promovem uma ebulição mais regular.
 A seguir foi montada a aparelhagem necessária para a destilação fracionada. Foi utilizada vaselina para lubrificar as junções para o encaixe da vidraria, evitando que grudassem e na extremidade superior foi encaixado um termômetro. A coluna de vigreux (coluna de fracionamento) foi encaixada ao condensador e a água foi ligada com pouca vazão. A mistura no balão foi aquecida usando um aparelho de aquecimento elétrico, a manta, o aquecimento ocorreu lentamente.
 Foi utilizada uma proveta graduada de 100mL para coletar 5mL do destilado até o total de 50mL. A temperatura medida inicialmente foi de 38°C. Minutos depois caíram as primeiras gotas que foram recolhidas em um tubo de ensaio e descartadas. O destilado foi coletado em uma proveta graduada a cada 5mL e foi medida a temperatura, até totalizar 50mL. Houve uma mudança brusca de temperatura nessa destilação, nos 35mL a temperatura medida foi de 46°C e nos 40mL já foi medido 75°C.
RESULTADOS
Tabela 1. Dados experimentais da destilação simples.
	Vol. destilado (mL)
	Temperatura (°C)
	5
	37
	10
	37
	15
	37
	20
	40
	25
	41
	30
	41
	35
	54
	40
	64
	45
	62
	50
	65
Gráfico 1: Volume x Temperatura na destilação simples
Tabela 2. Dados experimentais da destilação fracionada.
	Vol. destilado (mL)
	Temperatura (°C)
	5
	38
	10
	39
	15
	39
	20
	40
	25
	40
	30
	43
	35
	46
	40
	75
	45
	76
	50
	73
Obs: dados obtidos de outra bancada.
Gráfico 2: Volume x Temperatura Destilação Fracionada.
DISCUSSÃO 
1) Qual a diferença entre destilação simples e fracionada?
Na destilação simples é possível separar um liquido volátil de substancias não voláteis e voláteis, se os pontos de ebulição forem diferentes. Se uma substancia pura for destilada a pressão constantes, a temperatura também será constante, desde que tenha o calor necessário para garantir a velocidade e não haja sobreaquecimento. Na pratica pode ser que não tenha as condições ideais. Este método é mais utilizado para separar misturas homogêneas sólido-líquido ou líquidos que tenhas volatilidade muito diferentes. A mistura é aquecida e os vapores produzidos no balão passam pelo condensador, sendo resfriados pela água corrente. Os vapores então condensam e são recolhidos no erlenmeyer. A parte sólida fica no balão, e numa mistura de líquidos, o menos volátil é o que fica no balão. 
A destilação fracionada é utilizada para a separação de compostos com volatilidades diferentes.A diferença entre a destilação fracionada e a simples é que a fracionada utiliza uma coluna de fracionamento, que está entre o balão de destilação e o condensador, por onde o vapor ao subir ao longo dela arrefece e condensa parcialmente, formando uma corrente descendente de líquido que vaporiza parcialmente por esse vapor. A temperatura é estabilizada, há a separação dos líquidos e apenas uma substância sai sem contaminação. É um método utilizado para separar misturas homogêneas líquido-líquido. Durante o aquecimento o líquido que separado primeiro é o de menor ponto de ebulição, seguido o de maior ponto de ebulição.
2) Qual a função das bolinhas de vidro?
 As bolinhas de vidro evitam uma ebulição tumultuosa enquanto o liquido aquece dentro do balão. Auxiliam na liberação do ar na solução. Produzem um fluxo de bolhas pequenas de vapor, assim ajudam a reduzir as bolhas grandes que se formam, pois a pressão de vapor do líquido excede as pressões da coluna e da atmosfera, fazendo com que desprenda vapor. As bolinhas promovem uma ebulição mais regular, sem elas a eficácia da destilação seria reduzida. 
3) Dizer se a destilação utilizada foi eficiente e porquê?
A destilação fracionada foi eficiente, pois os líquidos estavam em temperaturas distintas, mas não muito diferentes dos valores teóricos para cada um, também notava-se aparências diferentes nos tubos, com aspectos oleosos e outros límpidos. A diferença vista entre as temperaturas teóricas e práticas de ebulição podem ser por causa dos aparelhos ou diferença nos métodos, porém foi pouca. O rendimento obtido no experimento foi dentro do esperando. 
Na destilação simples a temperatura para início da ebulição do diclorometano foi dentro da faixa da temperatura teórica. O rendimento foi o dentro do esperado.
A partir dos gráficos nota-se que tanto a destilação fracionada quanto a simples foram eficientes, porém a destilação fracionada mantém a temperatura mais constante do que a simples. 
4) Para a destilação fracionada calcule proporção de cada solvente na mistura considerando o volume total.
Volume total = 60mL
Dos 35mL pra os 40mL houve uma brusca mudança de temperatura, com isso sabemos que o diclorometano, líquido de menor ponto de ebulição evaporou primeiro.
60mL____ 100% 60mL_____100%
40mL____X (50mL-40mL) 10mL_____X
X= 66,666% de diclorometano x= 16,666%
16.668% de impurezas 
5) A mistura contém CH2Cl2 e etanol. Como você justifica a diferença nos pontos de ebulição desses compostos?
A temperatura de ebulição dos compostos orgânicos aumenta com o aumento da polaridade e da intensidade da força intermolecular, bem como com a diminuição da molécula. As ligações de hidrogênio interferem na força intermolecular, fazendo com que há um aumento da força. Se há maior força intermolecular, é mais difícil que haja o rompimento da molécula, mais energia será necessária e por consequência maior será o ponto de ebulição.
6) O que é uma mistura azeotrópica?
 É uma mistura onde as substancias se comportam como puras enquanto ocorre o processo de ebulição. Quando aquecida e começa a ocorrer a ebulição, a temperatura é constante, não se altera até toda a mistura passar para o estado gasoso. Isso também ocorre com a condensação, o ponto é constante até todo a gás se liquefazer. Na mistura azeotrópica, a composição da fase liquida e da fase gasosa na mistura é a mesma no pontoazeotrópico com isso separação por destilação simples não ocorre, pois não acontece a separa