Relatório - Preparo e Padronização de Solução de NaOH

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● Introdução 
A análise volumétrica é uma técnica analítica baseada na medida exata de um volume                           
de uma solução­padrão necessário para reagir completamente com o constituinte desejado da                       
amostra. Numa titulação ácido­base ocorre uma reação completa entre um ácido e uma base                           
(neutralização):   ácido   +   base   →   sal   +   água  
Exemplo:   HCl(aq)   +   NaOH(aq)   →   NaCl(aq)   +   H2O(l)  
O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a                         
quantidade exata necessária para reagir com todo o analito (o titulado), mas o que realmente                             
se mede é o ponto final, que é indicado pela mudança súbita em um propriedade física da                                 
solução.  
  Os métodos para determinar o quanto de analito foi consumido incluem, entre outras,                         
a mudança de cor de um indicador. O indicador é um composto com uma propriedade física                               
(normalmente a cor) que muda quando próximo ao ponto de equivalência. A mudança é                           
causada   pelo   aparecimento   de   um   excesso   de   titulante. 
 
● Objetivo 
Preparar solução de NaOH~0,1M e realizar a padronização a partir da titulação contra                         
solução   do   padrão   primário   de   biftalato   de   potássio.   
 
● Material   e   Métodos 
­ Recipiente   de   vidro 
­ Recipiente   de   plástico 
­ Proveta   de   1L   (duas) 
­ Proveta   de   50   mL 
­ Bastão   de   vidro   (dois) 
­ Funil 
­ Pisseta 
­ Suporte 
­ Garra   para   bureta 
­ Bureta 
­ Bécher   (dois) 
­ Erlenmeyer   (três) 
­ NaOH 
­ Água   destilada 
­ Biftalato   de   potássio 
­ Fenolftaleína 
­ Pipeta 
 
★ Preparo   das   soluções   de   NaOH   e   HCl   ~0,1M 
Primeiramente, lavou­se os frascos de vidro e de plástico, as provetas, os bastões de                           
vidro e o funil com água da pia e água destilada. Foram adicionados 250 mL de água                                 
destilada à uma das provetas de 1L. Depois, adicionou­se 4,2 mL de NaOH e a solução foi                                 
agitada com o bastão de vidro. Em seguida, adicionou­se mais água destilada até que o                             
menisco tangenciasse 500 mL. Para garantir essa exatidão, os últimos mL de água foram                           
adicionados com uma pipeta. Agitou­se novamente a solução, que posteriormente foi                     
transferida para o frasco de plástico com o auxílio de um funil. Após toda a solução ter sido                                   
transferida, o frasco foi tampado e virado de cabeça para baixo 15 vezes para homogeneizar                             
a   solução. 
O mesmo procedimento foi feito para o preparo da solução de HCl, que foi transferido                             
para   o   recipiente   de   vidro. 
 
★    Padronização   da   solução   de   NaOH~0,1M 
Rinsou­se e encheu­se a bureta com a solução de NaOH e o volume foi aferido                             
escoando o excesso em um bécher. Em um erlenmeyer adicionou­se 5 mL de biftalato de                             
potássio, preparado pela professora, e aproximadamente 40 mL de água destilado, medidos                       
com uma proveta de 50 mL. Acrescentou­se também de 3 a 4 gostas de fenolftaleína. A                               
titulação foi iniciada até que fosse notada uma coloração rosa clara permanente na solução.                           
Foram   necessárias   3   execuções   para   achar   um   resultado   condizente.  
 
● Dados,   Cálculos   e   Resultados 
1. Preparo   das   soluções 
Tabela   1:   Dados   utilizados   nos   cálculos   para   o   preparo   da   solução   de   NaOH 
Concentração       (p/v)  Peso   molar   (g.mol ­1 ) 
50%  40,00 
 
M=n/V    ∴    M*V=n    ∴    0,1*0,5=n    ∴    n=0,05   mol  
 
1   mol   ______   40,00g 
0,05   mols   ___   m    ∴    m=2,00g 
 
V=2*m    ∴     V=4,00mL   de   NaOH 
 
Utilizou­se   uma   alíquota   de   4,2mL   de   NaOH   devido   a   sua   viscosidade. 
 
Tabela   2:   Dados   utilizados   nos   cálculos   para   o   preparo   da   solução   de   HCl 
Concentração       (p/p)  Peso   molar   (g.mol ­1 )  Densidade   (g.mL ­1 ) 
37%  36,46   1,19 
 
100g   de   solução   ____   37g   de   HCl   puro 
                              1,19g   ________      m    ∴    m=0,4403g   de   HCl   puro   em   1mL 
 
Em   1L,   m=440,3g 
36,46g   de   HCl   _____   1   mol 
440,3g   __________   n    ∴    n=12,08   mols   de   HCl 
 
M HCl   37%(p/p) =12,08   mol/L 
 
12,08M   *   V   =   0,1M   *   500mL    ∴     V=4,1   mL   de   HCl   37%   (p/p) 
   
 
            2.   Padronização   do   NaOH 
 
­ Molaridade   do   padrão   primário 
 
Tabela   3:   Dados   do   Biftalato   de   potássio 
Concentração   (g/L)  Massa   molar   (g/mol)  Ka 2 
40,8002  204,22  3,1.10 ­6 
 
M   =   40,8002/204,22   =    0,1998   mol/L 
­ Curva   de   Titulação 
25   mL   de   solução   0,1000M 
 
a)   0,0mL   de   NaOH 
 
      HFt ­1                ⇄               H +       +      Ft ­2 
               0,1000                                       x                           x 
 
3,1.10 ­6    =   x²/(0,1000­x)   ≅   x²/0,1000    ∴    x   =   5,56.10 ­4 
pH   =   ­log(x)   =    3,25 
 
b)   12,5mL   de   NaOH 
 
pH   =   pKa 2    =    5,51 
 
c)   25,0mL   de   NaOH 
 
 
               HFt ­1    +   H 2 O            ⇄            H 2 Ft         +      OH ­ 
      0,1000                                                                        x                                       x  
 
 
   
Kh   =   Kw/Ka 2    =   1.10 ­14 \3,1.10 ­6    =   3,2.10 ­9 
3,2.10 ­9    =   x²/(0,1000­x)   ≅   x²/0,1000    ∴    x   =   5,56.10 ­4 
pH   =   14   +   log(x)   =    9,25 
 
 
d)   25,10   mL   de   NaOH 
  
0,1*25,00   =   M Bif *50,10    ∴    M Bif    =   0,04990   mol/L 
0,1*25,10   =   M NaOH *50,10    ∴    M NaOH    =   0,05010   mol/L 
 
Excesso   de   OH ­    :   0,05010   ­   0,04990   =   2.10 ­4    mol/L 
pH   =   14   +   log(2.10 ­4 )   =    10,30 
 
e)   26,00   mL   de   NaOH 
  
0,1*25,00   =   M Bif *51,00    ∴    M Bif    =   0,04902   mol/L 
0,1*26,10   =   M NaOH *51,00    ∴    M NaOH    =   0,05098   mol/L 
Excesso   de   OH ­    :   0,05098   ­   0,04902   =   1,96.10 ­3    mol/L 
pH   =   14   +   log(1,96.10 ­3 )   =    11,29 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
­ Resultado 
Titulação  Volume   de   NaOH 
1ª  10,7   mL 
2ª  10,85   mL 
3ª  10,8   mL 
            Média:   10,82 
A   primeira   titulação   foi   desconsiderada   visto   que   destoou   em   mais   de   1mL   das 
demais.   Sendo   assim,   o   volume   de   NaOH   gasto   foi   10,82   ±   1   mL.   Logo,   a   molaridade   da 
solução   de   NaOH   é: 
M Bif *V Bif    =   M NaOH *V NaOH 
                                 0,1998*5   =   M NaOH *10,82 
 
                   M NaOH    =   0,09233   mol/L 
   
● Conclusão 
O   resultado   obtido   (0,09233   M)   foi   dentro   do   esperado,   um   valor   bem   próximo   a   0,1M, 
considerando­se   então   que   o   objetivo   foi   alcançado,   ou   seja,   a   padronização   da   solução   de 
NaOH   com   solução   de   biftalato   de   sódio   foi   feita   corretamente. 
 
● Referências 
SKOOG,   D.A;   WEST,   D.M;   HOLLER,   F.J;   CROUCH,   S.R;   Fundamentos   de   Química 
Analítica,   Tradução   da   8ª   Edição   norte­americana,   Editora   Thomson,   São   Paulo­SP,   2006.