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. MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO E DO DESPORTO UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DA AMAZÔNIA INSTITUTO SÓCIO-AMBIENTAL E DE RECURSOS HÍDRICOS DISCIPLINA: QUÍMICA PROFESSORA: RUTH GRANHEN TAVARES ASSUNTO: ANÁLISE GRAVIMÉTRICA (GRAVIMETRIA) 1. INTRODUÇÃO Análise gravimétrica, ou gravimetria, é o método convencional de análise em que se pesa, após seu isolamento, um elemento (ou um composto definido desse elemento) na forma mais pura possível. Um grande número de determinações realizadas através da análise gravimétrica está relacionado à transformação do elemento (ou do radical) a ser determinado em um composto estável e puro, que possa ser prontamente convertido em uma forma adequada à pesagem. O peso do elemento (ou radical) pode ser facilmente calculado, desde que a fórmula do composto e os pesos atômicos de seus elementos constituintes sejam conhecidos. 2. CLASSIFICAÇÃO A separação do elemento (ou composto que o contém) pode ser efetuada de diversas maneiras, sendo as mais importantes as que utilizam métodos de precipitação, dando origem à gravimetria de precipitação, e as que utilizam métodos de volatilização, que originam a gravimetria de volatilização. 2.1. GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO Nesse tipo de análise, o constituinte a ser determinado, contido na solução, é precipitado numa forma que seja tão pouco solúvel que não haja perda apreciável quando o precipitado for separado por filtração e pesado. O teor de prata em uma solução pode ser determinado por esse método: trata-se a solução com um excesso de solução de cloreto de sódio, ou de cloreto de potássio; o precipitado é filtrado e lavado (para que os sais solúveis sejam removidos), dessecado a 130-150 ºC, e pesado como cloreto de prata. Para ser possível a determinação de um constituinte por esse método, o precipitado deve apresentar as seguintes características básicas: a) Deve ser tão insolúvel que não haja perdas apreciáveis quando for recolhido por filtração. Isto significa que a quantidade que permanece em solução não deve exceder ao mínimo perceptível pela balança analítica comum, ou seja, 0,1 mg. b) A natureza do precipitado deve ser tal que possa ser separado da solução por filtração (comum ou a vácuo), e que haja um líquido capaz de efetuar sua lavagem sem provocar alterações, pois o mesmo deve ser lavado até estar isento de impurezas solúveis. c) O precipitado tem que ser conversível a uma substância pura, de composição química definida (essa conversão é conseguida por calcinação, ou por uma evaporação em solvente apropriado). . Disciplina: QUÍMICA / ISARH / UFRA 2 Assunto: Gravimetria Prof. RUTH GRANHEN TAVARES 2.2. GRAVIMETRIA DE VOLATILIZAÇÃO Os métodos de volatilização dependem, essencialmente, da remoção de constituintes voláteis. Isto pode ser conseguido de diversas formas: a) Por calcinação ao ar, ou em corrente de gás inerte. b) Por tratamento com um reagente químico que torna volátil o constituinte que se deseja determinar. c) Por tratamento com um reagente químico que torna não volátil o constituinte que se deseja determinar. As determinações podem ser efetuadas por métodos direto ou indireto de volatilização. O método indireto de volatilização (por diferença) consiste em pesar o resíduo após a volatilização. A substância volatilizada é determinada por diferença. O método direto de volatilização é aquele no qual a substância volátil é absorvida num dado meio, e o ganho de peso desse último é anotado. O método deve ser específico, ou seja, não deve haver outro componente volátil, ou – se houver – este não deve ser absorvido pelo meio utilizado. Por exemplo, a água de sólidos pode ser determinada aquecendo-se a amostra a uma temperatura adequada, e recolhendo-se a água volatilizada em perclorato de magnésio anidro, Mg(ClO4)2; mesmo que o CO2 seja volatilizado simultaneamente, ele não interferirá, pois não será absorvido pelo perclorato de magnésio. O CO2 de carbonatos e bicarbonatos pode ser determinado, se recolhido em cal sodada, após prévia absorção do vapor d’água. A determinação da umidade ligada superficialmente, ou da água de cristalização de compostos hidratados, pode ser feita pelo método indireto de volatilização, pelo simples aquecimento do composto até a temperatura conveniente, seguido de pesagem do resíduo. 3. VANTAGENS DA GRAVIMETRIA As vantagens oferecidas pela análise gravimétrica são: a) É exata e precisa, quando são usadas balanças analíticas modernas. b) As possíveis fontes de erros são de fácil controle, pois os filtrados podem ser ensaiados para verificar se a precipitação foi completa, e os precipitados podem ser examinados em busca da presença de impurezas. c) É um método absoluto, isto é, um método que envolve a medição direta, sem a necessidade de qualquer forma de calibração. d) As determinações podem ser feitas com aparelhos relativamente baratos, sendo o forno mufla e, em alguns casos, cadinhos de platina, os itens mais dispendiosos. Uma das principais desvantagens da gravimetria é que, em geral, as determinações são demoradas. 4. APLICAÇÃO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE O método mais utilizado para determinar o teor de umidade em uma amostra é a gravimetria de volatilização. Observe, a seguir, o esquema de determinação. 4.1. OBTENÇÃO DA TARA DO CADINHO1 (Faça um esboço) 1 Utilizar a tenaz para transportar o cadinho, em todas as etapas, mesmo quando este estiver frio. . Disciplina: QUÍMICA / ISARH / UFRA 3 Assunto: Gravimetria Prof. RUTH GRANHEN TAVARES 4.2. OBTENÇÃO EXPERIMENTAL DA UMIDADE (Faça um esboço) 4.3. CÁLCULO DA PORCENTAGEM DE UMIDADE Para o cálculo da umidade, deve ser observado o seguinte: Pam = peso da amostra úmida Pc = peso do cadinho vazio (tara do cadinho) Pca = peso do cadinho + peso da amostra seca Pas = peso da amostra úmida Pu = peso da amostra úmida a) o peso da amostra seca é obtido subtraindo-se o peso do cadinho vazio (Pc) do peso do cadinho + peso da amostra seca (Pca): b) o peso da umidade é obtido subtraindo-se o peso da amostra seca (Pca) do peso da amostra úmida (Pam): c) a porcentagem de umidade é obtida da seguinte maneira: Pam g Pu g 100 g % de umidade % umidade = Pam xPu100 5. EXERCÍCIO Calcular o teor de umidade de uma amostra, considerando os seguintes resultados: Tara do cadinho (Pc): 8,4536 g Peso da amostra úmida (Pam): 5,2341 g Pesos obtidos, após sucessivas secagens, do conjunto cadinho + amostra seca (Pca): 1ª pesagem = 13,0033 g 2ª pesagem = 12,6409 g 3ª pesagem = 12,6409 g Solução: a) Peso da amostra seca (Pas): Pas = Pca – Pc Pas = 12,6409 – 8,4536 Pas = 4,1873 g b) Peso da umidade (Pu): Pu = Pam – Pas Pu = 5,2341 – 4,1873 Pu = 1,0468 g .. c) Porcentagem de umidade: 5, 2341 g amostra úmida 1,068 g umidade 100 g amostra úmida % de umidade % de umidade 2341,5 0468,1x100 Resp: % umidade = 20 % Pas = Pca – Pc Pu = Pam – Pas
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