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Professor: Ildomar Alves do Nascimento Química Orgânica I : recristalizaçãO I - materiaIS e reagentes - ácido benzóico - bastão de vidro - Sílica - Base de ferro - Funil de vidro sem haste - Tela de amianto - proveta - tripé de ferro - Funil de vidro com haste - bico de bunsen - béquer - Anel de ferro - Espátula - papel de filtro - balança - Vidro de relògio II - procedimento experimental 1 - Colocar aproximadamente 0,5 g de ácido benzóico em um béquer de l00 mL. 2- Adicionar aproximadamente 15 mL de água fria e misturar bem. Observar. 3- Aqueçer a mistura e observar. O ácido benzóico é solúvel em água fria? E em água quente? 4- Repetir estes 3 ítens, usando sílica ao invés de ácido benzóico. A sílica é solúvel em água fria? E em água quente? 5- Pesar 2 g de uma mistura de sílica + ácido benzóico (1:1) em um vidro de relógio e transferir para um béquer de 250 mL. 6- Adicionar 100 mL de água destilada fria. Misturar bem. 7- Aquecer a mistura usando placa de aquecimento e agitando-a com um bastão de vidro. 8- Quando começar a ebulição, colocar o funil de vidro sem haste, emborcado sobre o béquer. ISSO É FEITO PARA AQUECER O FUNIL. Por que o funil deve ser aquecido? 9- Enquanto isso preparar um papel de filtro para filtragem da solução a quente. 10- Preparar a montagem para filtração 11- Colocar o papel de filtro no funil, sem adaptá-lo com água. 12- Retirar a mistura em ebulição e filtrar imediatamente. 13- Recolher o filtrado em outro béquer de 250 mL. 14- Observar que substância ficou retida no papel de filtro. 15- Após a filtração se completar, deixar o béquer com o filtrado em repouso, observar o que acontece quando a solução vai se esfriando, (para acelerar o resfriamento colocar na geladeira). 16- Preparar a montagem para uma nova filtração, desta vez uma filtração simples, em funil com haste e sem usar o papel de filtro pregueado. Pesar antes o papel de filtro. 17- Filtrar a mistura com os cristais formados. Lavar com pequena quantidade de água fria. Por que se deve usar água fria e em pequena quantidade? 18- Estender o papel de filtro sobre um vidro de relógio e secar os cristais na estufa a uma temperatura de aproximadamente 100 oC ou à temperatura ambiente por algumas horas. 19- Depois de seco, pesar os cristais. 20-Anotar o peso encontrado e calcular a % de ácido benzóico recuperado. O segundo filtrado da etapa 17, tem a denominação de água mãe. A partir dessa água-mãe poder-se-á ter mais cristais concentrando-se essa solução por evaporação e deixando esfriar. IV. BIBLIOGRAFIA ohlwiler, o. a., Química inorgânica. São Paulo, Edgard Blucher Ltda. 1971. VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 3 ed., Rio de Janeiro, Ao livro Técnico S.A., 1981. v. 1. SOARES, G. S.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X., Química orgânica: teoria e técnicas de preparação, purificação e identificação de compostos orgânicos, Rio de Janeiro, Guanabara S. A. 1988. III - QUESTIONÁRIO – (para responder no relatório) Que se entende por recristalização? Descrever todas as etapas de uma recristalização. A recristalização é uma operação física ou química? Por que? Citar algumas características que um solvente deve apresentar para que seja empregado na recristalização. Por que é mais indicado que a solução seja esfriada espontaneamente, após aquecida? Citar os métodos usados para acelerar a cristalização de uma determinada substância. Como é possível determinar o grau de pureza de uma substância cristalina? Procurar no seu ambiente, situações em que processos de purificação são utilizados. Descrever esses processos.
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