Preparo de soluções e padronização da solução de NaOH

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Introdução:
Quando não se tem o reagente na forma pura, preparam-se inicialmente soluções que tenham aproximadamente a molaridade desejada. Depois estas soluções são padronizadas pela titulação contra solução de uma substância pura, com concentração conhecida com exatidão, chamada de padrão primário. Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão através da pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição em um volume definido de solução, no experimento o padrão primário foi a solução de Biftalato de Potássio. Conhecendo a estequiometria da reação, os volumes das soluções utilizadas e umas das concentrações, é possível determinar a outra concentração, nesse experimento foi a solução de NaOH. Para isso, a adição do titulante deveria parar quando os reagentes estivessem nas proporções estequiométricas, ou seja, no ponto de equivalência, que geralmente é identificado pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. Depois de a reação entre as substâncias estar praticamente completa, o indicador deve provocar uma modificação visual nítida na solução. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação. Numa titulação ideal, o ponto final visível coincidirá com o ponto de equivalência.
Objetivo:
Preparar uma solução de 0,1000M de HCl e uma solução de 0,1000M de NaOH a partir de uma solução concentrada do mesmo (12,5M) e realizar a padronização da solução de NaOH preparada com uma solução de biftalato de potássio de concentração conhecida (40,8020g/L)..
Método experimental e material:
Material:
Solução concentrada de NaOH a 12,5000M, solução concentrada de HCl a 12,0700M, solução de biftalato de potássio a 0,1998M, fenolftaleína, água destilada, proveta graduada, pipeta, pissete, bastão de vidro, funil de líquido, bureta, suporte universal, erlenmeyer, bécher, frascos para soluções.
Método experimental:
Preparo de soluções:
Para a preparação de uma solução 500mL de NaOH, partiu-se de uma solução do mesmo de concentração conhecida (12,5000M), da qual mediu-se uma alíquota de 4,30mL utilizado uma proveta graduada. Esta alíquota foi transferida para uma proveta graduada contendo 250mL de água destilada. A seguir o volume foi completado com água destilada até 500mL e a solução foi homogeneizada com um bastão de vidro. Após o preparo, a solução de NaOH foi armazenada em um frasco de plástico com o auxílio de um funil de liquido. A concentração teórica da solução após realizada a diluição é igual a 0,1000M. O mesmo procedimento foi realizado para o preparo da solução de HCl, partindo de uma solução concentrada conhecida (12,0700M) e utilizando-se uma alíquota de 4,40mL. A solução de HCl pode ser armazenada em um frasco de vidro uma vez que esta não é corrosiva como a solução de NaOH.
Padronização da solução de NaOH:
Para a padronização da solução de NaOH utilizou-se uma bureta presa a um suporte universal. A bureta foi lavada com água destilada, rinsada e zerada com a solução de NaOH. Mediu-se uma alíquota de 5,00mL do padrão primário biftalato de potássio de concentração conhecida (0,1998M) utilizando uma bureta. Esta alíquota foi adicionada a um erlenmeyer contendo 40,00mL de água destilada, também foi adicionado 2 gotas do indicador utilizado, a fenolftaleína, a solução padrão preparada. A solução de NaOH foi lentamente adicionada a solução padrão utilizada atentando-se a mudança de cor causada pelo ponto final da titulação, a fenolftaleína também é usada com frequência em titulações, pois em pH abaixo de 8,2 apresenta-se incolor, em pH entre 8 e 10 possui uma coloração rosa e em pH entre 10 e 12 apresenta-se carmim ou roxa. O procedimento foi realizado duas vezes esperando-se uma incerteza de +/- 0,10 mL. A partir dessa titulação, pôde-se determinar a real concentração da solução de hidróxido de sódio que fora previamente preparada. 
 O esquema abaixo sintetiza a segunda etapa do experimento (padronização do NaOH):
Imagem 1: Esquema da titulação do Biftalato de potássio com o NaOH
Resultados e Discussões:
Preparação de soluções:
Solução concentrada de HCl: 12,0700M
PM de HCl: 36,46g/mol
No preparo da solução de 500 mL a 0,1000M foi realizada a diluição de um volume (V) da solução concentrada a 500 mL com água destilada. Para sabermos a quantidade de volume de HCl que deveria ser adicionado a água, foi realizado a conta abaixo, utilizando a seguinte formula: M1V = M2V2
12,0700.V = 0,1000.500,00
V(HCl) = 4,14 mL
Todavia, como a solução é viscosa, foram diluídos 4,40 mL de solução concentrada.
Solução concentrada de NaOH: 12,5000M
PM de NaOH: 40,00g/mol
Concentração de biftalato de potássio: 40,8020g/L
PM de biftalato de potássio: 204,22g/mol
No preparo da solução de 500 mL a 0,1M foi realizada a diluição de um volume (V) da solução concentrada a 500 mL com água destilada. Para sabermos a quantidade de volume de NaOH que deveria ser adicionado a água, foi realizado a conta abaixo, utilizando a seguinte formula: M1V = M2V2
12,5000.V = 0,1000.500,00
V(NaOH) = 4,00 mL
Todavia, como a solução é viscosa, foram diluídos 4,30 mL de solução concentrada.
Padronização da solução de NaOH:
Para a padronização do NaOH foi realizada 2 vezes a titulação e foi encontrado o ponto de equivalência a (11,20 +/- 0,10) mL e (11,10 +/- 0,10) mL de solução de NaOH. Dessa forma, o volume médio é de 11,15mL. O volume de biftalato de potássio usado em ambos os casos foi de 5,00 mL. 
A concentração em (mol/L) do biftalato de potássio foi calculada da maneira abaixo:
 C = 40,8020g/L, PM = 204,2200g/mol
M = C/PM = 40,8020/204,2200 = 0,1998mol/L
Dessa forma, o número de mol de Biftalato de potássio no Erlenmeyer é de: n = M.V
n = 0,1998.5,00 = 0,9990 mmol
C6H4(COOH)COOK + NaOH <=> C6H4(COONa)COOK + H2O
Como a reação é de 1:1 , então nNaOH = nBiftalato no ponto de equivalência e assim nNaOH = 0,9990 mmol, consequentemente: M = n/V
M = 0,9990mmol/11,15ml = 0,0896mol/L
M = 0,0896mol/L
Vê-se então que: Erro = (|0,0896 – 0,1000|)/0,1000 x 100 = 10,40%
Curva de titulação ( NaOH x Biftalato de potássio):
Volume inicial do Biftalato de potássio = 25 mL a 0,1000M
Solução de NaOH a 0,1000M
	Volume de NaOH (mL)
	 pH
	 0,00
	 3,25
	 12,50
	 5,51
	 25,00
	 9,10
	 25,10
	10,30
	 26,00
	11,29
- V(NaOH) = 0,00 mL
C6H4(COOH)COO-1 <=> C6H4(COO)COO-2 + H+
	 C6H4(COOH)COO-1
	 C6H4(COO)COO-2
	 H+
	 0,1000
	 ______
	 ______
	 - X
	 + X
	 + X
	 0,1000 – X
	 X
	 X
Sendo Ka2 = 3,1.10-6, podemos desprezar o X, uma vez que [C6H4(COOH)COO-1] >> Ka2 x 10-4. Portanto, podemos considerar 0,1000 – X aproximadamente 0,1000.
X = [H+] = 5,568. 10-4 M
pH = 3,25
- V(NaOH) = 12,50 mL
pH = pKa2
pH = 5,51
- V(NaOH) = 25,00 mL
Calculando as novas concentrações de NaOH e Biftalato de potássio através da seguinte equação: M1V1 = M2V2. Temos:
C6H4(COOH)COO-1 + NaOH <=> C6H4(COONa)COO-1 + H2O
Aqui temos o ponto de equivalência da titulação de um ácido fraco com uma base forte. Sendo assim, para calcular o pH da solução, temos que considerar a hidrólise do sal formado.
C6H4(COO)COO-2 + H2O <=> C6H4(COOH)COO-1 + OH- 
	C6H4(COO)COO-2
	 C6H4(COOH)COO-1
	 OH-
	 0,05
	 _____
	 ____
	 - X
	 + X
	 + X
	 0,05 - X
	 X
	 X
Podemos considerar 0,05 – X aproximadamente 0,05, uma vez que [C6H4(COO)COO-2] >> Kw.Ka2-1.10-4
X = [OH-] = 1,270.10-5 M
pOH = 4,90
pH = 9,10
- V(NaOH) = 25,10 mL
pOH = 3,70
pH = 10,30
- V(NaOH) = 26,00 mL
pOH = 2,71
pH = 11,29
Conclusão:
Através da titulação realizada com o biftalato de potássio, calculou-se uma concentração de 0,0896mol/L para a solução preparada de NaOH, isso confere um erro de 10,40% em relação a concentração teóricade 0,1000. Tal erro pode ter ocorrido devido a viscosidade da solução concentrada de NaOH, perdas na parede da proveta graduada, erro na visualização do menisco, entre outros possíveis motivos.
Bibliografia:
Alcantara, S; Carneiro, G.S; Pinto, M.L.C.C; IQA 243 QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II - APOSTILA; Departamento de química analítica; 3a revisão; Março, 2010.
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