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Bromatologia Prof. Vinicius Rodrigues Fevereiro/2015 Métodos de Análise Componente específico; Composição centesimal do alimento. Medida de alguma propriedade física Determinação Ex: massa, volume, absorção, potencial elétrico,... Métodos de Análise Tipos: Convencional – vidrarias e reagentes; Ex: volumetria, gravimetria, densidade, ... Instrumental – equipamentos eletrônicos mais sofisticados. Ex: cromatografia, espectrometria, determinações,... Métodos de Análise Convencional x Instrumental Sempre que possível, utiliza-se os métodos instrumentais no lugar dos convencionais, a não ser: • Alto custo dos equipamentos eletrônicos; • Não existe equipamento disponível para determinada análise; • Aspecto legal – método oficial; • Em casos raros, os métodos convencionais podem apresentar resultados melhores que os instrumentais. Qual método utilizar? Convencional ou Instrumental? Escolha do método analítico Qual o método a escolher? Fatores a considerar: • Quantidade relativa do componente analisado: Maiores (mais de 1%) Menores (0,01% - 1%) Micros (menos de 0,01%) Traços (ppm e ppb) • Exatidão requerida Escolha do método analítico Fatores a considerar: • Composição química da amostra Possíveis interferentes Separação dos interferentes Amostras complexas • Recursos disponíveis Escolha do método analítico Fatores a considerar: • Métodos renomados de Institutos Instituto Adolfo Lutz AOAC International APHA • Legal Ministério da Saúde ANVISA MAPA Esquema geral para análise quantitativa Amostragem Sistema de processamento da amostra Separações Medidas Mudanças físicas Reações químicas Análise quantitativa Medidas Processamento de dados Avaliação estatísticaRDC 360 RDC 359 Aplicações • Controle de qualidade: Checagem da matéria-prima no recebimento; Durante etapas de processamento • Fiscalização Verificar o cumprimento da legislação • Pesquisa Desenvolver ou adaptar metodologias Amostragem Amostragem � É importante considerar.... • Finalidade da Inspeção: Aceitação / rejeição Avaliação da qualidade média Determinação da uniformidade • Natureza do lote: Tamanho Divisão em sublotes Granel ou embalados Amostragem � É importante considerar.... • Natureza do material teste: Homogeneidade Tamanho unitário História prévia Custo • Natureza dos procedimentos de testes: Significância Procedimentos destrutivos ou não-destrutivos Tempo Custo de análises Amostra? É uma porção limitada do material tomado do conjunto, selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto. Amostra bruta Amostra de laboratório Unidade amostral Amostra bruta � Idealmente, a amostra deve ser uma réplica • Amostras fluidas: Homogênea; Mesmo volume; Pontos diferentes. • Amostras sólidas: Várias amostras; Pontos diferentes; Textura, densidade e tamanho – moídos e homogeneizados Amostra bruta � Quantidade: • A granel • Embalados • Lotes maiores 10 a 20% do nº de embalagens; 5 a 10% do peso total. • Lotes muito grandes: n = população (nº de sacos, caixas, ...) c = fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da amostra. c < 1 para população homogênea c > 1 para população heterogênea N = número de unidades Amostragem bruta Amostragem laboratorial Amostra bruta → Amostra de lab. � Alimentos secos • Manual: quarteamento A B C D III I II IV E F G H Amostra bruta → Amostra de lab. � Alimentos secos • Equipamento: Amostrador tipo Riffle Amostra bruta → Amostra de lab. � Alimentos secos • Equipamento: Amostrador tipo Boerner 36 canais Amostra bruta → Amostra de lab. � Alimentos liquídos • Homogeneização � Alimentos semi-sólidos A B C D Amostra bruta → Amostra de lab. � Alimentos úmido � Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molho etc.) e alimentos liquidos contendo sólidos (compostas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral A B C D A B C D Amostra bruta → Amostra de lab. � Alimentos com emulsão (manteiga e margarina) � Frutas A B C D 35ºC Homogeneização Preparo de amostra Preparo da Amostra p/ análise � Vai depender..... • Natureza da amostra • Método analítico Extração eficiente do componente em estudo Preparo da Amostra p/ análise � Preparo da amostra por desintegração • Desintegração mecânica Moinho tipo Wiley Moedor de carnes Liquidificador e processador Preparo da Amostra p/ análise � Preparo da amostra por desintegração • Desintegração enzimática Celulase Amilases Proteases Hemicelulases Carboidratases Preparo da Amostra p/ análise � Preparo da amostra por desintegração • Desintegração química Uréia Piridina Ácidos Bases Detergentes sintéticos Preservação Preservação da amostra � Inativação enzimática • Dependente Tamanho Consistência dos alimentos Composição Enzimas presentes Determinações analíticas Preservação da amostra � Diminuição das mudanças lipídicas Os métodos tradicionais de preparo de amostras podem afetar a composição dos extratos lipídicos. Resfriar / Congelar Preservação da amostra � Controle do ataque oxidativo A fim de diminuir as alterações oxidativas, recomenda-se a preservação a baixa temperatura (N liquído) para a maioria dos alimentos. Preservação da amostra � Controle do ataque microbiológico Congelamento Secagem Conservadores Natureza do alimento Tipo de contaminação Período e condições de estocagem Tipos de análise Outros aspectos Outros fatores a considerar � Fatores que influenciam na composição de alimentos de origem vegetal: • Variedade; • Condições de crescimento: solo, clima, ..... • Estádio de maturação • Estocagem: tempo e condições • Parte do alimento: casca ou polpa. Outros fatores a considerar � Fatores que influenciam na pós-colheita • Perda ou absorção de umidade; • Perda de constituintes voláteis; • Decomposição química e enzimática (vitaminas, pigmentos); • Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização; • Remoção de materiais estranhos; • Ataque por microorganismos com deterioração das amostras; • Contaminações (com traços de metais por erosão mecânica nos moedores). Outros fatores a considerar � Fatores que influenciam na composição de alimentos de origem animal: • Conteúdo de gordura; • Parte do animal; • Alimentação do animal; • Idade do animal; • Raça. Pontos críticos de controle de qualidade em um laboratório de análise de alimentos AMOSTRAGEM MÉTODO DE ANÁLISE PREPARAÇÃO DA AMOSTRA Pontos Críticos � ERROS Poder estar presentes Pontos críticos de controle • AMOSTRAGEM E PREPARO DA AMOSTRA – Coleta incorreta de amostra – Documentação incorreta – Controle de contaminação – Preservação da amostra – Tipo de transporte para o laboratório � MÉTODO DE ANÁLISE � Método (inadequado) Pontos críticos de controle Pontos críticos de controle de qualidade em um laboratório de análise de alimentos ERRO DETERMINADO – Erro de escolha do método analítico – Erros operacionais – Erros de leitura de medidas instrumentais ou volumétricas – Erro de preparação de padrões e diluições – Erro de amostragem – Erro devido a limpeza deficiente da vidraria utilizada Tipos de erros Erros pessoais • Identificação imprópria da amostra • Falha em descrever observações e informações importantes • Falha em seguir as direções do método • Erros nos registros dos dados: transposição dos dígitos, localização incorreta do ponto decimal,etc. • Erros de cálculos e interpretações dos resultados Erros devidos a instrumentos • Uso de reagentes impuros, de má qualidade e vencidos • Instrumentos sem calibração adequada Tipos de erros ERRO INDETERMINADO • Não possuem valor definido e não podem ser medidos, localizados e corrigidos • Podem ser submetidos a um tratamento estatístico que permite saber o valor mais provável e a precisão de uma série de medidas. Tipos de erros • Confiabilidade do método depende: especificidade Capacidade do método analítico em medir o composto de interesse independente da presença de substâncias interferentes exatidão Mede quão próximo o resultado de um dado método analítico se encontra do resultado real previamente definido. Mede-se Determinando a porcentagem de recuperação do composto de interesse que foi adicionado na amostra numa quantidade previamente conhecida Comparando-se com os resultados obtidos por outros métodos analíticos já definidos como exatos Garantia da qualidade sensibilidade capacidade de medir a menor quantidade do componente que se consegue medir sem erro. precisão Variação entre os vários resultados obtidos Mede-se � Desvio padrão �Coeficiente de variação Onde: σσσσ = desvio padrão x = medida µµµµ = média σσσσ = ± √ ΣΣΣΣ (x - µµµµ)2 n S = ± √ ΣΣΣΣ (x – x/n)2 n-1 Onde: σσσσ = desvio padrão x = medida x/n = média CV = ( σσσσ / µµµµ ) / 100 Garantia da qualidade Obrigado pela atenção!!! viniciusrcs@yahoo.com.br
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