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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA – Campus Blumenau RELATÓRIO DE EXTRAÇÃO COM SOLVENTES REATIVOS Blumenau 2015 1. Resumo Em experiência realizada no dia 09 de abril de 2015, foi tratado o assunto de extração com solventes reativos, processo este que se utiliza para isolar compostos anteriormente em uma única fase. A parte experimental se resume à adição de diferentes solventes que se misturam excepcionalmente bem com determinados compostos da fase, obrigando estes a se separar e por fim retirar o composto retirando-o da vidraria específica (funil de separação). A força que faz esta separação acontecer é a indução de solubilidade apresentada após reação entre ácidos e bases, ou seja, após a reação, o composto que anteriormente não era solúvel se transforma em outro que por sua vez é solúvel, separando-se da fase principal. Neste experimento, tínhamos como compostos a p-nitroanilina, ácido benzoico, ß- naftol e naftaleno que entre si, classificam-se entre ácidos fortes e fracos, e bases fortes e fracas. Para a extração utilizou-se HCl, NaHCO3 e NaOH. Em um segundo momento, foi apresentado o extrator de Soxhlet, que efetua uma extração contínua, evitando precisar de grandes quantidades de solvente orgânico. 2. Introdução A extração com solventes é um processo simples, utilizado na separação e isolamento de substâncias que fazem parte de uma mistura, ou também na remoção de impurezas indesejáveis dissolvidas (lavagem). O composto, presente na forma de uma solução ou suspensão, é separado pela técnica de extração, através da agitação com outro solvente, no qual o composto é mais solúvel. Quando as duas fases são líquidas, denomina-se “extração líquido-líquido”, e neste caso o composto estará distribuído entre dois solventes. A diferença de solubilidade do composto nos dois solventes é o que dita o sucesso da separação. A água é utilizada como um dos solventes na separação líquido-líquido, levando em conta que quase todos os compostos orgânicos são insolúveis em água e porque compostos iônicos e altamente polares são solúveis nela. A escolha do solvente dependerá da miscibilidade da substância que deve ser extraída e da facilidade com que o solvente possa ser separado do soluto. Quando utiliza-se a água e um solvente orgânico na extração, denomina-se a fase da água de “fase aquosa” e a fase do solvente orgânico de “fase orgânica”. Para a utilização da técnica de extração pode-se utilizar um solvente extrator que reaja quimicamente com o composto que deve ser extraído. Normalmente, esta técnica é empregada para remover impurezas em pequenas quantidades. Pode-se, também, utilizar uma solução aquosa para retirar um ácido orgânico de sua solução em solvente orgânico, ou para isolar impurezas ácidas. Uma extração pode ser dividida em duas categorias: a) Descontínua: Requer a agitação de uma solução aquosa com um solvente orgânico num funil de separação (figura 1), com o intuito de extrair uma determinada substância. Agita-se o funil e em seguida libera-se o excesso de pressão abrindo a torneira e repete-se este processo três vezes. Depois disto, o funil é recolocado no suporte para repousar. Quando se formam duas fases, deixa-se escorrer a fase inferior em um erlenmeyer. Figura 1 b) Caso um composto orgânico seja mais solúvel em água do que em um solvente orgânico, são necessárias grandes quantidades de solvente, porém quando se utiliza um artifício como o extrator de Soxhlet (figura 2), a quantidade de solvente necessária é bem menor do que a anterior. Resumidamente, a amostra é colocada em um cilindro poroso e este é inserido no aparelho Soxhlet. A solução é aquecida e o vapor sobe por um tubo, condensa e o solvente condensado cai em um cilindro e enche o corpo do aparelho. Quando o solvente alcança o topo do tubo é sifonado para dentro de um balão, transpondo a substância para outro cilindro. O processo é repetido automaticamente. Figura 2 3. Resultados e Discussão Como parte da experiência, completou-se uma tabela de resultados a partir da pesagem dos compostos antes e depois da extração e secagem a vácuo. Os compostos foram misturados e dissolvidos com éter no início da experiência. ETAPA 1 ETAPA 2 ETAPA 3 ETAPA 4 COMPOSTO EXTRAÍDO p-nitroanilina acido benzóico ß-naftol naftaleno MASSA (g) 0,487 0,233 0,612 0,487 RENDIMENTO (%) 97,40% 46,60% 122,40% 97,40% Infelizmente, como pode-se reparar, por erro de medida ou algum outro erro, o rendimento do naftol foi de 122,40%, que neste experimento é impossível. O primeiro composto a ser retirado foi a p-nitroanilina, extraída com HCl 10%. A p-nitroanilina é uma base fraca que é protonada e por este motivo reage com um ácido forte tornando-se solúvel em água. Depois de isolado, o composto foi neutralizado com NaOH para voltar a sua composição original. O segundo composto a ser retirado foi o ácido benzoico, extraído pelo NaHCO3 10% (base fraca), por ser um ácido forte que libera um H + , e se transforma em um composto solúvel em água. Depois de isolado, o composto é neutralizado com HCl. O terceiro e último composto a ser retirado por extração é o ß-naftol, extraído pelo NaOH 10% (base forte), por ser um ácido fraco que libera um H + , e se transforma em um composto solúvel em água. Depois de isolado, o composto é neutralizado com HCl. O último composto (que ficou no funil de separação) foi o naftaleno, e este por sua vez foi transferido para o erlenmeyer, seco com Na2SO4, filtrada para um balão e evaporou-se o éter num evaporador rotatório. 4. Seção experimental Extração Descontínua Os objetivos desses procedimentos experimentais é entender o princípio da extração como e a sua importância na obtenção ou na purificação de compostos importantes no nosso dia – a – dia. Compreender também a influência do solvente no processo, além do tipo de extração a ser utilizada para garantir uma maior eficiência. Outro objetivo é a determinação da porcentagem do composto obtido ao final de cada extração e comparar com a literatura. Interpretar os resultados encontrados ao final baseado nas características dos compostos utilizados como solubilidade, densidade, ponto de fusão, dentre outras características de cada composto. Pesou-se aproximadamente 0,5 g de cada um dos seguintes compostos: naftaleno, β-naftol, ácido benzoico e p-nitroanilina. Em seguida, os quatro compostos foram colocados em um erlenmeyer e dissolvido em 100 mL de éter etílico, sendo a solução transferida para um funil de separação e extraída com as soluções aquosas na ordem descrita abaixo, mantendo-se a solução etérea no funil. Obs: Durante o procedimento, abra a torneira do funil constantemente, permitindo assim que a pressão interna se iguale a pressão atmosférica. Parte 1 - Utilizando-se porções de 30 mL de ácido clorídrico 10%, efetuou-se 03 (três) extrações, sendo a fase aquosa da extração neutralizada com NaOH concentrado. Através de uma filtração a vácuo o precipitado foi recuperado. p-nitroanilina foi isolado nesta etapa. Parte 2 - Utilizando -se porções de 30 mL de bicarbonato de sódio10%, efetuou-se 03 (três) extrações, sendo a fase aquosa da extração neutralizada, vagarosamente, com HCl concentrado e agitação branda. Através de uma filtração a vácuo o precipitado foi recuperado. O ácido benzoico foi extraído nesta etapa. Parte 3 - Utilizando-se porções de 30 mL de hidróxido de sódio 10%, efetuou-se 03 (três) extrações, sendo a fase aquosa da extração neutralizada com HCl concentrado. Através de uma filtração a vácuo o precipitado foi recuperado. O β-naftol foi extraído. Parte 4 - A solução etérea restante no balão foi lavada com água e a fase orgânica transferida para um erlenmeyer e seca com Na2SO4. Após filtração simples, o filtrado foi transferido para um balão de fundo redondo e o éter evaporado em um evaporador rotatório. Parte 5 - Os produtos sólidos obtidos das 04 (quatro) extrações foram secos a vácuo, com exceção do último que passou pelo evaporador rotatório. Posteriormente todos foram pesados. Extração Contínua A extração em extrator de Soxhlet não foi realizada pelos alunos, mas demonstrada pelo técnico. 5. Conclusão A partir do experimento concluiu-se a partir dos números e resultados que a extração com solventes reativos é sim uma alternativa viável e muito útil para experimentos com o objetivo de separar diversos compostos dissolvidos em uma só fase, induzindo os compostos a se solubilizarem em soluto aquoso. Levou-se em consideração também a sequencia em que os compostos HCl, NaOH e NaHCO3 foram inseridos na solução, sabendo que se a sequencia não fosse a seguida, os compostos não seriam retirados puros da fase, e sim misturados com outros compostos equivalentes. 6. Referências http://www.infoescola.com/quimica/extracao-acido-base/ http://www.ebah.com.br/content/ABAAAelB0AC/relatorio-extracao-extrator- soxhlet
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