Analítica quantitativa II Dosagem de cloreto em soro fisiológico

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Introdução:
O método de Mohr é um método de volumetria de precipitação que envolve a formação de um segundo precipitado, cromato de prata (Ag2CrO4).
Sendo tal método mais utilizado na determinação de cloreto (Cl-), foi esse o método escolhido para realizarmos as duas práticas que compõem esse relatório, sendo elas a padronização de nitrato de prata (AgNO3) e a dosagem de cloreto em soro fisiológico. O soro utilizado da marca Arboredo indicava cerca de 0,9% (m/m) de íon cloreto no rótulo do recipiente da solução fisiológica.
O método utilizado funciona da seguinte forma: Com a solução titulada em pH próximo de 7 (para evitar a formação do AgOH e H2CrO4), íons Ag+ reagem com (nesse caso) Cl- até haver excesso de íons Ag+, para que então reaja com os íons CrO42- provenientes do indicador (cromato de potássio), formando um precipitado vermelho-acastanhado, que necessariamente é diferente da cor do precipitado que o íon Ag+ forma com Cl-, indicando assim o final da titulação.
Objetivos:
Padronizar a solução de AgNO3 previamente preparada e determinar a concentração de íons cloreto na solução fisiológica da marca Arboredo.
Materiais e reagentes:
6 erlenmeyers de 300 mL
Bastão de vidro
Balão volumétrico de 250,0 mL
Béquer de 100 mL
Garra para bureta
Suporte universal
Bureta âmbar de 50,00 mL
Pipeta volumétrica de 10,00 mL e 20,00 Ml
NaCl
AgNO3
CaCO3
Indicador K2CrO4 5%
Funil
Proveta de 50,0 mL
Procedimentos:
Padronização do AgNO3 -
Preparo da solução de NaCl 0,05656 eq/L -
Com o auxílio de balança analítica, pesou-se por diferença 0,8258 g de NaCl , transferindo-o quantitativamente para um balão volumétrico de 250,0 mL, completando seu volume com água destilada até o traço de referência.
Padronização da solução de AgNO3 – 
Retirou-se uma alíquota de 20,00 mL de solução de NaCl 0,05656 eq/L com o auxílio de uma pipeta volumétrica de mesmo volume, adicionando-a em um erlenmeyer de 300 mL e acrescentou-se 25 mL de água destilada com o auxílio de uma proveta. A esse erlenmeyer, adicionou-se ainda cerca de 0,5 g de CaCO3 e 1mL do indicador de cromato de potássio a 5%. Iniciou-se a titulação com o nitrato de prata até o aparecimento de um precipitado avermelhado, que indicava seu ponto final. Este procedimento foi repetido até se encontrar três valores concordantes.
Dosagem de cloreto em soro fisiológico –
Retirou-se uma alíquota de 10,00 mL da solução fisiológica da arboredo com o auxílio de uma pipeta volumétrica de mesmo volume, transferindo-a para um erlenmeyer de 300 mL, adicionando cerca de 0,5 g de CaCO3 e 1 mL de cromato de potássio a 5% nesse mesmo erlemeyer. Iniciou-se a titulação com o nitrato de prata previamente padronizado até o aparecimento de um precipitado avermelhado que indica o final da titulação, repetindo esse processo até concordância nos valores encontrados .
Resultados:
Para preparar uma solução 0,1000eqgL-1 de NaCl foi necessário pesar cerca de 0,8258g do sal e dissolve-lo em água. 
 Durante a titulação é possível observar a seguinte reação ocorrendo:
NaCl+ AgNO3 AgCl + NaNO3
 Com a solução de AgNO3 previamente pronta, foram preparadas três alíquotas de 20 ml da solução de NaCl para titulação e os seguintes resultados foram achados:
Tabela 1: Volumes de AgNO3gastos e concentrações achadas:
	
	Volume de AgNO3gasto (ml)
	Concentrações achadas(molL-)
	1º
	25,95
	0,04351
	2º
	25,85
	0,04368
	3º
	25,55
	0,04419
	Média 
	25,783
	0,04379
Cálculos:
Primeira titulação 
20 ml de NaCl * 0,05646 = 25,95 ml de AgNO3* X
X= 0,04351 molL-1
Segunda titulação 
20 ml de NaCl * 0,05646 = 25,85 ml de AgNO3* X
X= 0,04368 molL-1
Terceira titulação 
20 ml de NaCl * 0,05646 = 25,55 ml de AgNO3* X
X= 0,04419 molL-1
Média 
20 ml de NaCl * 0,05646 = 25,783 ml de AgNO3* X
X= 0,04379 molL-1
Desvio padrão do experimento:
1º passo: concentração menos a média calculada:
0,04379-0,04351= 0,00028
0,04379-0,04368= 0,00011
0,04419-0,04379=0,00040
2º passo: Soma dos valores ao quadrado dividido por 3:
[(0,00028)2 + (0,00011)2 + (0,00040)2] /3 = ± 8,35* 10-8
3º passo: Raiz quadrada do resultado:
Desvio padrão = 8,35* 10-8 = 2,89*10-4
Obtido o valor da concentração de AgNO3 , foi preparado três alíquotas utilizando 10 ml de soro fisiológico da marca arboredo comprada na farmácia minutos antes da realização da prática. Nesse momento as reações dadas podem ser indicadas pela seguinte equação:
NaCl+ AgNO3 AgCl + NaNO3
Realizando-se as titulações obtiveram-se os seguintes resultados de volume:
Tabela 2: Volumes de AgClgastos e concentrações achadas no soro:
	
	Volume gasto (ml)
	Concentração achada (% p/v)
	1º
	29,45
	0,714
	2º
	29,35
	0,713
	3º
	29,45
	0,714
	Média 
	29,41
	0,7136
Cálculos: 
Primeira titulação 
29,45 * 0,04379 = 10 ml de soro* X
X= 0,1289 molL-1
0,1289 * 55,45 g/mol
7,14gL- de soro, logo:
0,714% p/v
Segunda titulação 
29,35 * 0,04379 = 10 ml de soro* X
X= 0,1285molL-1
0,1285 * 55,45 g/mol
7,13gL- de soro, logo:
0,713% p/v
Terceira titulação 
29,45 * 0,04379 = 10 ml de soro* X
X= 0,1289 molL-1
0,1289 * 55,45 g/mol
7,14gL- de soro, logo:
0,714% p/v
Média 0,7136 % p/v
Erro sistemático do experimento:
d%= (0,9-0,7136)*100/0,9= 20,71% 
Desvio padrão do experimento:
1º passo: concentração menos a média calculada:
0,7136-0,7130= 0,0006
0,714-0,7136= 0,0004
0,714-0,7136= 0,0004
2º passo: Soma dos valores ao quadrado dividido por 3:
[ (0,0006)2 + 2* (0,0004)2] = 6,8*10-7
3º passo: Raiz quadrada do resultado:
Desvio padrão = 6,8*10-7= ±8,25*10-4
Tabela 3: tabela com os resultados de todos os grupos.
	Grupo/Marca do soro
	NaCl (%)
	AgNO3 (Eqg/L)
	1 / Arboreto
	0,8
	0,0458
	2 / Arboreto
	0,9
	0,0497
	3 / Hemafarma
	 0,8
	0,0496
	4 / Arboreto
	0,8
	 0,0438
	5 / Hemafarma
	0,7
	0,0456
	6 / Hemafarma
	0,8
	0,0495
	7 / Hemafarma
	0,8
	0,0471
	8 / Hemafarma
	0,8
	0,0500
	9 / Arboreto
	0,7
	0,0437
	10 / Arboreto
	0,8
	0,0495
Discussão dos resultados -
Ao padronizar a solução de AgNO3 previamente preparada por monitores com a solução de cloreto de sódio 0,04379 molL- feita, foram obtidos valores com um percentual de erro muito alta com relação ao esperado. Um erro relativo de ±2,89*10-4 , pode ter ocorrido devido a fatores de má efetivação do método utilizado (método Mohr), que são potencializados por complicações em determinadas etapas, como visualização do ponto final da titulação. 
Uma das maiores complicações na prática foi a detecção do ponto final da titulação, devido a cor amarelada de íons cromato (CrO4-2) no meio misturada com a turvação causada pela adição de carbonato de cálcio (CaCO3). Ao formar o precipitado de cor vermelho tijolo, o Cromato de prata, na região do ponto de equivalência, a cor é mascarada e difundida sobre o sistema e dessa forma, impossibilitando a visualização exata do ponto final correto. Por falta de experiência dos analistas, pode não ter ocorrido a detecção correta e satisfatória para a análise, acarretando resultados discordantes do valor esperado.
Uma das desvantagens desse método é justamente a dificuldade de visualização do ponto final, sendo corrigida apenas por experiência profissional do analista. Outra desvantagem do método empregado é a utilização de reagente perigoso e carcinogênico, o cromato de potássio, e que por esse motivo é pouco empregado em análises químicas. Também, a necessidade de um sistema que deixe o pH do meio constantemente entre 7 e 10, para que íons cromato estejam a uma concentração suficiente para produzir o precipitado no ponto de equilíbrio. 
Este método em comparação com o método de Fajans (utiliza indicador de adsorção) possui pontos positivos e negativos. Um ponto positivo para o método de Mohr em correlação a Fajans, é que os resíduos produzidos ao final da análise são muito mais fáceis de tratar. Pode-se citar o tratamento de íons cromato em comparação com o tratamento de fluoresceína,no qual o procedimento para tratar os íons cromato é primeiramente acidificar transformando-o em dicromato e em seguida reduzi-lo a Cr3+ com tiossulfato (S2O32-) e por fim, precipita-lo com solução básica de hidróxido de sódio. O tratamento de fluoresceína, não é possível realizar em laboratório facilmente, necessitando a contratação de uma indústria especializada em tratamento desses tipos de resíduo, no qual eles incineram e filtram os vestígios do ar. As reações de tratamento do CrO42- podem ser representadas pelas equações químicas abaixo:
Etapa 1: 2CrO42-(aq) + 2H+(aq) Cr2O72-(aq) + H2O(l)
Etapa 2: Cr2O72-(aq) + 3S2O32-(aq) + 26H+(aq) 8Cr3+(aq) + 6SO42- (aq) + 13H2O(l)
Etapa 3:Cr 3+ (aq) + 3OH-(aq) Cr(OH)3(s)
Ao realizar a determinação de cloreto em soro fisiológico da marca Arboreto, obteve uma concentração de 0,714%p/v tendo um desvio padrão de ±8,25*10-4 , notando-se um erro acentuado com relação ao esperado e o obtido. Fatores mencionados acima podem ter causado essa diferença, assim como erros na transferência de soluções e outros reagentes. 
De acordo com a RDC de nº199 de 26 de outubro de 2006, diz que a concentração de cloreto de sódio deve estar entre 0,860 e 0,945%(m/v), sendo assim, a análise feita conclui que o soro fisiológico da marca Arboreto esta fora dos padrões estabelecidos pela ANVISA, e assim inapto para a comercialização do produto.
Conclui-se que a solução de Nitrato de prata utilizada tem concentração 0,04379 molL- com desvio padrão de ±2,89*10-4, e que ao utiliza-la para determinação de cloreto em soro fisiológico, obteve um resultado de 0,714%p/v com um desvio padrão de ±8,25*10-4.
Referências Bibliográficas-
“ARGENTOMETRY”, Wikipedia, the free encyclopedia. Disponível em <http://en.wikipedia.org/wiki/Argentometry#Mohr_method>. Acessado em 12 de março de 2015.
ROSENBROCK, C. Ligia. – “Recuperação de prata e cromo dos resíduos gerados nos experimentos de titulação argentimétricas”. Disponível em <https://repositorio.ufsc.br/bitstream/handle/123456789/99921/ligia.pdf?sequence=1>. Acessado em 10 de março de 2015.
MELLO, R. Dirceu – “Resolução RDC nº199, de 26 de outubro de 2006”. Disponível em <http://www.uberlandia.mg.gov.br/uploads/cms_b_arquivos/8215.pdf >. Acessado em 10 de março de 2015.