Relatório 7 - Volumetria Complexação

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS
ENRICO SCHIAVO
FERNANDO AUGUSTO DE OLIVEIRA
FLORA SATI
Volumetria de complexação: Determinação de íons Cálcio e Magnésio (dureza da água)
Prof. RENATO LAJARIM
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
São Carlos 06 de novembro de 2013.
Objetivo
Determinar a porcentagem de cálcio e magnésio presentes em água e caracterizá-la quanto à sua dureza.
Introdução
A dureza é dada pela soma das concentrações de Ca2+ e Mg2+ presentes na amostra de água. Geralmente, é expressa em termos de miligramas de CaCO3 por litro de amostra de água. 
Águas que apresentam dureza total menor que 60 ppm são chamadas de “moles” ou “macias”. Essa dureza é definida como a água que não produz espuma numa solução de sabão, mas produz turvação, um precipitado.
Águas duras são benéficas para a irrigação por aumentarem a permeabilidade do solo para água. Por outro lado, são prejudiciais em processos industriais por ocorrer a formação de incrustações de CaCO3 além de ser isolante térmico e causar corrosão da superfície.
Existem três tipos de durezas: Dureza temporária, dureza permanente e dureza total, a dureza temporária é devida a presença dos bicarbonatos de magnésio. A dureza permanente é devida a presença dos íons solúveis que restam após a remoção da dureza temporária após aquecimento. A dureza total: é a soma das durezas temporária e permanente.
A dureza de águas pode ser determinada pela volumetria de complexação, que utiliza solução padronizada de EDTA e indicadores metalocrômicos para a detecção visual do ponto de equivalência. A titulação complexométrica com o EDTA é uma técnica de análise volumétrica na qual a formação de um complexo colorido é usado para indicar o ponto final da titulação. 
O EDTA possui quatro grupos carboxila e 2 grupos amina, que atuam como doadores de elétrons, como normalmente o EDTA trabalha parcialmente ionizado, ele normalmente forma menos de seis ligações covalentes, o EDTA é comumente usado na padronização de soluções aquosas de cátions metálicos de transição, somente forma quatro ligações covalente a cátions metálicos em valores de pH menores ou iguais a 12 como nesta faixa de valores de pH os grupos amina mantêm-se protonados e então inábeis para doar elétrons para a formação de ligações covalentes coordenadas.
Reações envolvidas na análise:
- Sal Dissódico do EDTA:
 MY
	- Formação de complexos metal-EDTA:
		- M2++ H4Y H2MY + 2H+(pH 0 a 1)
 	- M2++ H3Y- HMY-+ 2H+ (pH 2 a 2,5)
- M2++ H2Y2- MY2-+ 2H+ (pH 4 a 5)
 		- M2++ HY3- MY2-+ H+ (pH 7 a 8)
 		- M2++ Y4- MY2-(pH ≥10)
	- Titulação de Cálcio + Magnésio:
		- Ca2++ Y4- CaY2-
- Mg2++ Y4- MgY2-
Procedimento experimental:
Determinação de Ca+2:
Adicionar 
1
 ml de solução tampão
 (
NaOH
)
 e uma ponta de espátula de indicador metalacrômico
Pipetar
 
50 ml de água da torneira utilizando uma pipeta v
olumétrica num 
erlenmeyer
 de 125
 ml
Titular com solução padronizada de EDTA até a color
ação 
do 
erlenmeyer
 fic
ar
 violeta.s
Determinação de Mg+2:
Titular com solução padronizada de EDTA até a color
ação 
do 
erlenmeyer
 ficar
 azul.
Adicionar 
1
 ml de solução tampão
 (NH
3
/NH
4
Cl)
 e uma ponta de esp
átula de indicador 
eriocromo
 T.
Pipetar
 
 
50 ml de água da torneira utilizando uma pipeta v
olumétrica num 
erlenmeyer
 de 125
 ml
Resultados
Determinação do Ca2+
A primeira parte do experimento consiste em reagir os íons Mg2+ presentes na água para podermos determinar a quantidade dos íons Ca2+ presentes na solução a ser estudada. Para tanto foram adicionados ao meio experimental 50 mL de água de torneira a ser estudada, um pouco de indicador murexida e 1 mL de solução 1 M de NaOH. 
Partindo-se do princípio que no momento da titulação temos apenas íons cálcio, as reações que ocorrem são as seguintes:
Segundo a titulação sabemos a quantidade do EDTA necessário para reagir com os íons cálcio em solução, que foi medida em 1,4 mL. Esta tinha concentração de 0,005 M, ou seja:
1,4 mL . (1L/1000mL) . 0,005 mol/L = 7.10-6 mol
Como a relação entre o EDTA e o íon cálcio é de 1:1 temos também reagidos 7.10-6 mol de Ca2+.
Partindo da massa molar do cálcio, MM = 40,08 g/mol.
Então:
7.10-6 mol . 40,08 g/mol = 2,81.10-4 g de cálcio.
	Porcentagem na amostra de água:
(2,81.10-4 g de cálcio / 50 g de água) . 100 = 0,000562%
Determinação do Ca2+ e Mg2+
Na segunda parte do experimento determinamos a quantidade de EDTA necessária para reagir com os íons cálcio e magnésio em duas soluções, uma com água de torneira e outra com água destilada. Como já nos é conhecida a quantidade de EDTA que reage com o cálcio presente na água, lembrando que partimos da mesma amostra de água da primeira parte sabemos quanto do EDTA reagiu com o Mg+2. O resultado da titulação foi 3 mL de EDTA na solução de água da torneira e 0 mL na de água destilada.
3 mL (total reagido) – 1,4 mL (reagido com Ca2+) = 1,6 mL (reagido com o Mg+2)
O cálculo é semelhante ao do ítem anterior:
1,6 mL . (1L/1000mL) . 0,005 mol/L = 8.10-6 mol
Como a relação entre o EDTA e o íon magnésio é de 1:1 temos também reagidos 8.10-6 mol de Mg2+.
Partindo da massa molar do magnésio MM = 24,305 g/mol.
Então:
8.10-6 mol . 24,305 g/mol = 1,94.10-4 g de magnésio.
	Porcentagem na amostra de água:
(1,94.10-4 g de magnésio / 50 g de água) . 100 = 0,000388%
Temos, portanto uma massa de:
1,94.10-4g + 2,81.10-4g = 4,75.10-4 g de íons metálicos na amostra de água.
	O volume de amostra de água utilizado foi de 50 mL. A dureza da água é calculada em função da massa de CaCO3 em um volume de água.
40,08 g de Ca2+ = 100,091 g de CaCO3
4,75.10-4 g = x
x = 11,9.10-4 g de CaCO3 na amostra.
11,9.10-4 g / 50 mL . (1000 mg/1 g) . (1000 mL/1 L) = 23,8 mg/L de CaCO3 na água.
Discussão dos Resultados
Dureza refere-se à concentração total de íons alcalino-terrosos na água. Como as concentrações de Ca2+ e Mg2+ são normalmente muito maiores do que as concentrações dos outros íons alcalinos terrosos, a dureza pode ser considerada como a soma [Ca2+] + [Mg2+]. A dureza normalmente é expressa como o número equivalente de miligramas de CaCO3 por litro. Uma água cuja dureza é menor que 60 mg de CaCO3 por litro é considerada “mole”, enquanto uma dureza acima de 270mg/L, é considerada “dura”.
A concentração de carbonato de cálcio encontrada é muito inferior aos 60 mg/L, limite para a água ser considerada “mole”, logo, a água da torneira pode ser considera “mole”. Na primeira parte do experimento adicionamos (1 mL. 1mol/1000mL) de NaOH, portanto, 0,001 mol mais do que suficiente para reagir com todos os 8.10-6 mol de magnésio, calculados na segunda parte, portanto, a consideração de que não havia magnésio na primeira parte estava coerente. 
Pode-se concluir que o método baseado na volumetria de complexação com EDTA, demonstrou-se satisfatório na determinação das quantidades de íons cálcio e magnésio em amostras de água, determinando, assim, a dureza da água, tendo em vista que o EDTA em condições adequadas de pH forma complexos extremamente estáveis com a maioria dos íons metálicos, inclusive os alcalino-terrosos.
Referências bibliográficas
Roteiro do experimento e material pré-laboratório.