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UFSC UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QMC 5136 - QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I Carol Kotona Débora Domingues Julia Basso Professores: Ademir Neves e José Roberto Bertolino Introdução: O experimento tem como objetivo a formação do trisacetilacetonato de alumínio (lll), para isso utilizamos nitrato de alumínio nonahidradato, acetilacetona e solução aquosa de amônia. O trisacetilacetonato de alumínio (Al(acac)3) é um complexo, ou seja, é feito por através de ligante, uma espécie com capacidade de doar elétrons, base de Lewis, que no caso é o acac e um átomo central, que na maioria das vezes é um metal, que age como um ácido de Lewis, recebendo elétrons, no experimento é o Al. Objetivo: Preparação do composto; Cálculo do rendimento; Analisar o comportamento do alumínio Materiais e equipamentos: Béquer de 100ml; Bureta; Funil de placa porosa; Estufa; Tubo de ensaio; Papel indicador tornassol; Banho de gelo; Balança analítica; Reagentes e soluções: Nitrato de alumínio nanohidratado; Acetilacetona; Hidróxido de amônio 28% Clorofórmio Procedimento experimental: Primeiramente, foi dissolvido 3,08g de alumínio nonahidratado (Al(NO3)3).9H2O) em 30 mL de água destilada em um béquer de 100 mL. O alumínio nonahidradato é de onde se extrai Al3+ para a preparação do complexo. Posteriormente se adicionou 2,5 mL de acetilacetona, de onde irá se conseguir o ligante acetilacetonato. Foi preparado uma solução aquosa de amônia 2,0 mol/L, a partir do hidróxido de amônio 28%. A amônia vai agir para desprotonar a acetilacetona, para assim ter o ligante acetilacetonato. A solução foi agitada, com o auxílio do agitador magnético, enquanto adiciona-se com o uma bureta a solução aquosa de amônia - a mesma deve ser adicionada gota a gota para evitar a formação de Tetrahidroxialuminato- até o meio ficar levemente alcalino, conforme o cálculo realizado seria necessário em média 12ml de amônia, entretantp no experimento foram usados 15,8ml. O pH foi verificando a partir do papel indicador tornassol, que indica meio alcalino quando se torna levemente azulado. Foi esfriada a solução em um banho de gelo. Quando avistamos o precipitado a filtramos por sucção em um funil de placa porosa. Lavamos uma vez com água gelada e levamos para secar em uma estufa a 70°C. Após seco, foi feita a pesagem resultando em 2,23g de Al(C5H8O2)3 , a partir das informações coletadas seria possível calcular o rendimento do experimento químico. Por fim, uma pequena alíquota de Al(C5H8O2)3, foi dissolvido em clorofórmio, como ocorreu a dissolução completa do material, conclui-se que o complexo obtido é puro. Cálculos e Resultados: Para realizar uma previsão da quantidade necessário da solução de aquosa de amônia 2mol.l-1, foram realizados os seguintes cálculos a partir da equação; C5H8O2 + NH4 - C5H7O2- + NH4+ + H2O n: 0,0245mol C5H8O2 n: 0,0245mol NH4 MM (g/mol): 2,45 C5H8O2 MM (g/mol): 35 de NH4 V (ml): 2,5 V (ml): 0,857 Densidade (g/ml): 0.98 n = m/MM m=n.MM V=m/MM.V = 0,012L = 12 ml de solução aquosa de amônia. A reação realizada para a síntese do complexo, foi entre o Al(NO3)3.9H2O (Nitrato de Alumínio nonahidratado) e a C5H8O2 (Acetilacetona), representada pela equação: Al(NO3)3.9H2O(aq) + 3 C5H8O2(aq) Al(C5H8O2)3(aq) + 3NO3-(aq) + 9H2O(aq) Por fim foi possível calcular o rendimento da síntese do Al(C5H8O2)3 (Trisacetilacetonato de alumínio (III)), a partir da massa teórica calculada: Massa teórica: Al(NO3)3.9H2O - Al(C5H8O2)3 375g - 327g 3g - x x = 2,61g Para a formação de 2,61g de Al(C5H8O2)3 o rendimento seria 100%; todavia, a massa final obtida para o complexo foi de 2,23 gramas, pode-se então calcular o rendimento da reação utilizando a seguinte equação; 2,61g de Al(C5H8O2)3 -- 100% 2,23g de Al(C5H8O2)3 -- x x = 85,44% de rendimento. Conclusão O objetivo do experimento era a preparação do trisacetilacetonato de alumínio (III), no final do mesmo foi obtido 2,23 gramas o que resultou em um rendimento de 85%, o material foi considerado puro, uma vez que não houve precipitado ao ser dissolvido em clorofórmio.Para o estudo do complexo, pode se observar que o metal alumínio tem caráter iônico e covalente no composto, sendo um ácido de lewis que pode receber os pares de elétrons das bases e expandir seu orbital d. Bibliografia MELLOR, J. W. Química inorgânica Moderna I, 1º ed., Porto Alegre. Editora Globo S. A. 1967 Florianópolis, agosto de 2016